《磁性测量》第九讲：磁性参数的测量 ??

1、中国科学院物理研究所 通用实验技术公共课程磁性测量赵同云磁学国家重点实验室2022年7月26日第九讲：磁性参数的测量 声 明 依据中华人民共和国著作权法第二十二条的规定，本讲稿所引用的一些可公开查阅的书籍、报告、论文等文献中的图、表、数据等资料，仅为课堂教学使用。未经其知识产权所有者许可，任何人不得将其用于商业赢利之目的！赵同云交流磁化率与直流磁化率的相关问题几种磁强计的比较 测量时间 温度、磁场 灵敏度 适用范围（样品）VSMEMSQUID_VSMPPMS_VSMMPMSMPMS_RSOPPMS_ACMSH1 T3 T5 T7 T9 T12 T14 T16 Tt0.1 s1 s4 s10 s

2、20 s30 s40 s60 sT1.8 K300 K800 K1000 K1300 K80 KVSMEMSQUID_VSM, MPMSPPMS_ACMSPPMS_VSMVSMEMSQUID_VSM, MPMSPPMS_ACMS, PPMS_VSMVSM, ACMSMPMS250 ms, MPMS_RSOVSM、ACMS与MPMS的比较VSMACMSMPMS基本原理电磁感应原理信号检测振动、鞍区提拉、中心对称磁场电磁铁超导磁体样品安装减少背底均匀背底减少背底均匀背底样品杆扣除样品安装扣除样品安装温度根据情况2 K400 K，扩展800 K定标镍(Ni)球镍（Ni）球、钯（Pd）关于适用范围的总

3、结 样品位置（中心） 样品形状、尺寸 样品安装VSMEMSQUID_VSMPPMS_VSMMPMSMPMS_RSOPPMS_ACMS样品位置与样品安装VSMEMMPMS XLSQUID_VSMPPMS_VSMPPMS_ACMS自动调节中心？手动调节鞍区允许一定范围内偏离样品位置调节作业：目的是什么？文献：JMMM, 308 (2007) 56-60（金汉民）Inverted hysteresis loops: Experimental artifacts arising from inappropriate or asymmetric sample positioning and the mi

4、sinterpretation of experimental data样品位置调节PPMS_ACMS的特别之处MPMS/VSMsPPMS_ACMS检测线圈二级梯度线圈/双线圈、四线圈双线圈磁矩信号实测与理论比较/鞍区实测中心位置要求严格不太严格Centre / LocateSQUID_VSM的样品安装工具66 mmDC Centre / AC Centre得到的都是相同的中心1、PPMS_ACMS：数值不同（确定的偏移）2、MPMS XL：数值相同（所需时间不同）3、PPMS_VSM、SQUID_VSM：数值相同一级梯度线圈+偏移来自于积分器的延迟时间电磁感应原理：总结利用电磁感应原理的磁强

5、计的功能磁矩或者磁化强度的测量磁矩的磁场依赖关系： 初始磁化曲线、磁滞迴线磁矩的温度依赖关系： 热磁曲线磁矩的时间、频率依赖关系： 磁粘滞、损耗电磁感应原理注意事项一、样品移动线圈固定的仪器设备振动样品磁强计；超导量子磁强计提拉样品磁强计（ACMS/PPMS）样品松动；样品杆或者样品室内残留磁性杂质的影响：数 据 点 无 规 跳 动。BB样品B杂质TMTM前提！电磁感应原理注意事项二、样品杆与样品的安装基于电磁铁的振动样品磁强计使用 磁性信号 较弱 的样品杆尽量减少固定样品的附加物，如胶囊、透明胶带等根据仪器设备的信号检测原理选择样品杆PPMS的振动样品磁强计PPMS_ACMS（提拉法）超导量

6、子磁强计使用 均匀的 无限长的 样品杆电磁感应原理注意事项三、闭路、开路与退磁修正除了冲击法，基于电磁感应原理的仪器设备须考虑退磁修正使用闭路测量的仪器设备不需要考虑退磁修正不必考虑退磁修正的情况：处于饱和磁化状态： MMS; 饱和磁化强度处于完全退磁状态： M0 内禀矫顽力、磁性相变温度HMiHcMS必须考虑退磁修正的情况：与磁化强度M（或者磁场H）有关：剩磁Mr、磁能积 (BH)Mr与磁化强度 M 没有关系磁化率？交流磁化率AC Susceptibility直流磁场温度交流磁场频率时间 16 T1.8 K 300 K最高 17 Oe1.0 kHz10 kHz空间位置变化时间变化变化de磁通

7、交流磁化率AC Susceptibility/sitedocs/appNotes/mpms/1078-201.pdf交 流 磁 化 率交流磁化率的公式：交流磁场下：感生电动势：交流磁化率1nA：安匝数 x 截面积交 流 磁 化 率交流磁化率的公式：交流磁化率2交 流 磁 化 率交流磁化率的公式：交流磁场直流磁场：退磁化状态：退磁效应：实 测真 实交流磁化率3实部和虚部交流磁化率的实部和虚部交流磁化率4Lord RayleighQD的交流磁化率1、交流磁化强度MH交流磁化率5AC Susceptibility (1) / AC Magnetization (emu)hacmachac时的磁矩变化

8、值线性近似！SQUID_VSM / MPMS / PPMS_ACMSQD的交流磁化率2、频率和磁场范围交流磁化率6PPMS_ACMS： 17 OeMHhacmac10 Hz 10 kHz0.01 Hz 1.5 kHzSQUID_VSM & MPMS XL： 7 OeQD的交流磁化率3、谐波测量交流磁化率7PPMS_ACMS：有（10次谐波）较大（样品）的磁矩（变化）信号SQUID_VSM & MPMS XL：无QD为提供这个功能进行了相当大的努力。PPMS上的ACMS选件已经提供了更高阶的谐波分析，因为样品和感应线圈之间只有蓝宝石管。在MPMS的基于SQUID技术中，内在的困难在于，当样品经过

9、不同的样品腔壁时，谐波信号相位损耗的标定。使用Dy2O3进行的AC测量，这种损耗机理被严格标定。谐波分析需要开发合适的标准。QD不能保证这种选件的性能水平，因此目前尚未问世。数据文件ACMS测量谐波时的操作！QD的交流磁化率4、测量过程1：MPMS XL交流磁化率8第一个过程：二级梯度线圈 (MPMS)+分为两个过程 样品位于底部线圈； 施加设定的频率和幅值磁场强度； 施加反向归零（Nulling Waveform）电流； 判断是否已经归零； 结束第一个过程。判断和结束第一个过程Null Leveluntil,the amplitude of the wave iteration is sma

10、ller than the null amplitude level,the regression fit is less than 0.001, or the number of iterations exceeds 20. thac264 blocksQD的交流磁化率4、测量过程1：MPMS XL交流磁化率9第二个过程：二级梯度线圈 (MPMS)+分为两个过程 样品位于中心（双）线圈； 施加设定的频率和幅值磁场强度； 施加反向归零（Nulling Waveform）电流； 测量磁矩数值； 计算测量结果。QD的交流磁化率4、测量过程1：MPMS XL交流磁化率10一次测量的结果：Scans

11、per 的结果：100 scansQD的交流磁化率4、测量过程2：PPMS_ACMS交流磁化率11一级梯度线圈+Locate SampleBottomTopBottomCenterCenterACMS_AC MagnetizationAC测量1、Measurement ModeBottom CoilTop CoilCenterMeasurement ModeMeasurement OrderSuggestionFive Point B T B C Cslowestmost accurateFour Point B T C CsloweraccurateThree Point B T Cfast

12、erless accurateTwo Point B Tfasterless accurateOne PointBfastestleast accurateACMS_AC MagnetizationAC测量2、Duration & CountCount = Duration (Sec) Frequency (Hz)3、Measure Mode只需设定其中一个参数ACMS_AC Magnetization3、Maximum AC Field AmplitudeDuration(sec)Temperature(K)Frequency (Hz)101001 00010 0000.11.9101010

13、3.54171717610171717172017171717251717171711.95541410883101717171020171717172517171717101.9332.5141066210141414620171717142517171717TemperatureFrequencyDurationAmplitudeEddy Current HeatingAC测量课后作业5仅就你使用过的磁性测量仪器而言，如何保证测量结果的可信性和正确性？实践出真知问题和解答（猜想）问题 1：直流ZFC高于FC结果图示OmFCZFCTFC：50 Oe降温测量：50 Oe起因猜想：1超导磁体残余

14、磁场的影响习惯：用正向磁场测量，例如，H外：50 Oe如果残余磁场为负向：H残余ZFC：FC：H残余H外H残余更接近ZFC的条件降温降温、升温ZFC起因猜想：1超导磁体残余磁场的影响升温测量：ZFC：FC：弱磁场下的类似ZFC测量MTMHTHCH外残余磁场0TMZFCH外测量超导态？铁磁性材料起因猜想：1超导磁体残余磁场的影响验证：是否存在较强的残余磁场？ZFC测量条件下不加外磁场，测量磁矩值：MH0TMZFCH外测量超导态？铁磁性材料FC测量条件下超导磁体的残余磁场来源、抵消、消除超导磁体残余磁场的验证顺磁性样品（Pd、Dy2O3）Hm100 Oe- 100 Oe残余磁场影响很大残余磁场影响

15、可忽略超导线材的矫顽场超导磁体的残余磁场超导体的磁通俘获MHHc1Hc2残余磁场的消除加热方法：超导态正常态磁化方法：正反向磁化（交流退磁） 外加磁场抵消残余磁场的影响永远 是带场冷却（FC）0TMZFCH外测量超导态？MHM (T, H)铁磁性材料H外 残余磁场？残余磁场的影响技术磁化的含义磁矩在磁场方向的投影HMMH理论MZ有残余磁场时的冷却过程TMH0TC残余磁场 0不加外磁场，降温测量升温测量的结果磁矩的符号取决于所加外磁场H外与材料的矫顽力HC的比值THCH外残余磁场超导磁体的残余磁场残余磁场与电流磁场非线性叠加！假设残余磁场：1 kA/m（12.56 Oe）施加电流磁场：1 kA/

16、m（12.56 Oe）实际磁场：？一般 0.0 kA/m（0.0 Oe）PPMS的Ultra Low Field的用处仅仅实现零磁场降温（ZFC）降低残余磁场的影响：Approach Mode：Oscillate取决于超导磁体的所施加磁场的历史，一般需要2 T以上磁场QD_ZFC测量的实现方法ZFCQuench Magnet (Magnet Reset：课程一) PPMS2T、PPMS7T、PPMS9T PPMS14H (PPMS14T：课程四（2）)使用Ultra Low Field（ULF）选件 PPMS2T、PPMS7T、PPMS9TMPMS：无（已有）ULFOscillate Mode

17、 (Decharging：课程一)起因猜想：2交换偏置的影响最原始的结果ZFCFCCo颗粒的磁滞迴线起因猜想：2交换偏置的影响ZFCFC起因猜想：2交换偏置的影响验证：是否存在交换各向异性？MHMH正向磁场冷却负向磁场冷却起因猜想：3预磁化、剩磁交流退磁：样品磁中性化交流退磁：超导磁体的残余磁场注意区别磁体和样品的不同特征！样品的状态样品101、磁中性化：技术方法HMc. 磁场退磁方法：交流磁场退磁H0H+iH-iQD_Oscillate：=70%t课程一问题 2：直流MT结果图示TmZFCFC？IIIIII区域 I 分析顺磁性？作m还是T的倒数？TmZFCIIIIII区域 II 分析铁磁性？

18、反铁磁性？自旋玻璃？超顺磁性？TmZFCIIIIIIMHMH区域 III 分析超顺磁性？TmZFCIIIIIIMHMH区域 III 再分析交流磁化率？TmZFCIIIIII3T3T0频率？磁场强度？区域 III 分析顺磁性？作m还是T的倒数？TmZFCIIIIII顺磁性离子？区域 III 分析第 2 个反铁磁性？顺磁性？TmZFCIIIIIIMH区域 III 分析磁晶各向异性转变？TmZFCIIIIIIMH样品方向与外磁场方向的依赖关系区域 IIIIII 分析物质的相：单相？多相？TmZFCIIIIII 磁结构：宏观磁性测量？微观磁性测量？磁场强度、频率？中子散射？只有一条M(H, T)T曲线是不够的问题 3：弯曲的直流MH结果图示（初始磁化曲线）HmFM/FiM？AFM/PM？AFM/PM？DM？0还是一个逻辑问题几种线性的直流MH理想抗磁性HmDM0几种线性的直流MH低场顺磁性HmPM0300 K的热能FT：电子在10 MA/m磁场中的势能FH ：几种线