《聚谷氨酸企标》

1、山东福瑞达生物科技有限公司企业标准Q/FSK001-2012聚谷氨酸XXXXXXXX发布XXXXXXXX实施山东福瑞达生物科技有限公司发布刖吕本标准中附录A为规范性附录。本标准主要起草人：李海军、屈爱存、袁伟娜本标准首次发布确认时间：XXXX年XX月XXH第 页共S页聚谷氨酸1范围本标准适用于经微生物发酵提取而制得的、作为化妆品，食品或化肥助剂等原料应用的聚谷氨酸。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3产品化学名称、分子式、结构式、CAS号3.1化

2、学名中文：丫-聚谷氨酸，英文：/-poly-glutamicacid2分子式（C5H7NO3）n3.3结构式COOH04-HN-HC-CH2-CH2-C4n4CAS号：25513-46-64技术要求1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色或褐色取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和组织状态，并嗅其味。气味几乎无臭状态颗粒或粉末4.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法聚谷氨酸（以钠盐按干基计），W/%90.0附录A中A3pH值（1%水溶液）5.0-7.5附录A中A4干燥失重，w/%10.0附录A中A5吸光度（4%水溶液,40

3、0nm）0.07附录A中A6特性黏度，M/（dL/g）标识值20%附录A中A7重金属（以Pb计）/（mg/kg）20中国药典二部附录vmh重金属检查法第二法2，称样量约为lg。4.3微生物指标：应符合表3的规定。表3微生物指标项目指标检验方法菌落总数/(cfu/g)GB/T603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验取本品水溶液（1200）5ml,加入具塞试管中，加入5ml盐酸，密封,110C水解24小时。冷却后，加入氢氧化钠溶液（6-25）调至弱酸性。取5ml加入苗三酮试液lml,水浴加热5分钟，溶液呈紫色。A.3聚谷氨酸含量的测定A.3.1试剂和材料

4、a）聚谷氨酸对照品（自制，由聚谷氨酸进一步精制而成）。b）磷酸氢二钠。c）磷酸二氢钾。A.3.2仪器和设备高效液相色谱仪：配紫外或阵列二极管检测器（检测波长为22011111）oA.3.3参考色谱条件a）色谱柱：WatersUlttiahydiogel1000或WatersUltrahydrogelLinear（300mmx7.8mm）色谱柱；或其他等效色谱柱。b）流动相：1Ommol/L磷酸氢二钠和15nmol/L磷酸二氢钾混合缓冲液，用0.45pm的膜过滤器过滤。c）柱温：35C。d）流动相流速：l.OmL/minoe）进样量：20J.ILA.3.4分析步骤A.3.4.1标准溶液的制备称取

5、约O.lg对照品（精确至O.OOOlg）,加水201111,搅拌lh后，转至100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，用0.45pm的膜过滤器过滤。A.3.4.2试样液的制备称取约O.lg试样(精确SO.OOOlg),加水20ml,搅拌lh后，转至100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。溶液离心lOmin(转速12000r/min),取上清液用0.45pim的膜过滤器过滤。A.3.4.3测定在A.3.3参考色谱条件下，分别对标准溶液和试样液进行测定，记录主峰面积，根据公式计算出试样中聚谷氨酸的含量。A.3.5结果计算聚谷氨酸的含量X按公式(A.1)计算：xlOO%(A.l)“MsxCsxAuX=

6、Mux(l-Jfo)xyls式中：向一试样中聚谷氨酸的含量，;Xu试样液色谱分析得到的主峰面积；/s准溶液色谱分析得到的主峰面积;Mu试样的质量，单位为克(g);Ms谷氨酸标准品的质量，单位为克(g):Ab一实测试样的干燥失重，;Cs谷氨酸标准品中标示的聚谷氨酸的含量，;实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的2%oA.4pH的测定称取适量试样，配制成10mg/niL的试样水溶液，用pH计测定pH。A.5干燥失重A.5.1仪器和设备快速水分测定仪(METTLER-TOLEDOHalogenMoistureAnalyzer,HR83

7、)oA.5.2测定条件样品量：lg；温度：105C；时间：15分钟。A.5.3测定方法取本品约l.Og,置HR83型卤素水分测定仪托盘内。105C测定15分钟，以仪器自动打印结果计为h(%)。A.6吸光度A.6.1仪器紫外可见分光光度计；电子天平（精度0.01g）oA.6.2检测条件波长：400nmA.6.3测定取本品4.0g至盛有100ml水的锥形瓶中，在冰箱中放置过夜，溶解后，以水作空白，照紫外可见分光光度计操作规程在400nm波长处测定溶液的吸光度。A.7特性黏度A.7.1仪器乌式黏度计（毛细管内径0.53mm,如图1）；G3垂熔漏斗；恒温水浴：控温精度0.05C；秒表：分度0.01秒，

8、经周期检定；电子天平（精度O.lmg和O.Olg）A.7.2试剂1.2111O1/L氯化钠溶液：称取氯化钠70.14g,加水溶解至1000ml,即得。A.7.3供试品溶液精密称定供试品约0.6g（Mi）至100ml容量瓶中，加1.2mol/L氯化钠溶液适量，置振荡器上使溶解后稀释至刻度，摇匀；再移取该溶液一定量（M）（注：该移取量不确定，根据测定的供试液的流出时间调整）至100nil容量瓶中，加1.2111O1/L氯化钠溶液稀释至刻度，摇匀,作为供试液。A.7.4测定A.7.4.1溶剂流出时间（t0）的测定取经3号垂熔玻璃漏斗滤过的1.2111O1/L氯化钠溶液适量，弃去初滤液，取续滤液（不得

9、少于7nil）沿洁净、干燥的乌氏黏度计（见图1）的管2内壁注入B中，将黏度计垂直固定于恒温水浴（水浴温度25C0.rC）中，并使水浴液面高于球C,放置15分钟，将管口1、3各接一乳胶管，夹住管口3的胶管，自管口1处抽气，使供试液的液面缓缓升高到C的中部，先放开管口3,再放开管口1,使供试液在管内自然下落，用秒表准确记录液面自测定线mi下降到m?处的流出时间；重复测定至少两次，两次测定值应相同，且to应大于100秒。A.7.4.2供试液流出时间（ti）的测定取用3号垂熔玻璃漏斗滤过的供试液适量，按照溶剂流出时间的测定方法进行测定，重复测定至少两次，两次测定值相差不得超过0.2秒，取两次的平均值为供试液的流出时间）。川加应在1.31.5之间，否则应调整供试液浓度后再测。第 #页共S页第 #页共S页图1乌氏粘度计A.7.5测试有效的判定1）加应大于100秒;2）供试溶液的流出时间和应是饷的1.31.5倍。满足以上两个条件测试才有效，否则调整第二步稀释的称样量。A.7.6计算：按式（A.2）计算供试液浓度c（g/dL）c(g/dL)=MxM2x(100-h)100 x100 xpu