原子荧光技术交流原子荧光光谱法的原理课件

1、概 述原子荧光光谱分析是20世纪60年代中期提出并发展起来的光谱分析技术,它是原子吸收和原子发射光谱的综合与发展，是一种优良的痕量分析技术。氢化物原子荧光（HG-AFS）是具有中国特色的分析技术 检测元素：As Sb Bi Ge Se Pb Te Sn Cd Zn Hg原子荧光光谱法发展概况优 势检出限低、灵敏度高谱线简单、结构简单；干扰小原子化效率高，理论上可达到100%分析曲线线性好、线性范围宽易实现多元素同时测定可进行形态分析、价态分析原子荧光光谱法发展概况应用领域地质样品分析冶金样品分析生物样品分析农业及植物样品分析环境样品分析食品分析药材药品分析轻工化妆品分析 原子荧光光谱法发展概况

2、原子荧光光谱法的原理原子荧光为光致发光，二次发光，激发光源停止时，再发射过程立即停止。原子荧光的产生过程原子荧光光谱法的应用原理原子荧光常见共振荧光，非共振荧光与敏化荧光等三种类型。（1）共振荧光： 荧光线的波长 = 激发线的波长（2）非共振荧光：荧光线的波长 激发线的波长原子荧光简介热助共振荧光原子荧光的类型原子荧光简介（3）敏化荧光 受激发的原子与另一种原子碰撞时，把激发能传递给另一个原子使其激发，后者再从辐射形式去激发而发射荧光即为敏化荧光。大多数分析涉及共振荧光，因为其跃迁几率最大且用普通光源就可以获得相当高辐射密度。原子荧光的类型定量计算基础 If = k C If = Ia If荧

3、光强度 为荧光量子效率 Ia 吸收光的强度原子荧光光谱法的应用原理仅适用于低浓度样品的原子荧光光谱分析氢化物原子荧光法原理原子荧光As Sb Bi Ge Se Pb Te Sn气态氢化物Cd ZnHg气态组分原子蒸气基态原子原子荧光光谱法的应用原理1）金属酸还原体系（Marsh反应）2）电解法3）硼氢化物酸还原体系硼氢化物酸还原体系 酸化过的样品溶液中的砷、铅、锑、硒等元素与还原剂（一般为硼氢化钾或钠）反应在氢化物发生系统中生成氢化物： NaBH4+3H2O+H+=H3BO3+Na+8H*+Em+=EHn+H2(气体） 式中Em+代表待测元素，EHn为气态氢化物（m可以等于或不等于n）。 使用

4、适当催化剂，在上述反应中还可以得到了镉和锌的气态组分砷、锑、硒砷、锡 氢化物反应的种类原子荧光光谱法的应用原理原子荧光光谱法的应用对环境的要求选址：外部环境良好，无强电磁场和热源辐射，无剧烈震动；避免日光直射,烟尘，污浊气流及水蒸气，腐蚀性气体的影响温度：1530; 湿度：小于80电压：稳定，安装稳压设备实验台：坚固平稳，留出足够空间；必备排风设备原子荧光光谱法的应用对试剂的要求 水：要求是高纯度水无机酸：一般采用“优级纯”，最好用“超纯”酸还原剂：含量95%，溶液中含有0.20.5%的NaOH或KOH，避免日光照射，以保证溶液稳定性。 原则：不沾污待测元素 试剂现用现配，冷藏保存不超过3天原

5、子荧光光谱法的应用采样及样品前处理1、采样 样品要具有一定的代表性 运输和保存过程中确保样品不被污染、丢失、变质 采样的容器要清洁2、样品前处理 无机固体试样：酸溶法，碱溶法 有机固体样品：干法灰化，湿法消解，微波消解等 高浓度液体样品：稀释处理原子荧光光谱法的应用干扰的种类与消除1、种类液相干扰（化学干扰）- 氢化反应过程中气相干扰（物理干扰）- 传输过程中、原子化过程中2、干扰的消除液相干扰：络合掩蔽、分离（沉淀、萃取）、加入抗干扰元素、改变酸度、改变还原剂的浓度等。气相干扰：分离、选择最佳原子化环境原子荧光光谱法的应用干扰的种类与消除原子荧光光谱法的应用原子荧光光谱法的应用分析条件的优化

6、对灯电流的选择 满足分析灵敏度要求下，尽可能选择小的灯电流； 辅助灯电流不宜超过主电流； 低压汞灯电流使用范围在15-60mA负高压的选择 文献介绍，负高压在200-500V间信噪比恒定； 满足分析灵敏度条件下，选择较低的负高压原子荧光光谱法的应用分析条件的优化气流量的选择范围 主气： 300500 L/min 屏蔽气：6001000 L/min测试时，仔细观察火焰状态来调节流量，保持比较稳定的最佳状态；测汞时，无火焰状态，可以采用适宜的某一标准溶液进行试验，确定最佳载气流量。原子荧光光谱法的应用分析条件的优化原子化器高度 68mm原子化器温度 200C左右原子荧光光谱法的应用分析条件的优化读

7、数时间与延迟时间 读数时间t(r)：指进行测量采样的时间，即元素灯发光照射蒸汽使之产生荧光的整个过程。以峰面积计算整个峰形全部采入为最佳 延迟时间t(d)：指当样品与还原剂开始反应后，产生的氢化物进入原子化气需要的时间。仪器的使用与维护泵及泵管的使用： 1）不要让泵管空载运行 2）每次试验完毕将泵卡松开 3）使用一段时间后，应向泵管与泵头间的空隙滴加硅油，以保护泵管 4）及时清洗管路，避免沉积和污染 5）使用蠕动泵进样系统时，泵管不宜长时间连续运转，注意及时更换原子荧光光谱法的应用仪器的使用与维护原子荧光光谱法的应用元素灯的使用 1）切勿超过最大灯的电流 2）元素灯预热必须是在测量状态下 3）灯若长期搁置不使用，每隔34个月点燃2-3h，以保障灯的性能，延长寿命 4）灯长期使用，可定期激活来恢复性能 5）取放拿灯座，避免污染；一旦污染，用无水乙醇和乙醚（13）的混合液轻轻擦拭仪器的维护原子荧光光谱分析专用仪器其他注意事项 1. 在仪器测量前，一定要开启载气。 2. 更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下。不得带电插拔灯。 3.