吸收光谱法测定双组分混合物

1、编辑者格子衫实验：吸收光谱法测定双组分混合物实验目的：掌握用解联立方程组的方法，同时测定吸收光谱互相重叠的 双组分体系的实验方法实验原理：各组分的吸收曲线互有重叠，可根据朗伯-比尔定律及吸光度 的加合性原则，通过适当的数学处理来进行测定。具体方法：在a 和b的最大吸收波长入1 及A2处，分别测定混合物的吸光度AA1、AA 2，然后解联立方程组，求得出各组分的含量。如下图：在入1处：在入2处：式中：AA1、AA2为混合液a+b在入1、入2处吸光度；AA1a、AA2a是混合溶液中组分a在入1、入2处吸光度；AA1b、AA2b是混合溶液中组分b在入1、入2处吸光度。首先要从已知浓度的各单独组分吸收光

2、谱中获得：联立求解式（1）和（2）组成的方程组可求得Ca、Cb。采用此法可 求得两种以上组分的含量。仪器和试剂：916型紫外-可见分光光度计（澳大利亚GBC公司）；石英比 色皿2只（1cm）;容量瓶（50ml）和移液管若干。0.020mol/L KMnO4 、0.020mol/L K2Cr2O7 的贮备溶液（其中都 含有 H2SO4 0.5mol/L、 KIO4 2g/L）操作步骤：.分别取一定量的0.020 mol/LKMnO溶液，稀释配制成浓度为 0.0004 mol/L , 0.0008 mol/L 0.0012 mol/L ,0.0016 mol/L 和 0.0020 mol/L的标准

3、系列溶液。.分别取一定量的0.020 mol/LK 2Cr2 O7溶液，稀释配制成浓度为 0.0008 mol/L , 0.0016 mol/L , 0.0024 mol/L , 0.0032 mol/L 和0.0040 mol/L的标准系列溶液。3.在教师的指导下，开启分光光度计。4 .绘制上述10中溶液在375625nm范鬲内的吸收光谱，并测定它们在440nm和545nm处的吸光度。5 .测定教师给定的试样在440nm和545nm处的吸光度。数据处理：(1 )绘制KMnO4和K2Cr2O7的标准曲线以吸光度对浓度作 图440nm吸收光谱曲线0.25-KMlnO4 K2Cr2O7 的混合物=

4、545nm2.25- Abs- 2.0439010.0 430.0 450.0 470.0 490.0 510.0 530.0 550.0 570.0 590.0 610.0 630.0 X /nm(见上图)计算 KMnO4 和 K2Cr2O7 在波长(440nm 和 545nm )时 的摩尔吸光系数，即标准曲线图的斜率。见下图计算样品中KMnO4和K2Cr2O7的浓度根据吸光度的加 和性，联立方程解求得。实验数据及处理结1、KM11O4标准溶液编 /HD0浓度 mol/LAX =545nmA X=440nmK人=54娅L mol4- cm4K人=440血1 L-mot1- cm*111H0.

5、222. 10-40.433. 1H0.644. 1040.8K （平峋值）2000K=A/feC b=1cm计算样品中KMn()4和K2Cr207的浓度因为如=尤+低=A1C2+K：顷”刀混(皿_刀/! 44。JY 545A 440A 545A TOC o 1-5 h z X =X+X = KcCCr*b + kZ*CMn*b b=lcm寿e混 .混 .Cr _ H 44。 X 545 A 545 K 44。Cr 瓦尸Mn545 A 440cyCV440 CJX- 440问题： 1.标准曲线法的准确性与否与什么因素有关？（标准物浓度配制的准确性；标准基体与样品基体的一致性。）被测组分的浓度范围控制在它所测量到的吸光度的范围是多少？ （0.2-0.8之间）为什么？解联立方程组法能否用于溶液中两种以上组分的同时测定？（可以如果有n组份相互重叠就必须在n个波长处测定其吸光度， 然后解n元一次方程组，能分别求出各组分含量。随着测量组分的增 多，实验结果的误差也将增大。计算机的广泛应用