期中后ir010-11第二学期hwfge红外

1、一、仪器类型与结构两种类型：色散型(棱镜-prism，光栅-grating) 干涉型（付立叶变换红外光谱仪）第四节 红外分光光度计及制样红外分光光度计由光源、吸收池（或固体样品框）、单色器、检测器及记录装置5个基本部分组成 波数范围：4000600cm-1一、主要部件 （一）光源： 1、硅碳棒：用硅碳砂加压成形，再煅烧，圆柱形状，寿命长，发光面积大，高温升华，需水冷装置。 2、Nernst灯：ZrO、Y2O3、CeO2、ThO2一定比例混合，工作温度1750，寿命2000小时，高波数区辐射性能变差。 3、特殊线圈：镍铬线圈，工作温度1100 ，价格低仪器选用，稳定性差。光栅红外分光光度计（二）

2、色散元件：光栅（三）检测器： 真空热电偶,Golay池(高莱池)真空热电偶将热信号转变为电信号，热电型检测器利用不同导体构成回路时的温度现象，将温差转变为电位差。为避免对流散热，采用高真空。高莱池气动式检测器，惰性气体热膨胀，使射向光电管光强减弱，电流变小，灵敏度比热电偶高，但寿命短，一般不用。（四）光路原理（了解）光源光由凹镜，M1，2，3，4分为两束（双光束）。 样品光束、参比光束（空气，扣二氧化碳等影响），光楔（梳状）调节光量大小（光强度）傅立叶变换红外分光光度计光源干涉计试样检测器电子计算机（FTS变换）-记录计（一）光源：近红外区用碘钨灯，中红外区用硅碳棒, Nernst灯,远红外区

3、用高压汞灯（二）分光器：迈克尔逊干涉仪特点：灵敏度高，扫描速度快，全程扫描小于1s（三）检测器：FT-IR全程扫描小于1s，一般检测器响应时间不能满足要求热电型-硫酸三甘肽(TGS)检测器;光电导型-汞隔碲(MCT)检测器（四）光路原理（了解）三、制样（自看）对样品要求: 1、纯度98% 2、不能含水份（否则产生OH峰，干扰判定）。KBr压片法：样品粉末12mg,溴化钾粉末200mg，玛瑙乳钵研匀（红外灯下操作，防止水分干扰）。第五节 红外光谱解析方法 一、IR光谱解析方法二、IR光谱解析实例一、IR光谱解析方法1.样品来源和性质： 1、来源、纯度、灰分： 来源：助于估计样品及杂质范围 纯度：

4、98% 否则需精制或分离 灰分：含无机物 2、物理常数：沸点、溶点、折光率等，光谱解析旁证。 3、分子式： 计算不饱和度：分子结构中距离达到饱和时的缺一价元 素的“对”数。已知分子式计算不饱和度不饱和度意义：注：n4,n3,n1分别代表分子式中四价，三价，一价元素的个数，注意一价元素包括氯等负一价元素续前例1：苯甲醛（C7H6O）不饱和度的计算续前2红外光谱解析方法 先特征、后指纹；先强峰，后次强峰；先粗查，后 细找；先否定，后肯定;寻找有关一组相关峰佐证先识别特征区的第一强峰，找出其相关峰，并进行 峰归属再识别特征区的第二强峰，找出其相关峰，并进行 峰归属3.解析程序 1.求U 2.先特征、

5、后指纹 3.粗查： 4.细找： 5.核对：（1）UV （2）标准光谱图示图示记:甲基，亚甲基，苯环P352二、IR光谱解析实例练习 : 某化合物C9H10O，其IR光谱主要吸收峰位为3080， 3040，2980，2920，1690（s），1600，1580，1500， 1370，1230，750，690cm-1，试推断分子结构 解:示例续前解：续前峰归属如下：续前示例续前解:续前续前练习（书后P276题14）续前解：练习（书后P276题15）续前解：续前故峰的归属如下：续前解析示例例1 无色or 淡黄色液体，刺激味，沸点，145.5 C8H8如图判结构 解： 1.U=（2+28-8）/2=54可能含苯环。苯环应找三种峰。 2.吸收峰（cm-1） 振动形式 归属3090,3060,3030 H 1600,1575,1500,1450 C=C780，690（双峰） rH 泛频峰形 3090,3060,3030 =CH 1630 C=C 990，905 =CH3. 可能结构为：苯乙烯小 结1、了解IR与UV区别 电子光谱 振转光谱2、掌握概念：基频峰、泛频峰、简并、红外非活性振动 特征区：40001250 指纹区：12504003、了解振动形式、会计算振动自由度（线、非线性）4、掌握产生红外光谱的必要条件（2条）5.掌握诱导、共轭波数改变，并