syd2122石油产品微量水分试验器

1、PAGE 1 SYD-2122石油产品微量水份试验器(卡尔费休法)使 用 说 明 书上海昌吉地质仪器 目 录一、用途及适用范围2二、仪器使用的工作条件2三、主要技术特性与结构2四、测试原理4五、使用方法4（一）测试前的准备4（二）仪器的检查和调试5（三）卡氏试剂的标定5（四）试验步骤6六、注意事项6七、仪器成套及技术文件6一、用途及适用范围本仪器是根据中华人民共和国标准GB/T11133液体石油产品水含量测定法（卡尔 费休法）所规定的要求设计的，适用于测定液体石油产品中的微量水分（水含量50至1000pmpm为微克/克）。本仪器按照上海市企业标准Q/YXYY14 SYD-2122石油产品微量水

2、分试验器的要求制造。二、仪器使用的工作条件 1、工作电源： AC 220V10 ，50Hz。2、环境温度： 10 35。3、相对湿度： 85。4、仪器工作时应放置在平整的工作台上，环境中应尽可减小空气对流。5、仪器不用时应放置在干燥处。6、整机功耗： 不大于300W。 三、主要技术特性与结构本仪器由电器控制箱和玻璃仪器两部分组成。（一）仪器结构图（如图1所示）面板上装有检流计，校正、测定转换开关，搅拌调速旋钮，测定调整旋钮等。双铂电极“测定”插座及备用检流计插座设在电器控制箱背面。（二）仪器电原理图（如图2所示）电源分为交、直流两组。交流电源部分是将交流220V经变压器降压后成为100V、13

3、V、6V三组交流电源。其中，100V、13V交流电用于电磁搅拌电机；6V交流电经整流滤波后变成直流，经稳压后作为测量电路的工作电源，同时，该6V交流电也用作指示灯的电源。电磁搅拌器采用NDD交流伺服电动机，起动平稳，外接电位器实现无级调速。测量电路由直流工作电源、检流计、双铂电极、校正测定转换开关、测定调整电位器等组成。检流计用50A1.5级直流电表指示，能满足一般测试要求。如使用单位对测试灵敏度有更高要求时，可用自备高精度检流计（仪器箱背面装有备用的检流计插座）进行测量。（三）玻璃仪器玻璃仪器有10毫升自动微量滴定管，每格分度为0.05毫升，同褐色玻璃贮液瓶配套，五颈滴定瓶（容量约250毫升

4、）中插入双铂电极并连接干燥塔等。图1 仪器结构图图2 电路原理图（四）控制面板（如图3所示） 图 3 控制面板图 检流计：微安表，用于显示测定、校正电流值。 测定电压开关：校正、关、测定三个状态的转换开关，用于校正或测定的转换。 指示灯：显示校正、测定的工作状态。 测定调整旋钮：在校正状态下，调整检流计的电流。 检流计调整旋钮：在测定工作状态下，微调检流计的电流。 搅拌调节旋钮：调节搅拌电机的转速。 指示灯（ON）：指示电源的工作状态，电源开关开，指示灯亮。 电源开关：开打开此开关仪器接通工作电源。四、测试原理微量水含量的测试是基于卡氏试剂在有机溶剂中与试样中的水反应并耗定量的碘，反应式如下：

5、I2+H2O+SO2+3C5H5N2C5H5NHI+C5H5NSO3 C5H5NSO3+CH3OHC5H5NHSO4CH3 本仪器利用双铂电极作为指示电极，用按照“死停点”法原理设计的终点显示器指示滴定终点，根据消耗的卡氏试剂体积，计算试样的水含量。五、使用方法测试前的准备1、检查本仪器的工作状态，应符合本说明书所规定的工作环境和工作条件。2、检查本仪器的外壳，必须处于良好的接地状态。3、按图1所示装配好仪器。4、按下述方法配制试剂：用三氯甲烷和无水甲醇按3:1的体积比混匀，作为滴定剂的溶剂。（二）仪器的检查和调试1、打开电源开关后，调节搅拌调速旋钮，搅拌子应该旋转，电源指示灯亦应该亮。2、将

6、“校正、测定转换开关”置于校正位置，调节“测定调整旋钮”让检流计偏转某一刻度。3、将双铂电极接到电器控制箱背面的“测定”插座上；“校正、测定转换开关”转换到测定位置；把两根铂电极用金属短路，此时检流计表针应偏转到刚才校正的位置，表明仪器的电路工作正常。4、关闭电源开关，用清洁、干燥的注射器抽取8010毫升试样溶剂注入预先洗净、烘干的滴定瓶中，使液面高于双铂电极的铂丝510毫米。5、开启电源开关，调整搅拌速度使之均匀平稳，将“校正、测定转换开关”置于校正位置，调节“测定调整旋钮”，选定微安表指针偏向1030A 间的某一刻度为终点指示位置（注意：滴定过程中不允许再转动该“测定调整旋钮”），然后将“

7、校正、测定转换开关”旋到测定位置，此时微安表指针应回到零点附近。6、向滴定瓶内加入一定量蒸馏水，搅拌30秒后滴入卡氏溶剂滴定液，直到使微安表指针偏转至选定的终点位置，并保持30秒内指针稳定不变，此时可认为达到终点，仪器调试完毕 。（三）卡氏试剂的标定1、用50ul微量进样器吸取一定量的蒸馏水，注入已达终点的滴定瓶内，搅拌30秒后，滴入卡氏试剂滴定液，使滴定瓶内溶液达到滴定终点，记录卡氏试剂滴定液所消耗的体积。2、计算公式： m1滴定度： T（mgH2O/ml）= V1式中：m1 注入滴定瓶中水的质量，mg； V1 滴定时消耗卡氏试剂滴定液的体积，ml。（四）试验步骤1、用干燥的注射器或移液管准

8、确吸入50.0ml试样，或用试量法称取30 50g（准确至0.1mg）试样，将试样注入已达滴定终点的滴定瓶中，搅拌30秒，然后用经标定过的卡氏试剂滴定液滴定至终点，记录消耗卡氏试剂滴定液的体积。2、试样水分X（pm）的计算： T V 3 T V 3试样水分：X = 10 3 或X = 10 3 V 4 m 3 式中：T 卡氏试剂滴定液的滴定度，mgH2O/ml； V 3 试验时消耗卡氏试剂滴定液的体积，ml； 试样在试验温度下的密度，g/ml； V 4 试样进样体积，ml； m 3 试样进样质量，g。六、注意事项1、作为滴定试样用的溶剂（3:1）的三氯甲烷和无水甲醇，在配制前，应按照GB/T1

9、1133的要求进行干燥脱水。从试剂商店直接购买来的“卡氏溶剂”，虽然已给出其滴定度，但仅为一个范围值，而且随时间的推移滴定度亦会随之发生变化，因而在测定样品前必须对卡氏试剂按照GB/T11133的要求重新进行标定。滴定装置在安装过程中，玻璃器壁和塞子间的缝隙应以适当的封严，必要时开口处应接上盛有干燥剂的干燥管，以防止大气中的湿气逸入系统中，造成测定数据不正确。 4、试样在试验温度下的密度按GB/T1884和GB/T1885测定及换算。七、仪器成套及技术文件1、仪器成套序号名 称单位数量备注1主机台1 210毫米自动微量滴定管支1 3500毫升褐色玻璃瓶只1 4五口滴定瓶（连滴定铂电极）只1 5滴定瓶固定架只1 6皮碗只2 7干燥管（直型）只2 8干燥管（球型）只2 9乳胶管（8）根1 1.5米10乳胶管（69）根0.5米11电源线（250V 6A）根12双连鼓气球只1 13干燥塔只1 14注射器（5毫升）只2 15搅拌子只1 16注射器针头（5号）只2 17双羊管只1 18橡皮塞只1 19保险丝 3A （520）只22、技术文件 使用说明书 1份 合格证书 1份 产品保修卡 1份检验员： 包装员： 年 月 日 年 月 日上 海 昌 吉 地 质 仪 器 有 限 公 司公司地址 市区销售部 地址：上海市安亭工业园区