丁基锂的合成和标定方法_第1页
丁基锂的合成和标定方法_第2页
丁基锂的合成和标定方法_第3页
全文预览已结束

下载本文档

版权说明：本文档由用户提供并上传，收益归属内容提供方，若内容存在侵权，请进行举报或认领

文档简介

1、在氩气保护下，在5000ml的三口瓶中加入3L正己烷（或60-90石油醚），将 140g（20mol）金属锂片用正己烷（或60-90石油醚）洗涤干净，戴上一次性手套， 将金属锂片快速撕成小片，加入到5000ml的三口瓶中，装上机械搅拌，冰盐浴 冷却至0度左右（注意温度别太低，否则引发比较慢），往其中滴加925g（10mol） 氯丁烷，控温在15度以下（注意反应引发后为紫灰色，开始时应该滴加较慢， 反应放热比较厉害，特别注意别冲料），加完后，冰盐浴控温15度以下继续搅 拌2小时，然后撤去冰盐浴，室温搅拌1小时，然后改为回流装置，逐渐升温回 流4-5小时，冷却全室温，静置沉降过夜，上清液为丁基锂溶

2、液，用氩气压至储 存瓶中，残渣加入2L溶剂搅拌，沉降过夜，上清液合并到丁基锂溶液中备用。残渣处理：将上面残渣带瓶放在一个装有沙土的盆中，置于安全的地方，暴露在空气中1-2 个月（不会自燃），待体系中固体变为白色时，立刻到出来，在空地上远远的往 上面泼水即可。如果当地气候比较潮湿时，开始几天应在两边的瓶口上加上干燥 管。如果急用反应瓶，在转移出丁基锂溶液后，可以在氩气保护下，冰盐浴冷却， 缓慢的滴加叔丁醇处理。标定方法：丁基锂在用前必须标定，双滴定法比较繁琐，一般不用，可用单滴定法滴定。具体方法如下：1）滴定试剂：1mol/L的仲丁醇/二甲苯溶液（仲丁醇和二甲苯均须用活化过的 5A分子筛干燥）2

3、）指示剂：2,2-联二毗啶3）溶剂：二甲苯（须用活化过的5A分子筛干燥）4）操作方法：在氩气保护下，往带一个翻口塞的100ml的三口瓶中加入磁子， 20ml二甲苯，很少量指示剂，然后用一个带精确刻度2ml注射器准确量取2ml 丁基锂快速转移到瓶中（注射器中的空气需要用氩气置换，且抽取丁基锂时需排 除针筒中的氩气，并在丁基锂溶液中来回抽排几次，以免针筒中微量的水和空气 影响滴定的准确度），体系变为紫红色，然后将同一个针筒（用同一个针筒的目 的是为了减小滴定误差）洗干净，吹干，用滴定剂洗涤两至三次，准确量取滴定 剂滴定之体系突变为黄色，此为滴定终点。5）重复滴定一次，两次误差在2%以内，则可认为结果准确。6）滴定结果：滴定剂量（ml）/2即为丁基锂的摩尔浓度注意事项：丁基锂遇空气极易自燃，量取时，针头尖端在空气中会冒火星。整个过程中须用氩气保护，特别需要注意安全。丁基锂着火时，须用沙土灭火。平时须在伸手可及的地方备有灭火的沙土。制备和使用丁基锂时，最好不要一个人单独操作，以免有意外情况时，一个 人无法处理发一个简单的滴定方法：正丁基锂含量的测定：取1毫升正丁基锂溶液于盛有20毫升蒸馏水的100毫升锥形瓶中，加入1-2 滴酚酞试剂，用标准盐酸滴定总碱量V1另取100毫升锥形瓶，氮气保护下加入10毫升无水乙醚，1毫升苄氯，1毫升 正丁基锂溶液，剧烈摇动，用红外灯照射加热反应，

人人文库> 全部分类> 图纸下载 > 毕业设计

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明，都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等，如果需要附件，请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸，网页内容里面会有图纸预览，若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间，仅对用户上传内容的表现方式做保护处理，对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑，并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容，请与我们联系，我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

最新文档

评论

0/150

提交评论