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文档简介

1、2022/7/28土壤(trng)中重金属离子检测方法的研究学院:环境与化学(huxu)工程学院专业: 2010级材料化学学生: 刘茜导师: 李阿丹学号:100110020013共二十七页 报告(bogo)主要内容选题(xun t)背景和意义1实验内容2结果与讨论3全文总结4共二十七页 1、研究背景(bijng)和意义研究背景 随着工业、农业和交通运输业的迅速发展,进入土壤环境中的有害重金属(如 Zn、Cu、Pb、Cd、Hg等)不断增加,长期后果: 对人类(rnli)的健康造成潜在的威胁 重金属超标导致的环境污染立题意义 通过多种方法检测土壤中重金属离子含量,对方法进行比较总结, 为环境质量现

2、状评价和探究改良土壤提供依据 为研制出灵敏度更高、准确度更好、速度更快的重离子检测方法提供参考共二十七页 2、实验(shyn)内容基本内容采用湿消解法处理土壤样品。用火焰原子吸收光谱(x shu un p)法、荧光分光光度法、电感耦合等离子体质谱法检测方法测定四个土壤样品中的Zn、Cu、Pb、Cd离子含量。 分析数据图,从各方法的简便度、灵敏度、精密度、实用性进行比较,找出灵敏度更高、精密度更好、检出速度更快的检测方法。共二十七页 2、实验(shyn)内容土壤采样及前期处理 梅花点法采集邯郸、衡水、长春地区采集耕作(gngzu)表层土样。梅花点法采样共二十七页 2、实验(shyn)内容烘干,研

3、磨,100目尼龙(nlng)筛过筛。湿消化法对土壤样进行消解,并做样品加标,定容待测。共二十七页 2、实验(shyn)内容火焰原子(yunz)吸收光谱法检测锌、铜、铅、镉含量 发射特征谱线 基态原子吸收特征光谱 透过部分进入单色器入射狭缝,色散,反射到检测器 放大器、显示器:光信号转为电信号共二十七页 2、实验(shyn)内容把标准溶液稀释不同倍数,火焰原子吸收法测其吸光度,origin 绘制锌、铜、铅、镉标准(biozhn)曲线, 再测土壤样和土壤加标样的吸光度,得到浓度和加标回收率。加标回收率= (加标试样测定值试样测定值)加标量100%.共二十七页 2、实验(shyn)内容最佳仪器工作条

4、件锌 波长(bchng)213.76nm 灯电流8mA 狭缝宽度0.5mm铜 波长324.62nm 灯电流6mA 狭缝宽度0.5mm铅 波长283.30nm 灯电流10mA 狭缝宽度1.0mm镉 波长228.85nm 灯电流8mA 狭缝宽度1.0mm共二十七页 2、实验(shyn)内容吸光度锌浓度(g/mL)吸光度铜浓度(g/mL)共二十七页 2、实验(shyn)内容吸光度铅浓度(g/mL)吸光度镉浓度(g/mL)共二十七页 2、实验(shyn)内容样品重金属元素样品浓度 g/mL加标浓度 g/mL加标回收率邯郸A锌0.70850.500093.1%铜0.51050.500092.2%铅0.5

5、8890.500090.2%镉0.00580.500090.0%邯郸B锌0.45460.500094.2%铜1.04730.500091.8%铅0.38600.500090.0%镉0.00670.500090.0%共二十七页 2、实验(shyn)内容样品重金属元素样品浓度 g/mL加标浓度 g/mL加标回收率衡水锌0.39080.500095.1%铜0.34770.500092.1%铅0.31410.500090.0%镉0.00810.500091.5%长春锌0.41230.500095.9%铜0.36100.500092.7%铅0.29440.500090.4%镉0.01040.500090

6、.5%共二十七页 2、实验(shyn)内容荧光分光光度法检测锌、铜、铅、镉含量在碱性条件下,双硫腙(DZ)对锌、铜、铅、镉离子具有络合作用,形成金属()-双硫腙螯合物。把 pH 值为 9.0 的氨水-氯化铵缓冲液分别与标样、样品混合,加入双硫腙溶液(rngy),用荧光分光光度计设定激发波长和发射波长,根据标样的光强和浓度的关系作出标准曲线图。共二十七页 2、实验(shyn)内容绿色(l s)的双硫腙溶液加到锌溶液中,形成玫瑰红色螯合物绿色的双硫腙溶液加到铜溶液中,形成灰色螯合物不同浓度的锌、铜标准溶液与双硫腙络合后,定容待测共二十七页 2、实验(shyn)内容根据(gnj)参考文献,设定 Zn

7、DZ激发波长240.0 nm, 发射波长270.0nm, CuDZ激发波长343.0 nm, 发射波长370.0 nm。 铅、镉与双硫腙的螯合物与锌、铜的实验原理及操作步骤类似,但是由于铅、镉试剂毒害性较大,本实验未做。 共二十七页 2、 实验(shyn)内容ZnDZ浓度(g/mL)荧光强度荧光强度CuDZ(g/mL)共二十七页 2、 实验(shyn)内容样品重金属元素荧光强度样品浓度g/mL 邯郸A锌1306.90.6908邯郸B锌1570.80.4469衡水锌1647.30.3762长春锌1619.50.4019邯郸A铜599.00.5002邯郸B铜305.40.9986衡水铜693.30

8、.3400长春铜686.30.3521 检测(jin c)结果:共二十七页 2、 实验(shyn)内容电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测(jin c)锌、铜、铅、镉含量共二十七页 2、 实验(shyn)内容样品锌 (g/mL) 铜 (g/mL) 铅 (g/mL) 镉(g/mL) 邯郸A0.71850.53350.59890.0062邯郸B0.47411.10620.40600.0082衡水0.41180.45960.32400.0100长春0.43090.37040.30300.0113检测(jin c)结果:共二十七页 3、结果(ji gu)与讨论标准偏差(SD)相对(xingdu)

9、标准偏差(RSD)=标准偏差(SD)/计算结果的算术平均值(X)*100% 共二十七页 3、结果(ji gu)与讨论检出限精密度灵敏度检出速度锌g/mL铜g/mL铅g/mL镉g/mL火焰原子吸收法0.020.030.020.055%较好较快荧光法0.030.034%一般一般电感耦合等离子体质谱法0.0020.0020.0020.0032%好快共二十七页 3、结果(ji gu)与讨论国家土壤环境质量评价标准(biozhn) 四个土壤样品锌、铜、铅、镉重金属含量未超标。 元素A级 mg/kgB级 mg/kg锌2001500铜63600铅140600镉122共二十七页 4、全文(qun wn)总结

10、本论文以土壤中锌、铜、铅、镉四种重金属为研究对象(duxing),用湿消解法对采样土壤样品进行前处理,用火焰原子吸收分光光度法、荧光法、电感耦合等离子体质谱法对样品进行四种重金属含量的检测,实验结论如下:(1)湿消解法,即混匀后的样品,加入混合消化液(浓硝酸与高氯酸体积比5:2),浓硫酸,置于电热板上加热消解,直至产生大量白烟,并且消化液透明无色或微黄色。加标回收率均在90%及以上,由此验证此消解方法切实可行。共二十七页 4、全文(qun wn)总结(2)通过对不同离子检测方法结果进行分析和比较可知,电感耦合等离子体质谱法的检出限最低,火焰原子吸收法次之,荧光法检出限高于前两者。电感耦合等离子

11、体质谱法的精密度最好,荧光法次之,火焰原子吸收法低于前两者。(3)灵敏度和检出速度均是电感耦合等离子体质谱法的最高,火焰原子吸收分光光度法次之,荧光法最低。(4)三种(sn zhn)方法检测出的每份样品中重金属锌、铜、铅、镉含量均比国家土壤环境质量评价标准的要求数值低,说明该取样处土壤锌、铜、铅、镉重金属含量未超标。 共二十七页 望老师(losh)批评指正 谢谢共二十七页内容摘要2022/3/6。2022/3/6。学生: 刘茜。导师: 李阿丹。对人类(rnli)的健康造成潜在的威胁。通过多种方法检测土壤中重金属离子含量,对方法进行比较总结,。为研制出灵敏度更高、准确度更好、速度更快的重离子检测方法提供参考。用火焰原子吸收光谱法、荧光分光光度法、电感耦

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