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文档简介

1、Word文档 化学合成药物生产防静电措施(上部) 用化学合成方法生产药物的工艺流程可归纳为: 备料投料工艺过程掌握出料分别一精制干燥成品。其工艺过程简单,涉及多种易燃易爆物品爆炸危急较大。因此,必需妥当掌握工艺全过程,以免发生爆炸。 在投料前须将各种原料(中间体)预备就绪。不同的备料方法其防爆掌握要求各不相同。大致可分以下6个方面。 物料尤其是液体物料和气体物料,在备料过程中使用的管道和容器不行任意混用,以免不同物料之间发生化学反应而有爆炸危急。输送、贮存氧化性物料,如过氧化氢、硝酸、浓硫酸、高氮酸等氧化性酸的容器,管道未经彻底清洗合格,不得任凭贮存、输送易燃有机物料,如酸酐类(菇酐等)、醉类

2、(甲酵、乙醇等)、醛、酮类(乙酮、丙酮等)、有机碱类(甲基阱、无水阱等)、爆炸性物品类(有机过氧化物类,三硝基酚等),也不得贮存、输送还原性物料,如含有金属钠、氢化钠、保险粉等还原剂的物料。贮存、输送含水物料(包括含水酒精)的容器、管道,不行任意储存、输送忌水物料,如过氧化钠、氢化纳、金属铀等。其他如酸类与碱类以及一切性质相抵触,接触后发生猛烈放热反应;或者相互作用使物料变质,投料后造成反应特别而增加爆炸危急的各种物料,备料容器和输送管道一律不得任意混用。因此,在不同物料使用同一容器和管道前,应认真讨论,确认无问题时方可进行。否则必需将容器、管道彻底清洗并干燥合格。 备料运输大都为车间内部之间

3、的短距离运输,化学物料不行任意使用不合要求的运输工具。一切会发生火花的运输工具,如不防爆的电瓶车、机动叉车、升降机及钢轮推车等均应禁止使用。充气轮胎的手推车和平板三轮车可以使用。 A、用惰性气体压送易燃液体不得用压缩空气压送,以免系统内产生爆炸性混合物遇静电火花等因素引起爆炸,但可用惰性气体压送。假如用负压抽料,负压系统不能漏气,以免吸入空气引起爆炸。 B、用不产生火花的泵用泵压送必需使用专用的平安防爆泵。如蒸汽往复泵、Y型液态烃泵。离心泵或齿轮泵,则必需使用铁壳铜芯泵,以防泵出故障时叶轮与铁壳相碰产生火花而引起爆炸。陶瓷泵或玻璃泵因导电不良,工作中极易产生静电,不得用于压送易燃液体。假如使用

4、腋下泵,也应采纳铁壳铜芯,而且设液位限制器与泵联动,液位下降至肯定高度时自动切断液下泵电源,使泵停转。以保证泵浸在液面下。假如液位过低,造成液下泵空转,泵又是铁壳铁芯时极易发生爆炸,已有爆炸事故教训应特殊加以防范。 C、泵的出口后面的管道应扩大管径;泵的出口应接一段喇叭管,输送管道的内径应大于泵出口的内径,使在同样流量下降低流速,削减静电的产生。输送管道系统除法兰盘连接处均应跨接并接地。 D、备料岗位的物料存放 首先必需掌握存放量,一般以当班用量为准,中转库送料有困难时也不宜超过3班用量。若为贮罐贮存,可放3天用量。总之,备料岗位物料以少为好,以防止发生燃爆。 此外,必需留意性质相抵触的物料不

5、得混放,以免相互接触时发生危急。因此,要实行定置管理:定点、定品种、定量、定管理人员。有的还应分库存放,避热防潮。应保温的品种(如甲醛等)以及凝固点较高(如苯)结成固体后备料发生困难的,尚须适当保温贮存。 E、应核对物料的名称、规格、数量和纯度物料的品种、数量、纯度必需符合技术要求。备料时必需仔细核对品名、规格、数量和纯度。有时还必需用目力观看物料的外观,一旦发觉特别马上停止备料,追查缘由。以免品种搞错,使反应特别而导致爆炸。数量不对势必造成物料配比不准,也会造成反应特别而引起爆炸。纯度不合要求、杂质太多,有时也会引起反应特别而引爆。 F、掌握抽料速度备料操作中常用负压抽料法。无论是液体或粉状

6、固体,在料管中高速运动都会产生静电,故备料管道系统除法兰连接处必需鲜接并接地外,尚需严格掌握抽料管道系统中的物料流速。 A、投低沸点液体和高沸点液体时,应当先投高沸点液体,后投低沸点液体。反之,先投低沸点液体大量挥发,简单形成爆炸性气体混合物,再投高沸点液体时增加爆炸危急;同时因低沸点物料挥发达散损失,造成配比不准而使反应特别增加爆炸危急性。 B、投固体物料和液体物料时,应当先投液体物料后投固体物料。液体物料投入后在搅拌下简单掌握温度,然后投入固体物料比较平安,而且便于混合匀称。假如液体物料沸点低简单挥发,则应先投固体物料后投液体物料。 C、投料物质中有水溶性物质和水时,应先投水或含水多的液体

7、,其次再投水溶性固体,以便搅拌溶解,然后投其他物料。这样可避开因物料局部积聚,突然发生猛烈反应而发生爆炸。 D、共同投入氧化性物料和易燃液体等有机物料时,应当先投易燃液体等有机物料,在充分搅拌和严格掌握温度的条件下再缓缓投下氧化性物料。此点至关重要。若先投氧化性物料,后投易燃液体等有机物料时,反应釜内氧化性物料数量较多,有机易燃物料投料初期,小部分有机易燃物遇大量氧化性物料简单起猛烈氧化反应而有燃爆危急。 E、投料中有忌水物料和含水物料时,应先投入含水物料,在充分搅拌和严格掌握温度的条件下,缓缓投入忌水物料,使忌水物料小量逐步与大量含水物料接触,防止温度猛升发生危急。否则大量忌水物料通含水物料

8、极易温度猛升,发生冲料或爆炸。 F、投比重不同的物料时,应当先投比重较小的物料,在搅拌下再投比重较大的物料,这样简单混合匀称,不易分层;若比重大的物料先料,比重小的物料后投,则极易分层。若遇事后搅拌,不同物料大量混合,可能突然发生猛烈反应而爆炸。 2、严格掌握投放物料的温度制药工艺中往往运用很多特别的反应,有时在投料过程中不同物料相互接触即发生化学反应。物料温度高、反应快。若投料时物料温度偏高,反应快速,温度进一步上升,简单失控,增加爆炸危急。有些物料具有热不稳定性,温度上升简单快速分解,而发生爆炸。所以投料温度必需严格掌握。 A、常温下进行快速反应的工艺过程;其投料速度应予以掌握,以使边加料

9、边反应,用加料速度来掌握反应速度。加料过快,物料大量混合,势必反应猛烈,简单失控。 B、反应物料在反应釜内相互接触后会发生猛烈放热反应的,必需严格掌握加料速度,使热量渐渐释放,通过热交换加以冷却,简单掌握温度。否则温度猛升,极易发生冲料燃爆。 C、物料不易混合匀称时,有时因物料粘稠,或者搅拌器搅拌效率不佳等因素,使物料不易快速混合匀称。此时必需掌握加料速度。以免大量物料混合不匀,发生反应特别,增加危急。 A、在有氧化剂(如H202、KClO3等)参加下的反应,除上述投料速度等因素外,氧化剂与其他物料的比例必需精确,若氧化剂过量,会引起反应失控,有爆炸危急。 B、有不稳定物质(如过氧化苯甲酰、过

10、氧化醋酸、双乙烯酮等)存在下,必需严格掌握配比。若不稳定物质过量,分解热量增加,易致失控,大大增加爆炸危急。 C、有时反应物料配比精确,而溶媒太多或太少,也会增加爆炸危急。溶媒太多,反应物料浓度偏低不利反应,往往需提高反应温度,从而导致反应特别或溶媒蒸气大量散发,增加爆炸危急。溶媒太少,反应物料浓度过高,使反应过快,简单失控而增加爆炸危急。所以溶媒的配比也要精确。 D、触媒与反应物料的配比必需严格掌握。触媒太多,易使反应迅猛进行而失控,有时还会造成人们不需要的特别反应。触媒太少,反应太慢或不反应,此时往往使操提高反应温度,简单造成反应失控,增加爆炸危急。 5、合理选择投料方式合成药生产中常用3

11、种投料方式: A、正压投料:利用压力将物料压进反应釜中。液体投料多用高位槽,利用液位差投料,比较平安。有时反应釜内部压力超过常压,须用加压投料,大多用泵压入,放料管应插入釜壁下部,使易燃液体沿壁流下,并使加料管口快速浸没在液面下,使液体从液面下进料。以削减静电危急。如采纳气力输送,须用惰性气体,禁止使用压缩空气。 气体投料大多采纳压入法。此时,必需严格掌握压力。使用气体钢瓶供气时,必需安装减压闻。经减压阀输出的气体压力与反应釜内压力之差不应大于01MPa,以免气体出口处产生剧烈喷射而产生大量静电。 压入易燃气体前,应先将反应釜抽真空;若限于条件,无法取得高真空时,应在抽空后通入氮气,再抽空,然

12、后压入易燃气体,以防止反应釜内形成爆炸性气体温合物。 B、负压抽料:是常用的投料方法;抽料过程中物料在管道中高速运动,易产生大量静电。故绝缘的抽料管道内壁应当用铜线衬绕,铜线接地。假如内壁衬绕有困难,可绕在管道外壁,管道口接以铜管,铜线与铜管相焊接,然后接地。如为导电体管道,可免绕铜钱,但仍需接地。 固体粉尘抽料时,真空管路入口处必需设过滤网,以滤除粉尘。在真空管路入口四周应设水洗器,使残余粉尘经水洗除去,防止粉尘进入真空泵而发生危急。液体抽料时也应设水洗器,以削减液体蒸气抽入真空泵。 用负压抽料法投易燃液体物料时,若易燃液体电阻率在1010-l015.cm时,必需掌握流速,不宜超过1ms,以

13、免产生大量静电。一般方法是增大管径,在出口处用喇叭状管口,使出口流速减慢。同时应掌握温度,液体温度应至少要比沸点低300C。液温高时应先冷却,然后油料,以防液体大量气化,抽入真空泵内造成危急。同时物料损失造成配比不准而发生特别反应一般低沸点液体不宜采纳负压抽料法投料。 C、人工投料 一般固体物料的投料大多仍用人工投料法。人工投料时,容器口放开,易燃易爆气体简单逸出而增加危急性。所以人工投料一般采纳低温法,即反应釜内假如已有易燃液体,此时应先冷却,使液体降温,然后投入团体物料。假如液体物料沸点甚低(如乙醚)可先投固体料,密闭釜盖,然后投入固体物料。 投料时容器材质应予留意。假如将固体物料从塑料袋

14、、塑料捅等容器中直接投料,则物料在塑料容器中与器壁摩擦产生静电火花,遇反应器内的爆炸性气体混合会引起爆炸。烘干的麻袋也简单产生静电。直接快速投料时,曾因产生静电火花发生过爆炸事故,不行大意。一般可以先将塑料容器或干麻袋中的物料倒进木桶中,再将物料从本桶中渐渐倒进反应釜内,此时即使反应釜内已有易燃液体,也比较平安。 人工投料后,釜口等处的粉尘不得用尼龙布、合成纤维织品等揩拭,以免产生静电火花引起危急,可用棉布揩拭。此外,易燃液体、有毒物料一般不宜采纳人工投料 D、机械推动器投料 有些固体物料以其粘度等特点,无法用上述方法投料,可采纳螺旋推动器式机械投料,只要掌握温度与速度,一段尚无爆炸危急。但是

15、过氧化物类、硝基化合物类、重氮化合物类、含亚硝酰基的化合物、氮酸和高氯酸盐类、硝酸盐类等易分解爆炸的物质不得采纳机械推动器投料法。 化学合成药反应过程的工艺掌握有温度掌握、压力掌握、酸碱度掌握、搅拌混合、光照、催化等各种精细化工生产的工艺掌握。今把与爆炸危急关系最亲密的工艺过程的掌握如下: 众多的化学反应如硝化、氧化、氢化、还原、重氮化、加成、酯化、缩合、水解等都要严格掌握温度,只要温度授制失误,极易发生冲料或爆炸。大部分反应工艺如加热、回流、冷却、蒸馏、重结晶、过滤等莫不都要掌握温度,否则极易发生冲料燃爆。 不同反应、不同工艺形式,其湿度掌握要求和失控后发生爆炸危急的程度各不相同。但是依据化

16、学合成温度掌握的普遍规律与爆炸有关的主要有以下几个方面。 A、吸热反应 这类反应过程中需汲取热量,故需外部加热。温度越高,反应越快。但是吸热反应在消耗热量,故一般不大会发生反应过剧、失控冲料的危急,爆炸危急性小。可是加热也不行过快,温度不行升得太高,以免物料爆沸,发生冲料而使生产现场布满爆炸性气体混合物,增加爆炸危急。因此吸热反应也需要有冷却装置,以便一但加热过头温度过高时可迅逐调整温度。 B、放热反应 这类反应在反应过程中放出热量,而且也具有温度与反应速度呈正相关的特点。在常温时反应太慢或不反应,为了缩短反应时间,加快反应速度,就得加热升温。温度升到肯定程度,反应较快进行,同时放出热量。若不

17、准时停止加热,适当冷却,则物料在放热忱况下温度上升。温度上升,反应加快,产热更多。一旦产热量大于散热量温度持续上升,反应不断加速,爆炸不行避开。因此放热反应的温度掌握不当是极其危急。放热反应的反应釜必需配备冷却设施,冷却面积要够用。冷冻机的温度、压力皮保证稳定。加热升温时,搅拌必需有效,升温必需缓慢,接近反应掌握温度时必需非常当心,缓缓升温,一般需要几分钟才升温1。一旦到达所需温度后应停止供热,开头冷却,使反应温度不再上升,若为回流加热,回流冷凝器的有效热交换面积必需够用,保证将热蒸气充分冷凝。应掌握回流量,回流特别时马上开反应器冷却阀,使回流正常为止。一旦遇放热反应温度超过规定,冷却剂阀门全

18、部开足温度仍上升时,应马上进行聚急放料,开放料阀将物料通过管道导入另外平安地点的大容量不密闭容器中。这种紧急放料设施在硝化、氯化等放热反应中尤为重要。一般放热反应可在反应釜上设爆破泄压片,其排出口应导至室外平安地点,远离火源30m以上。 C、在相当高的温度条件下才进行的反应 有的反应(如酯化反应)目在很高的温度下进行。因此先要加热到接近物料(溶剂)的沸点,反应才进行。这种反应应当设回流装置,否则易爆炸。有时产生的低沸点副产品须蒸出除去,应先经回流,使沸点较高的反应物回流后连续反应,沸点较低的副产品蒸气经回流冷疑器上升,进入回收冷凝器冷凝后放入接收罐。这种状况下温度掌握甚为重要。若加热温度过高,

19、物料不能全部冷凝回到反应釜,使反应物料配比失调,就会使反应特别而增加危急性。若回温冷凝器冷却温度掌握不当,使低沸点副产品蒸不出来,也会影响正常反应,增加爆炸危急性。 D、回流、蒸馏的温度掌握 回流工艺的关键是掌握加热温度和保证冷凝器的冷却有效。另外应留意回流反应釜的物料布满系数。反应釜应为70、球形容器应为50一60,不行太满。否则易发生冲料,增加爆炸危急。回流冷凝器上方可设可燃气体检测报警仪。一旦回流特别,易燃流体的蒸气溢出量超标时即报警使操马上实行措施,防止冲料。 医药生产常用的蒸馏有常压蒸馏和减压蒸馏。常压蒸馏的爆炸危急性和工艺掌握与回流相像。减压蒸馏的危急性除同常压蒸馏外,主要是易燃液体蒸气简单大量抽入真空泵,使真空泵内的润滑油被稀释而降低润滑效果,使泵体温升过高,在排气管口可能有燃爆危急。因此减压蒸馏时,冷凝

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