高职药物分析药物杂质检查

1、关于高职药物分析药物的杂质检查第一张，PPT共一百二十七页，创作于2022年6月目 的 要 求 【掌握】药物中杂质检查的要求，杂质限量的检查、表示和计算方法；药物中氯化物、重金属、砷盐等一般杂质检查的原理、试验条件和操作方法。【熟悉】药物纯度、杂质、杂质限量的概念；特殊杂质的检查原理和检查方法。【了解】药物中杂质的来源和分类；一般杂质检查过程中的干扰及排除。第二张，PPT共一百二十七页，创作于2022年6月3第一节 杂质和杂质的限量检查第二节 一般杂质的检查方法第三节 特殊杂质及其检查方法 第一节 杂质和杂质的限量检查第三章 药物的杂质检查第三张，PPT共一百二十七页，创作于2022年6月4药

2、物的纯度药物的杂质第一节 杂质和杂质的限量检查第四张，PPT共一百二十七页，创作于2022年6月5 药物的纯度：指药物纯净的程度。是判定药品质量优劣的一个重要指标。 1.1一、药物的纯度第五张，PPT共一百二十七页，创作于2022年6月6二、药物的杂质1.2概念：指药物中存在的无治疗作用、 影响药物的疗效和稳定性、甚 至对人体健康有害的微量物质。检查杂质、控制纯度是保证药品质量、确保用药安全、有效的一个重要方面。第六张，PPT共一百二十七页，创作于2022年6月72. 杂质的分类(1)按来源分：一般杂质和特殊杂质一般杂质：指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质。如：

3、H+、OH-、H2O、Cl-、SO42-、砷盐、重金属等特殊杂质：指在该药物的生产或贮存过程中,根据药物的性质、生产方法和工艺条件,有可能引入的杂质. 如：阿司匹林中游离水杨酸二、药物的杂质1.2第七张，PPT共一百二十七页，创作于2022年6月8（2）按结构分：无机杂质和有机杂质无机杂质 Cl-、S2-、CN-、重金属。有机杂质 中间体、副产物、分解物、 异构体、残留溶剂.二、药物的杂质1.2第八张，PPT共一百二十七页，创作于2022年6月9(3) 按性质分:信号杂质和有害杂质信号杂质：指本身一般无害,但其含量多少可反映药物纯度水平,指示生产工艺是否合理. 如：氯化物、硫酸盐等.有害杂质：

4、对人体有毒害的杂质.在质量标准中严加控制,以保证用药安全.如：重金属、砷盐、氰化物、氟化物等. 二、药物的杂质1.2第九张，PPT共一百二十七页，创作于2022年6月10(4)无效或低效异构体、晶形a 具有立体异构体的药物：如：肾上腺素为左旋体，其升压作用是右旋体的12倍。b 具有顺反异构体的药物：如：VA，以全反式的生物活性为最高。二、药物的杂质1.2第十张，PPT共一百二十七页，创作于2022年6月11c 具有不同晶型的药物：其理化常数，溶解性，稳定性、体内的吸收和疗效也有差异。 如：驱虫药甲苯咪唑，有3三种晶型。 C晶型的驱虫率90% B晶型的驱虫率4060% A晶型的驱虫率 E*0 七

5、、溶液颜色检查法2.7第一百零八张，PPT共一百二十七页，创作于2022年6月109十二、易碳化物检查法2.12 1、目的：检查药物中遇H2SO4易炭化 或易被氧化呈色的微量有机杂质。 2、操作：对照管：样品管：对照液+供试品H2SO4+供试品振摇振摇溶液溶液白色背景，平视比色第一百零九张，PPT共一百二十七页，创作于2022年6月110十二、易碳化物检查法2.8对照液：（1）“溶液颜色检查”项下的标准比色液（2）由CoCl2，K2Cr2O7，CuSO4液按规 定方法配成的对照液（3）高锰酸钾液第一百一十张，PPT共一百二十七页，创作于2022年6月111十三、澄清度检查法2.131、目的：检

6、查药物中的微量不溶性杂质，用作注射剂的原料药一般应作此项检查。 2、检查方法：对照法 比较供试品溶液供试品规定级号的浊度标准液3、判断： 供澄清度= 溶剂澄清度， 供浊度 0.5号浊度标准液。澄清第一百一十一张，PPT共一百二十七页，创作于2022年6月1124、讨论： 1.）浊度标准液的配制1.00硫酸肼溶液+10乌洛托品溶液(等量) 浊度标准液 （5个级号：） 浊度标准原液 稀释 (151000） 稀释 浊度标准储备液乌洛托品H+水解甲醛+肼缩合甲醛腙（白色浑浊）配制原理：十三、澄清度检查法2.9第一百一十二张，PPT共一百二十七页，创作于2022年6月1134、讨论：2）溶剂：水、酸、碱

7、、有机溶剂3）注意：有机酸的碱金属盐类药物强调用“新沸过的冷水”十三、澄清度检查法2.9第一百一十三张，PPT共一百二十七页，创作于2022年6月十四、酸碱度检查法2.14方法：酸碱滴定法指示液法pH测定法第一百一十四张，PPT共一百二十七页，创作于2022年6月115第三节 特殊杂质检查法3一物理性质差异气味及挥发性的差异颜色的差异溶解行为的差异旋光性质的差异对光选择吸收性质的差异吸附或分配性质的差异第一百一十五张，PPT共一百二十七页，创作于2022年6月116第三节 特殊杂质检查法3二化学性质差异酸、碱性质的差异氧化还原性的差异杂质与一定试剂产生沉淀杂质与一定试剂产生颜色反应杂质与一定试

8、剂反应产生气体 第一百一十六张，PPT共一百二十七页，创作于2022年6月1171、 薄层色谱法(TLC)2、 高效液相色谱法(HPLC)3、气相色谱法(GC)第三节 特殊杂质检查法3三 色 谱法第一百一十七张，PPT共一百二十七页，创作于2022年6月118第三节 特殊杂质检查法3(一) 薄层色谱法(TLC)杂质对照品法结构已知且有 杂质对照品判断方法：比较杂斑数目与杂斑颜色。杂斑数供 斑数杂对杂颜色供 杂颜色杂对供杂对Rf1Rf21.薄层色谱法应用(Rf值的差异)第一百一十八张，PPT共一百二十七页，创作于2022年6月119规定： 如显杂质斑点，不得多于2个，其颜色与对照品主斑点相比较，

9、不得更深。地塞米松磷酸钠20mg/ml 地塞米松0.20mg/ml 第一百一十九张，PPT共一百二十七页，创作于2022年6月1202)供试品自身对照法杂质结构不确定 无杂质对照品例：氢化可的松中“其他甾体” 检查供试液:3mg/ml对照液:60g/ml(供试液稀释50倍)判断:杂斑数供3个, 杂颜色供主斑颜色对高低浓度对比法 第三节 特殊杂质检查法3第一百二十张，PPT共一百二十七页，创作于2022年6月1213) 药物对照法杂质结构不确定 无杂质对照品方法：选用质量符合规定的与供试品相同的 药物作为对照品.对供要求：供试品如显杂质斑点，不得多于对照药物中杂质斑点书，颜色也不得更深。第三节

10、特殊杂质检查法3第一百二十一张，PPT共一百二十七页，创作于2022年6月122 灵敏、简便、快速； 不需特殊的设备、费用低； 分离和鉴定同步进行.2. TLC法特点(一) 薄层色谱法(TLC)第三节 特殊杂质检查法3第一百二十二张，PPT共一百二十七页，创作于2022年6月123(二) 液相色谱法(HPLC)第三节 特殊杂质检查法3峰面积归一化法不加校正因子的主成分自身对照法加校正因子的主成分自身对照法：用于有杂质对照品时杂质的含量测定.内标法加校正因子测定供试品中杂质的含量：用于有杂质对照品时，杂质的含量测定。外标法测定供试品中某个杂质或主成分的含量：用于有杂质对照品或杂质对照品易制备的情况。第一百二十三张，PPT共一百二十七页，创作于2022年6月124分离效能高、应用范围广，能准确、快速、分离分析同时进行. 2005版药典二部848种2. HPLC法特点第三节 特殊杂质检查法3第一百二十四张，PPT共一百二十七页，创作于2022年6月125(三)气相色谱法(GC) 用于挥发性药物及药物中挥发性杂质的检查, 如药物