ASTMD4492-10气相色谱法分析苯的标准试验方法

1、ASTMD4492-10 气相色谱法分析苯的标准试验方法范围本试验方法是用气相色谱法测定苯中微量杂质及苯的纯度。本试验方法适用于苯的纯度为99.8%（质量分数）或更高。1.3本试验方法非芳烃杂质的检测下限为50mg/kg,芳烃杂质的检测下限为10mg/kg，1,4-二氧环乙烷的检测下限为5mg/kg。为了与使用本试验方法的测定相一致，测定结果应按规程E29的方法进行修约。本标准不是旨在提出与使用有关的所有安全问题，如有必要，使用者在使用本标准之前有责任制定出合适的安全和保健措施，并确定规章制度的适用范围。对危险性的说明见第8章节。参考文献ASTM标准D852苯凝固点的测定试验方法D3437环烃

2、产物的采样及处置规程D6809芳烃化合物和相关物质的质量控制和质量安全程序指南E29用在试验数据中使用有效位数确定技术与规格的一致性规程E260填充柱气相色谱法规程ASTM标准年刊E355气相色谱法术语及相互关系规程ASTM标准年刊E691用实验室之间试验程序的规程去确定标准试验方法精的密度E1510在气相色谱开口毛细管中安装融硅的规程其它文件OSHA规程，29CFR,图1910.1000和1910.1200方法概述用一已知量的内标物加入样品中，然后将少量的这种混合物注入装有火焰离子检测器（FID）和毛细柱的气相色谱中。每种杂质和标样的峰面积由电子积分仪测定。每个杂质的浓度根据杂质峰面积与内标

3、物峰面积的比值来计算，纯度由100.00%（质量分数）减去各杂质的总和来计算。纯度和总杂质含量结果用质量百分数表示，毎种杂质的含量以mg/kg表示。意义与应用该试验方法适合于测定成品苯中已知杂质的浓度，并用作生产或使用苯的生产工艺流程的质量控制工具。一般适用于杂质为含有九个碳或更少的非芳烃化合物、甲苯、C8芳烃和1，4-二氧杂环己烷。8若有未知杂质存在则不能确定绝对纯度。试验方法D852一般用作确定绝对纯度的标准。干扰5.1苯可从沸点小于138C的自然出现组分中分辨出来，自然出现的组分包括非芳烃、甲苯、C8芳烃和1,4-二氧杂环己烷。色谱柱的选择应能把已知杂质与苯完全分离出来。所选的内标物必须

4、与杂质峰和苯峰完全分离。仪器气相色谱仪任何配置氢火焰离子检测器并可按表1中所示的条件进行操作的气相色谱仪均可使用。系统应有足够的灵敏度使相当于5mg/kg杂质的最小峰高三倍于基线噪音。表1典型的仪器参数检测器火焰离子检测器色谱柱熔融石英毛细管长度50m内径0.32mm固定相交联聚乙烯乙二醇液膜厚度0.25pm进样口温度200C检测器温度250C柱温70C恒温载气氦气线速度22cm/s分流比200：1尾吹气氦气或氮气样品量05pl记录仪电子积分仪电子积分仪：推荐用计算机处理内标物和峰值计算。色谱柱:推荐用交联聚乙烯乙二醇为固定相的熔融石英毛细管柱。其他具有同等分离程度并能在苯之前洗提C9非芳烃杂

5、质的固定相也可以使用。9微量注射器：10pL、100pL。试剂及材料载气：推荐采用色谱级氦气。高纯度苯：至少99.99%（质量分数），可用纯度高于99%（质量分数）的市售苯通过多次再结晶法制备。7.3内标物：纯度至少为99%（质量分数）的正壬烷（nC）,能满足5.2要求的高纯度的其它化合物也可以使用。9用于校准的纯化合物应包括甲苯、苯、乙苯、环己烷和1,4-二氧杂环己烷,其纯度不低于99%。如果校准的化合物的纯度低于99%,应该知道杂质的含量及类别,以便调节最后称重混合物的组成。危险8.1参考目前OSHA规则以及材料安全数据表有关测试中所用各种材料的数据。苯被看作危险材料,在取样及测试苯时,应

6、注意遵守安全规则并与最新OSHA规则相一致。取样参考规程D3437取样处置的方法。仪器准备按照制造商说明把柱安装到色谱仪中,并把仪器调节到表1所给出的条件,允许有足够的时间使仪器达到平衡。有关气相色谱实验及术语的补充信息见规程E260,E1510和E355。校准用直接称重法配置具有代表性杂质和高纯度苯的混成物，每一杂质应称准至01mg，表2为典型的校准混合物。环己烷代表非芳烃组份,乙苯代表C芳烃组份。如果需要这些标样可以购买。8表2典型校准混合物，g苯99.0000甲苯0.0500环己烷0.0500乙苯0.05001,4-二氧杂环己烷0.0200用各种杂质的精确质量百分含量计算校准混合物中各杂

7、质组分的质量百分含量。11.3将校准混合物移至50mL的容量瓶中，加入50吐nC用校准混合物定容，并混合均匀。校准混合物的密度为90.874g/mL，nC的密度为0.718g/mL，混合后的nC浓度为825mg/kg。11.4把0.5吐或适量的含有内标物的混合物注入到气相色谱仪中，测量除苯之外所有峰的面积。按下式计算相对响应因子:RRF=AC/(CA)isisi其中：RRF=杂质i的相对响应因子，11.2，As=内标物的峰面积，A”=杂质i的峰面积，疋=杂质i的浓度mg/kg，来自C】内标物的浓度mg/kg，来自11.3。S12步骤12.1把50ML内标物nC注入到一50mL容量瓶中，用样品稀

8、释到刻度,充分混合。在9浓度符合规定的前提下也可制备不同体积的溶液。12.2把0.5吐或适量的该混合物注入到气相色谱仪中。测量除苯之外所有峰的峰面积，把所有在nC之前的非芳烃累加作为一单独组分。图1是典型的色谱图。91,4-氧杂环己烷非芳绘正壬烷苯申辛时间(min)ASTMD4492-10ASTMD4492-10 70 图1典型的色谱图计算按要求计算每种杂质含量，对所有非芳烃峰面积求和。按下式计算每种杂质的质量浓度：C=A.RRF.C/A（2）按下式计算苯的纯度,苯，%（质量分数）=100.00-Ct（3）其中：C=（工C）0.0001,所有杂质的浓度之和，（质量分数）。t.报告报告下列信息:

9、苯和总杂质的含量精确至0.01%。14.1.2单个杂志含量精确至10mg/kg。如果需要，1,4-二氧杂环己烷可精确至5mg/kg。精密度和偏差精密度用下列规定来判断用本方法所得测试结果的可接受性（95%的置信水平下）。这些规定是由6个不同试验室所得一系列数据产生的。每个样品均在两天内由不同操作者运行两次。1,4-二氧杂环己烷的精密度是由9个不同试验室所得数据产生的。每个样品均在两天内由不同操作者运行两次。产生的数据根据E691规程进行分析。中间精密度（重复性）同一操作者测定得到的两个结果不应被怀疑，除非它们之间的差值超过表3中给出数据的范围。再现性两个实验室所得结果不应值得怀疑，除非它们的差值超过表3给出的值的范围。偏差因没有合适的参考材料用于实验室测试，所以无法确定偏差。表3苯纯度的中间精密度（重复性）和再现性组成浓度（mg/kg）非芳甲苯平均浓度中间精密度再现性22T920737701841426116454乙苯1437121714对二甲苯1335110516间二甲苯4459162917邻二甲苯1451