纤维分析方法

1、粗纤维的测定（酸碱法）试剂及配制（1）（0.1280.005） mol/L硫酸溶液。吸取比重1.84的浓硫酸6.89mL，注入800mL水中， 冷却后稀释至1000mL。用氢氧化钠标准溶液标定。（2）（0.3130.005）mol/L氢氧化钠溶液。迅速称取分析纯氢氧化钠12.5g，溶于100mL水 中，准确定容至1000mL。邻苯二甲酸氢钾法标定。（3）95%乙醇。化学纯（4）乙醚。化学纯（5）正辛醇。分析纯，防泡剂。试样的选取和制备取有代表性试样用四分法缩减至200g，粉碎至40目，装入密封容器中，防止试样成分 的变化或变质。测定步骤（1）酸处理。称取1-2g试样，准确至0.0002g，用乙

2、醚脱脂（含脂肪10%必须脱脂，含 脂肪低于10%可不脱脂），置于洁净干燥烧杯中，加入硫酸溶液200mL （做刻度线）和1滴 正辛醇，立即加热，使其在2min内沸腾，却连续微沸（301） min，试样不应该离开溶液 沾到瓶壁上。随后趁热抽滤，残渣用沸蒸馏水洗至中性后抽干，用碱小心将纱布上残渣冲洗 至烧杯中（准备一专用盛碱洗瓶）。（2）碱处理。加碱液200mL （加至刻度线处）和一滴正辛醇，立即加热，使其在2min内 沸腾，却连续微沸（301） min，试样不应该离开溶液沾到瓶壁上。抽滤。（3）随后趁热抽滤，残渣用沸蒸馏水洗至中性后，转移到烧杯中。在布氏漏斗中铺上小纱 布，再将事先编号的定量滤纸铺

3、于漏斗中，残渣无损失的转移至滤纸上，再用15mL95%乙 醇洗涤，抽干。将滤纸折好放入洁净坩埚中。（4）烘干、灰化。将坩埚放入烘箱，在（1302）C烘箱中烘干2h （105C，3h），取出后 在干燥器中冷却至室温，称重，再于（55025）C高温炉中灼烧30min （250C炭化30min， 550C灰化3h），称重，取出后在干燥器中冷却至室温，称重。计算公式：m - m - mmm：试样质量，g； m1： （1302） C烘干后坩埚、滤纸及试样残渣质量，g； m2： （55025） C 灼烧后坩埚、滤纸及试样残灰质量；m3：滤纸质量，g。一般情况下作2张定量滤纸的灰分试验，在W （CF）计算中

4、减去滤纸灰分质量。重复性。每个试样取2个平行测定，以其算术平均值为结果。CF含量在10%以下，允许相差（绝对值）0.4%； CF含量在10%以上，允许相对偏差 4%。缺点：一部分纤维素、半纤维素和木质素溶解，使CF测值偏低，NFE偏高。范式（Van Soest）中性洗涤纤维和酸性洗涤纤维的测定测定原理：应用中性洗涤剂分析饲料，使植物性饲料中大部分细胞内容物溶解于洗涤剂中，称之为 中性洗涤剂溶解物（NDS），其中包括脂肪、糖、淀粉和蛋白质。剩余的不溶解残渣主要是 细胞壁成分，称为中性洗涤纤维，其中包括半纤维素、纤维素、木质素、硅酸盐和很少量的 蛋白质。试剂及配制（1）30g/L十二烷基硫酸钠（中

5、性洗涤剂）溶液。称取18.61g乙二胺四乙酸二钠（EDTA） 和6.81g四硼酸钠（Na2B4O710H2O）同放入1000mL烧杯中，加少量水加热溶解后，再加 上30g十二烷基硫酸钠。称取4.65g无水磷酸氢二钠，置于另一烧杯中，加少量水，微微加 热溶解后倾于第一个烧杯中，稀释至1000mL。此溶液pH在6.9-7.0 （一般不需调整）。（2）20g/L十六烷三甲基漠化铵（酸性洗涤剂）溶液。称取20g十六烷三甲基漠化铵，溶 于1000mL已标定过的2.0mol/L硫酸溶液中，搅拌溶解，必要时过滤。（3）2.0mol/L硫酸溶液。取49g （约27mL）浓硫酸，慢慢加入已装有500mL水的10

6、00mL 容量瓶中，冷却后加水至刻度，标定。（4）其它试剂：丙酮，无水亚硫酸钠，十氢化萘。测定步骤NDF测定（1）准确称取过40目筛饲料样品0.5-1.0g，置于烧杯中，加入中性洗涤剂溶液100mL，和 2mL十氢化萘即萘烷和0.5g无水亚硫酸钠。（2）在电炉上煮沸5-10min，并微沸1h。（3）趁热过滤，用沸水冲洗，抽滤。将残渣无损失转移到烧杯中。将小纱布和已编号称重 定量滤纸置于布氏漏斗中，将残渣无损失转移到滤纸上，用沸水冲洗，再用20mL丙酮冲洗， 抽滤。置于铝盒中。（4）铝盒105C烘干，称重。ADF测定（1）准确称取过40目筛饲料样品0.5-1.0g，置于烧杯中，加入酸性洗涤剂溶液100mL，和 数滴十氢化萘。（2）同NDF测定。（3）趁热过滤，用沸水冲洗，抽滤，反复冲洗至滤液无色为止。将残渣无损失转移到烧杯 中。将小纱布和已编号称重定量滤纸置于布氏漏斗中，将残渣无损失转移到滤纸上，用沸水 冲洗，再用20mL丙酮冲洗，抽滤。置于铝盒中。（4）同NDF测定。计算公式：W (NDF)=滤纸和残渣烘后重滤纸烘后重m：试样质量。ADF计算公式同。注意：（1）对高淀粉饲料可以考虑先用a-淀粉酶处理后再经中性洗涤剂消化，得到a-淀粉酶处理 的中性洗涤纤维。洗涤过程中全部用的是热蒸馏水，在消煮的同时用2000mL烧杯准备热蒸馏水。 消煮过程中