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文档简介
1、饲料中粗蛋白的测定检测饲料当中的粗蛋白含量,需要按照有关标准进行,一 般采用的是凯氏定氮法。在检测过程中,主要包含以下关键控 制内容:(1)粉碎粒度:为了确保样品的粉碎粒度符合要求,应在 样品粉碎后,使用0.42mm的标准筛进行过筛,不同的样品会 有不同的粉碎过筛标准,只有符合要求的粒度,才能减小对后 续的检测结果的影响。(2)选取称样量:称样量是根据样品的粗蛋白含量而确定 的,需要进行估算。估算标准溶液的用量保持10毫升以上。 通常,肉粉、玉米蛋白粉之类的饲料的称样量约为0.25g如果 是浓缩饲料约0. 4g,玉米类样品约0. 8g,配合饲料约为0. 5go(3)温度和时间:在加入催化剂后,
2、设置消解温度为420, 时间约为4个小时,假设消解液体呈现清澈的蓝绿色,表示消解 完全,假设呈现浑浊的样子,表示消解不完全,这时就要考虑是 否因为温度设定不正确、消解时间短,而导致消解不完全。为 了确保检测的准确性,需根据情况适当加温或加长消解时间。(4)消解过程:为了以防爆沸后导致消解不彻底,在设置 消解温度的时候,要注意温度应当逐渐地提升,如果饲料样品 当中的水分较多,就更易爆沸,因此,可以在18CTC保持30分钟,在27(TC保持30分钟,在42CTC保持2-3个小时左右。高脂肪类的样品消解时可以浸泡2h,防止出现大量泡沫。高糖 类的样品也是如此。(5)蒸储装置:在使用蒸储装置前,要确保
3、装置的气密性, 使用前可以使用硫酸核来检查气密性,确保装置不漏气。(6)盐酸滴定:滴定时,如果浓度过低就需要消耗较多的 溶液,容易造成浪费,如果浓度过高,那么会消耗较少的溶液, 易出现系统误差。为了准确做好盐酸滴定,提高结果的准确性, 在检测过程中,要保持0. lmol/L5%的盐酸滴定溶液。(7)混合指示液:混合指示液不可以放置过长的时间,如 果放置时间过长,其中的乙醇就会出现挥发,造成液体颜色变 化。混合指示液的储存应密封保存在避光处。保存的有效期限 为三个月。在实际检测中,混合指示液在冬季4周、夏季2周 内使用的效果较好。(8)硼酸吸收液:硼酸吸收液在检测中尽量使用现配的, 在全自动程序应用时最多保存1个月,如果存放时间过长会造 成硼酸核出现分解挥发,降低了检测效果。(9)碱性环境:在检测过程中,要注意保持蒸储时的碱环 境,一般加硫酸量为四倍的强碱,但如果在蒸僭法时加碱后的 消解溶液颜色还没有出现变黑,就必须停止蒸偏法,在消解溶 液中补加氢氧化钠直到颜色变暗。在蒸储中,如长期采用比拟 高浓度的氢氧化钠溶液,其管路内就会产生固体的结晶现象, 从而造成管路阻塞,导致加碱功能的降低,又或者根本无法加碱。所以在蒸镭
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