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文档简介

1、标定硫酸溶液时的注意事项初学化验者在配制酸碱标准液时，时常标定不准，精度超差，而标准液的精度至关重要，它直接影响着被分析产品的质量与成本消耗。下面就国标(GB601 77)中的4.321测定方法谈一点体会， 标准原文：“称取下述规定量的于 270? 300 C灼烧至恒重的基准无水碳酸 钠，称 准至O.OOOIg，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红混合指示液，用配制好 的硫酸溶液滴定至溶 液由绿色变为暗红色，煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。”此标准看去较严紧，但按此做起来不确定因素很多，下面列表逐句分析：迎目序号标准中叙述的内容不确定因素对标定精度影响注意事

2、项说明1称取下述规定量的灼烧多长时间才灼烧时超温，标定出灼烧设备：目前化于 270 ? 300 C 灼达到恒重？称取的数据偏低；灼烧时验室咼温炉，有老烧至恒重的基准无时的环境温度，药达不到恒重，标定式指针控制器的也水碳酸钠，品温度，环境湿度出的数据偏大，灼烧有新式可控硅数字是多少？虽然这时间建议最好大于控制仪。老式的高些都有一般性的3小时。温炉大多数控制精规定，但称取时环环境湿度大，称取度不够，不被人们境湿度及药品温药品的实际质量偏注意！在灼烧药品度对称取的质量小，标定出的数据时超温。新式可控影响太大，必须另偏大。硅高温炉控制精度有规定。否则每次最好在晴朗的天气高，完全满足要求，称取的质量精度

3、标定，有条件的可但控制参数：比例受到影响，标定的将化验室的湿度控度要调到10%，积结果都各不相同。制在 35% ? 55%。分时间调到最小。2称准至O.OOOIg，一定要校准好天平3溶于50mL水中，化验室用蒸馏水最好用电导仪测试加10滴溴甲酚绿一一下看是否达到要甲基红混合指示求。液，4用配制好的硫酸溶配制好的硫酸溶不经过充分的搅拌要充分搅拌均匀，液滴定至溶液由绿液均匀程度和放置，硫酸溶液存放24小时后再色变为暗红色，很难均匀。进行标定。L5煮沸2min ,煮沸时蒸发量的蒸发里的大小直接蒸发量为20?大小不确定，影响溶液的颜色，25mL为宜。从而影响标定数据。r6冷却后继续滴定至冷却到什么温度分别对冷却到本人建议统一冷却溶液再呈暗红色。才可再次滴定，没50 C、 40 C、 30 C到40 C。最后强调有说明。做过试验，结果大终点是暗红色，放不相同，置一会变为洋

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