征求-天然气 颗粒物粒径分布的测定 光学法

1、GB/TXXXX-200XPAGE SY/T6143-2003ICS 75.060CCS E 24 GB中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB/T xxxx-202X天然气 颗粒物粒径分布的测定 光学法 Natural gas-determination of particle size distribution-Optical method（征求意见稿）（在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上）202X-发布 202X-实施发布国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会Q/SY XXX202X PAGE IIGB/T XXXXX- 20XX目 次 TOC o

2、1-2 h z u HYPERLINK l _Toc11481 前 言 PAGEREF _Toc11481 h I HYPERLINK l _Toc27863 1 范围 PAGEREF _Toc27863 h 2 HYPERLINK l _Toc9555 2 规范性引用文件 PAGEREF _Toc9555 h 2 HYPERLINK l _Toc10535 3 术语和定义 PAGEREF _Toc10535 h 2 HYPERLINK l _Toc2433 4 原理 PAGEREF _Toc2433 h 4 HYPERLINK l _Toc2534 4.1 激光衍射法 PAGEREF _To

3、c2534 h 4 HYPERLINK l _Toc13710 4.2 光学粒子计数法 PAGEREF _Toc13710 h 4 HYPERLINK l _Toc14460 5 试剂与材料 PAGEREF _Toc14460 h 4 HYPERLINK l _Toc2391 6 仪器 PAGEREF _Toc2391 h 5 HYPERLINK l _Toc31721 6.1 减压装置 PAGEREF _Toc31721 h 5 HYPERLINK l _Toc6289 6.2 流量检测仪表 PAGEREF _Toc6289 h 6 HYPERLINK l _Toc15219 6.3 压力检

4、测仪表 PAGEREF _Toc15219 h 6 HYPERLINK l _Toc9840 6.4 温度检测仪表 PAGEREF _Toc9840 h 6 HYPERLINK l _Toc28673 6.5 激光粒度分析仪 PAGEREF _Toc28673 h 6 HYPERLINK l _Toc9059 6.6 光学粒子计数器 PAGEREF _Toc9059 h 6 HYPERLINK l _Toc2535 7 测定 PAGEREF _Toc2535 h 6 HYPERLINK l _Toc401 7.1 激光衍射法 PAGEREF _Toc401 h 6 HYPERLINK l _T

5、oc20840 7.2 光学粒子计数法 PAGEREF _Toc20840 h 7 HYPERLINK l _Toc21519 8 精密度 PAGEREF _Toc21519 h 8 HYPERLINK l _Toc29057 8.1 重复性 PAGEREF _Toc29057 h 8 HYPERLINK l _Toc29996 8.2 再现性 PAGEREF _Toc29996 h 9 HYPERLINK l _Toc12696 9 测定报告 PAGEREF _Toc12696 h 9 HYPERLINK l _Toc21429 附录 A （资料性）颗粒计数分布和颗粒累计计数分布 PAGER

6、EF _Toc21429 h 10 HYPERLINK l _Toc7724 附录 B （资料性）激光衍射法的一般测定流程 PAGEREF _Toc7724 h 11 HYPERLINK l _Toc18321 附录 C （资料性）光学粒子计数法的一般测定流程 PAGEREF _Toc18321 h 12 HYPERLINK l _Toc8055 附录 D （资料性） 颗粒物粒径分布测定报告 PAGEREF _Toc8055 h 13 HYPERLINK l _Toc4150 参考文献 PAGEREF _Toc4150 h 14GB/T XXXXX- 20XX PAGE II前 言本文件按照G

7、B/T 1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由全国天然气标准化技术委员会（SAC/TC244）提出并归口。本文件起草单位：中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司、中国石油天然气股份有限公司华北油田分公司、中国石油天然气股份有限公司塔里木油田分公司、国家管网集团联合管道有限责任公司西气东输分公司、中国石油大学（北京）。本文件主要起草人：安建川、郑思佳、胡剑、程华、李明、陈敬东、罗敏、别沁、王小强、梅永贵、周理、吴岩、姬忠礼、涂振权、张瑶、图孟格勒、陈勇智、张景辉、刘喆、刘震。GB/T XXXXX- 20XX 天然气 颗粒物粒径分布的测定 光学法1

8、 范围本文件描述了光学法测定天然气中颗粒物粒径分布的方法，包括采用激光衍射法、光学粒子计数法及其方法原理、仪器与材料、测定流程等内容。本文件中的激光衍射法适用于净化天然气输配气站场中过滤分离设备捕集腔内颗粒物粒径分布的测定；本文件中的光学粒子计数法适用于净化天然气输配气站场计量系统、过滤分离设备进出口管道内颗粒物粒径分布的测定。光学法采用的光学模型对非球形顆粒所获得的是等效球形颗粒的粒度。对于激光衍射法测定范围为0.1m100m，对于光学粒子计数法测定范围为0.1m60m。对超出本文件测定范围的颗粒粒径，也可采用本方法进行分析，其精密度要求本文件未做规定。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过

9、文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格及实验方法GB/T 19077.1粒度分析.激光衍射法.第1部分通则GB/T 20801. 5压力管道规范工业管道第5部分：检验与试验GB/T 29024.4粒度分析 单颗粒的光学测量方法GB/T 37124进入天然气长输管道的气体质量要求JJF1190尘埃粒子计数器校准规范SY/T 6883 输气过滤分离设备规范SY/T 6892天然气管道内粉尘检测方法3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。

10、3.1颗粒物 particles去掉了附着于水的大于0.1m的固体粒子，其中包括颗粒物吸附的经过干燥没有挥发掉的微量成分都视为颗粒物。3.2激光衍射法 laser diffraction methods光被颗粒物散射后，在颗粒物周边的不同角度上形成衍射光谱，探测器在各角度上接收、记录到光谱的特征并进行分析，使用适当的光学模型和数学程序对衍射光谱进行计算，得到不同粒径的颗粒体积占总体积的比值，从而得到粒径的分布。GB/T XXXXX- 20XX 3.3 天然气长输管道 long-distance transportation gas pipeline 产地、储气库、使用单位之间用于输送经过处理商

11、品天然气（常规天然气、煤层气、页岩气、致密砂岩气及煤制合成天然气）的长距离管道。来源：GB/T 37124-2018，3.13.4过滤分离器 filter separator采用过滤滤芯作为分离元件，主要用于除去天然气中夹带的较小粒径的固体粉尘的分离设备。来源：SY/T 6883-2012，3.23.5 等动取样 isokinetic sampling进入取样探头孔内的气体速度与管道内该位置的气体平均速度相等的取样方法。来源：SY/T 6892-2012，3.43.6 光学粒子计数法 optical particle counter method颗粒物经激光或白光照射时发生光散射，通过检测散射

12、光强和脉冲数计算出颗粒物直径和浓度的方法。来源：SY/T 6892-2012，3.53.7 变异系数 coefficient of variation标准偏差除以平均值，乘以100%，相当于相对标准偏差（对于正态分布，中位值等于平均值）。来源：GB/T 19077.1-2008，3.1.23.8 离线取样 offline sampling离线取样主要是将管道中的颗粒物取出，装入取样容器中，再将颗粒物带至实验室进行粒径分布测定的一种方法。3.9 光学粒子计数器 optical particle counter基于光学粒子计数法对颗粒物粒径分布进行检测的仪器。3.10 HYPERLINK /ite

13、m/%E6%9C%89%E8%AF%81%E6%A0%87%E5%87%86%E7%89%A9%E8%B4%A8 t /item/%E6%A0%87%E5%87%86%E7%89%A9%E8%B4%A8/_blank 有证标准物质 certified reference material附有证书的标准物质，其一种或多种特性量值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的表示该特性值的测量单位，每一种认定的特性量值都附有给定置信水平的不确GB/T XXXXX- 20XX 定度。4 原理4.1 激光衍射法光在传播过程中波前受到与波长尺度相当的孔隙或颗粒的限制，在空间干涉产生衍射和散射，基于Fu

14、ranhofer衍射及Mie散射理论，可明确衍射和散射的角度分布与光波波长，以及颗粒的尺度关系。基于激光衍射法，衍生出了激光粒度分析仪，其原理见图1。激光器发射出的激光经过扩束镜后，改变光束的直径和发散角，使得光束更容易发生衍射和散射。在经过傅里叶镜后，将光束聚焦并限制在光轴附近，当光束进入搅拌池后，遇见颗粒即发生散射和衍射，分别被主探头和辅助探头接收，后经过数据传输、处理后形成颗粒物的粒径分布数据。图1 激光粒度分析仪原理示意图4.2 光学粒子计数法当一定流量的颗粒物通过一束强光，使颗粒发射出散射光，经过聚光透镜投射到 HYPERLINK /item/%E5%85%89%E7%94%B5%E

15、5%80%8D%E5%A2%9E%E7%AE%A1/8821002 t /item/%E7%B2%92%E5%AD%90%E8%AE%A1%E6%95%B0%E5%99%A8/_blank 光电倍增管上，将光脉冲变为 HYPERLINK /item/%E7%94%B5%E8%84%89%E5%86%B2 t /item/%E7%B2%92%E5%AD%90%E8%AE%A1%E6%95%B0%E5%99%A8/_blank 电脉冲，由脉冲数求得颗粒数，由散射光的强度与粒径的函数关系得出颗粒粒径。基于光学粒子计数法，衍生出了光学粒子计数器，其原理见图2。光学粒子计数器在使用过程中，需配套有减压装

16、置、流量检测仪表、压力检测仪表、温度检测仪表以及连接管道，如图3所示。其一般工作流程为：从天然气管道内经取样系统取出有代表性的含颗粒物气体样品，经过压力检测仪表后进入减压装置，减压后的部分气体进入光学粒子计数器，同时计量被检测气体样品的温度和流量，检测后的气体放空。5 试剂与材料5.1 分析天平：感量0.1 mg。5.2 取样容器：宜采用深色茶玻璃瓶，配磨口塞，容量50mL。5.3 取样匙：长度10cm20cm，单头，镀铜，耐腐蚀，耐酸碱。5.4 蒸馏水：符合GB/T 6682三级水的要求。5.5 标准颗粒物质：有证标准颗粒物。GB/T XXXXX- 20XX 图2 光学粒子计数器原理示意图图

17、3 光学粒子计数器检测装置示意图5.6 取样嘴：取样嘴内径宜从尺寸系列4mm、6mm、8mm、10mm、12mm中选取，取样嘴做成渐缩锐边，锐边锥度不应大于30。6 仪器6.1 减压装置减压装置不宜使用减压阀等对颗粒物流动阻力较大的结构形式，气体通过减压装置时粒径为10m颗粒物的损失率应小于10%，对于减压比小于0.8的减压装置且连续工作时间超过30min时应设有加热装置，加热方式宜选用电加热，可采用多级减压装置进行减压，单级减压比不宜小于0.3。GB/T XXXXX- 20XX 6.2 流量检测仪表流量检测仪表准确度不应小于0.5%。6.3 压力检测仪表压力检测仪表精度不应小于0.1%。6.

18、4 温度检测仪表温度检测仪表精度不应小于0.5%。6.5 激光粒度分析仪6.5.1 测定粒径范围应包含0.1m100m的分布区间。6.5.2 所测浓度范围对1m颗粒宜为109个颗粒/cm3，需提供颗粒计数分布和颗粒的累计计数分布，其定义和公式见附录A。6.5.3 宜采用湿法测定。6.5.4 光源为激光，宜配置高分辨率CCD摄像机。6.6 光学粒子计数器6.6.1 测定粒径范围包含0.1m60m的分布区间。6.6.2 至少具有10个粒径检测等级，可测粒子浓度上限不应小于104个/cm3。测定浓度范围对1m颗粒应在（10106）个/cm3之间，需提供颗粒计数分布和颗粒的累计计数分布。对被测颗粒物的

19、计数效率不低于90%10%（对于1m颗粒）。6.6.3 承压不低于8.0 MPa，耐温为1530。6.6.4 氙气放电的电光源。7 测定7.1 激光衍射法7.1.1 颗粒物取样确定目标站场，根据天然气过滤器操作规范，按照当地HSE管理规定，执行过滤器盲板打开的流程，用取样匙（5.3）提取位于过滤器捕集腔内的颗粒物，质量不少于10g，装入取样容器（5.2）中，带回实验室进行检测。7.1.2 仪器校准 使用前需对仪器进行校准，采用标准颗粒物质（5.5）进行仪器的校准，对标准颗粒物质进行至少3次独立的测定，每次测得中值d50的变异系数应小于3%，对于d10和d90平均标准差应小于5%，对于10 m以

20、下的颗粒，变异系数可以加倍。当满足上述精度则可认为激光衍射法仪器的精度达到标准。7.1.3 执行开机流程开机程序如下：a）接通电源以后，给予30min的时间使仪器稳定。b）测定前还需完成仪器说明书或手册中规定其他相关必要操作。GB/T XXXXX- 20XX c）输入测量物的样品信息。7.1.4 加入颗粒物样品采用分析天平（5.1）确定加入搅拌槽中的颗粒物质量，每次加入质量不应大于0.5g。7.1.5 选择分散剂分散剂宜使用蒸馏水（5.4），避免使用泡沫清洁剂。当使用易挥发的液体时，需使用有盖板的分散剂容器。7.1.6 开展测定将配比好颗粒物和分散剂的搅拌槽，放置在检测台上，设置测定时间，单组

21、测定时间不大于60s，点击开始进行检测，由计算机在测定时间完成后自动读数得到颗粒物粒径分布，测定流程图见附录B。7.1.7 结果的校准测定结果应进行颗粒粒径的校正，见公式（1）。 （1）式中：r0颗粒物的测定粒径，m；r颗粒在时刻 t 的校正粒径，m；C0颗粒物质量浓度，%；M颗粒物的摩尔质量，g/mol;颗粒物密度，kg/m3k化学反应速度常数，根据经验取值为0.001。7.2 光学粒子计数法7.2.1 颗粒物取样取样位置应避开管道弯头和断面急剧变化的部位，优先选择在竖直管段，取样位置的上游直管段不应小于8倍管道直径，且下游直管段不应小于3倍管道直径。对于不满足上述尺寸规定的管道，可适当减小

22、取样位置的直管段长度，取样位置的上游直管段不应小于3倍管道直径，并应适当增加取样点数目。7.2.2 取样点数目及分布对于小于DN600mm的管道，取样点数目可为1个，可选择在管道中心插入取样嘴（5.7）作为取样点。对于不小于DN600mm 的水平管道，取样点数目宜为4个，4个取样点均布在与管道中心同心的圆环上，同心环半径为0.707倍管道内半径，取样点分布情况见图4。对于不小于DN600mm 的竖直管道，取样点数目可为1个，可任意选择图4中4个取样点中的1个作为取样点。GB/T XXXXX- 20XX 注：点1、2、3、4为取样点图4 不小于DN600mm的管道内取样点分布情况7.2.3 明确

23、颗粒物的密度和折射率在过滤分离设备排污口取颗粒物样品进行分析，得到密度和折射率。7.2.4 实验装置组装连接检测装置，并进行分级试压，试压方法按GB/T 20801. 5的规定执行。根据7.2.1和7.2.2的规定选择管道取样位置和取样点，将检测装置连接到取样管道，取样嘴应正对管道内气流方向，取样嘴进气口轴线方向与该处气流方向角度偏差小于或等于1。7.2.5 开展测定打开分析仪器，输入颗粒物密度和折射率，打开阀门，调节装置的流量，使气体流速的相对误差在5%10%范围之内，应保证在整个检测过程中实现取样嘴等动取样，气体流速相对误差由公式（2）计算。达到等动取样后进行检测，得到颗粒物粒径分布，测定

24、步骤见附录C。 （2）式中：E等动取样相对误差，用百分数表示；v1取样速度，单位为米每秒（m/s）；vn取样点处管道内天然气流速，单位为米每秒（m/s）。7.2.6 测定时长选择测量组数和测量时间，每组测定时间设定应不少于为60s，连续测量组数不少于10组。8 精密度8.1 重复性归纳可见，对于激光衍射法，从一批均匀的样品中取5份样品，进行5次测定，对于粒度分布的中位值，变异系数应小于3%，对于粒度分布两边的值，变异系数应不超过5%，对于10 m以下的颗粒，变异系数可以加倍。对于光学粒子计数法，由于其采用在线测定的方法，重复性的考察实验暂没有条件开展，如表1所示。8.2 再现性对于激光衍射法，

25、在再现性条件下获得的2次独立测试结果的变异系数不超过表2所示的范围，超过变异系数的情况不超过5。对于光学粒子计数法，由于其采用在线测定的方法，再现性的考察实验暂没有条件开展。表1 激光衍射法重复性样品中颗粒物粒径d的范围粒径（m）变异系数（%）粒径（m）变异系数（%）粒径（m）变异系数（%）10mdd105.0d503.0d905.00.1md10m10.06.010.0表2 激光衍射法再现性样品中颗粒物粒径d的范围粒径（m）变异系数（%）粒径（m）变异系数（%）粒径（m）变异系数（%）10mdd106.8d506.6d908.30.1md10m8.07.59.89 测定报告为了便于不同的实验

26、室不同操作者重现测定结果，分析报告应包括以下内容：a）完备的样品标识，包括颗粒物的基本化学成分、批号、采样的地址、日期和时间、进行分析的地址、日期和时间，以及采样过程的描述。b）分散剂的类型、标识、体积、操作温度、浓度、样品和分散剂的百分比。分散的方式包括：如超声波分散、转子搅拌分散，以及持续的时间。c）激光粒度分析仪的基本参数，包括型号和编号、软件的版本、透镜的焦距、实际测定的粒度范围、最近一次的调试日期、最近一次的校准日期、测定的日期和时间。d）分析者的标识，包括实验室的名称和地址、操作人员的姓名或签名盖章。e）颗粒物的颗粒计数分布或颗粒的累计计数分布。测定报告见附录D。 GB/T XXX

27、XX- 20XX 附录 A（规范性）颗粒计数分布和颗粒累计计数分布A.1 颗粒计数分布颗粒计数分布：粒径为i的颗粒个数与颗粒总数的比值。 (A.1)A.2 颗粒累计计数分布粒径为i的颗粒个数与颗粒总数量的比值之和。 (A.2)式中：S颗粒计数分布；St颗粒累计计数分布；Nj样品中颗粒粒径为j时，颗粒物的个数；N样品中颗粒物的总个数。GB/T XXXXX- 20XX 附录 B（资料性）激光衍射法的一般测定流程GB/T XXXXX- 20XX 附录 C光学粒子计数法的一般测定流程GB/T XXXXX- 20XX 附录 D（资料性） 颗粒物粒径分布测定报告 样品编号Mean（m）D10（m）D50（

28、m）D90（m）标准差（m）重复次数检测时长（s）取样重量（g）1Under(%)SizeUnder(%)SizeUnder(%)SizeUnder(%)Size0.0030.0060.0090.0010.0040.0070.00100.0020.0050.0080.00样品信息1.取样站场：2.颗粒物主要化学成分：3.取样地址：4.取样位置：5.取样时间：6.分析地点：7.分析时间：分散剂1.分散剂：2.样品质量浓度：3.分散方式：4.搅拌频率：仪器信息1.仪器型号： 2.软件的版本；3.透镜的焦距；4.仪器的测定范围：5.最近一次的调试日期：6.最近一次的校准日期：7.采用的计算模型：分析

29、人参考文献1赵声萍, 蒋军成, 郑洁. FeS热分解动力学的热分析J. 重庆大学学报, 2011, 34(1):140-144.2赵声萍,蒋军成,丁阿平. FeS氧化性的热分析J. 南京工业大学学报(自然科学版)(6):32-35.3闵世俊. 钒钛磁铁矿尾矿中钒的提取工艺和动力学研究D. 成都理工大学, 2009.4汪涛,祝美丽,鲁玉祥,张俊善. 固态反应动力学热分析研究方法浅析J. 材料导报, 2002, 16(1):3.5郑淑琴. 海泡石原位晶化合成NaY分子筛的晶化动力学过程J. 石油学报（石油加工）, 2011, 27(4):5.6赵雪娥, 刘梦洋, 席飞月,等. 硫化铁气相钝化机理研

30、究J. 工业安全与环保, 2019, 45(1):4.7郑雅杰, 龚竹青. 硫铁矿烧渣湿法制备铁系产品的原理和途径分析J. 环境污染治理技术与设备, 2001, 2(1):48-54.8李亚军. 硫铁矿烧渣脱硫脱砷的研究M. 昆明理工大学, 2009.9席飞月, 赵雪娥, 蔡鑫,等. 煤矿中硫铁化合物的氧化动力学研究J. 应用化工, 2017, 46(5):5.中华人民共和国国家标准天然气 颗粒物粒径分布的测定 光学法编制说明（征求意见稿）中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司中国石油天然气股份有限公司华北油田分公司中国石油天然气股份有限公司塔里木油田分公司国家管网集团西气东输分公司中国石

31、油大学（北京）二零二二年八月 II I目 录 TOC o 1-3 h z u HYPERLINK l _Toc14179 一、任务来源及主要工作过程 PAGEREF _Toc14179 h 1 HYPERLINK l _Toc23488 二、 编制原则 PAGEREF _Toc23488 h 7 HYPERLINK l _Toc20911 三、 标准内容说明 PAGEREF _Toc20911 h 7 HYPERLINK l _Toc4339 四、 采用国际标准和国外先进标准的程度 PAGEREF _Toc4339 h 23 HYPERLINK l _Toc23450 五、 与国际、国外同类标

32、准水平的对比情况 PAGEREF _Toc23450 h 23 HYPERLINK l _Toc3040 六、与现行法律、法规和强制性国家标准的关系 PAGEREF _Toc3040 h 23 HYPERLINK l _Toc2190 七、作为强制性标准或推荐性标准的建议 PAGEREF _Toc2190 h 23 HYPERLINK l _Toc28525 八、重大分歧意见的处理 PAGEREF _Toc28525 h 23 HYPERLINK l _Toc21449 九、贯彻标准的要求和措施建议 PAGEREF _Toc21449 h 23 HYPERLINK l _Toc3262 十、废

33、止现行行业标准的建议 PAGEREF _Toc3262 h 24 HYPERLINK l _Toc23793 十一、重要内容的解释和其他应予以说明的事项 PAGEREF _Toc23793 h 24 GB/T XXXXX- 20XX 一、任务来源及主要工作过程（一）任务来源天然气 颗粒物粒径分布的测定 光学法由全国天然气标准化技术委员会20216号文件下达，计划号为：天202106，由全国天然气标准化技术委员会提出并归口。计划完成时间为2021年01月01日至2022年12月31日。（二）标准起草单位负责起草单位：中国石油西南油气田分公司。参与起草单位：中国石油天然气股份有限公司华北油田分公司

34、,中国石油天然气股份有限公司塔里木油田分公司,国家管网集团西气东输分公司,中国石油大学（北京）。（三）主要工作过程前期准备工作20162021年中国石油西南油气田分公司已开展的牵头的、涉及颗粒物的各类研究如下：1）国家科技重大专项：西南油气田天然气上产300亿立方米关键技术研究与应用-四川盆地气田开发地面系统安全清洁高效运行关键技术研究与应用。2）国家标准研究项目光学法测定天然气中颗粒物粒径分布标准前期研究。天然气 颗粒物粒径分布的测定 光学法用光谱法测定天然气中颗粒物成分3）油田公司级项目：川渝地区输气站场工艺系统冲蚀特性研究；川渝地区输气站场除尘工艺优化研究；输气管网粉尘分析及综合治理技术

35、研究；集输站场工艺组件冲蚀磨损评估技术推广应用。4）20162021年已开展的牵头的、涉及颗粒物的各类成果如下：赵明,郑思佳,敏,等. 一种输气站场卧式过滤分离器:CN207689301UP. 2018.（授权专利）；Zheng Sijia, Luo M, Xu K, et al. Case study: Erosion of an axial flow regulating valve in a solid-gas pipe flowJ. Wear, 2019, 434-435:202952.（SCI）；郑思佳, 罗敏, 韩华明, 等. 基于颗粒在线检测的天然气过滤器运行特性分析J. 天然气

36、工业, 2020, 40(5):8.（EI）；敬佩瑜, 郑思佳, 张帅, 等. 输气站场过滤分离器压降与除尘效率变化特性J. 化工进展, 2021, 40(10):11.（EI）；标准起草单位前期在西南油气田龙王庙气田、长宁-威远页岩气管道、新疆塔里木油田轮迪天然气（轮南至迪那）管道、西气东输二线（广州段）等长输管道开展了大量的颗粒物取样、制样、分析工作，在不断的实验和工程实践中积累了丰富的经验，形成的新理论、新工艺、新技术在国内长输管道的运营中得到了应用，为天然气中颗粒物的溯源、除尘设备的优化运行、天然气压缩机站场的预防性维护提供了大量分析数据，支撑了全国天然气气质分析工作的发展。2016年

37、以来，标准起草组就开展了大量的现场调研和资料收集、天然气中颗粒物粒径分布测定等相关工作，2019年先后组织2次专家审查标准技术内容。前期开展大量的工作为本标准的制定提供了保障。图1-1 于天然气研究院开展激光衍射法激光粒度分析仪试验图1-2 与中国石油大学（北京）合作开展检测图1-3 于四川大学开展扫描电镜分析试验图1-4 在西南油气田分公司开展光学粒子计数法在线检测图1-5 开展长输管道末端颗粒物捕集实验（2）提交推荐性国家标准项目建议书经过前期的研究和立项准备工作，中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司于2020年1月向全国天然气标准化技术委员会提交了国家标准项目建议书和草案。（3）开

38、展标准立项评估根据国家标准化管理委员会的要求，全国天然气标准化技术委员会分别于2020年3月、2020年9月组织对该标准立项建议进行了专家审查和委员审查，通过审查后向全国天然气标准化技术委员会推荐于2021年开展该项标准制订。2021年1月全国天然气标准化技术委员会将该立项建议提交国家标准制修订系统申请立项。（4）成立国家标准起草小组为推动标准制修订工作尽快完成，满足天然气行业高速发展对标准化的需求，经全国天然气标准化技术委员会研究决定，于2021年2月开始按照国家标准制修订程序组织标准起草单位进行天然气 颗粒物粒径分布的测定 光学法标准的制订工作，并于2021年2月8日下达了该标准制订计划，

39、标委会计划号为天202106。中国石油西南油气田分公司为该标准第一编写单位，成立了中国石油华北油田分公司、中国石油塔里木油田分公司、国家管网公司西气东输分公司、中国石油大学（北京）等长期从事天然气中颗粒物监检测、科研攻关、和管道运营管理方面的技术专家组成标准起草小组。2021年3月15日，标准起草工作组召开了标准制定项目组工作方案讨论会，对项目工作方案进行了充分的讨论，基本确定了标准的范围和技术内容，对编写标准的进度计划、人员分工、参加起草单位进行了落实。（5）形成项目组讨论稿 2021年项目组开展了现场取样实验50余组，分别在西南油气田分公司、国家管网公司、华北油田公司、塔里木油田公司所属的

40、油气田长输管道取得了样品60余个，取样后根据进度安排和技术路线，如图1-6所示，进行了分组实验。2022年1月再次收集各参研单位实验数据，2022年5月完成了标准讨论稿初稿，并通过项目组专家审查，根据专家意见对讨论稿进行修改，形成项目组讨论稿。（6）开展项目组内讨论，修改完善，形成征求意见稿2022年7月，根据各参加单位的修改意见对讨论稿进行了修改，并组织专家进行审查。图1-6 标准草案编制技术路线（四）工作组成员工作组成员如表1-1所示。第一起草人：安建川，工作单位中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司输气管理处，负责项目组成员工作协调、标准起草总体技术路线制定等方面工作。主要参加人员：

41、郑思佳，工作单位中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司集输工程技术研究所，负责项目组成员工作协调、编制说明的撰写和修改、专家意见收集、各阶段工作汇报、离线检测方法分析试验、取样后间隔时间对检测结果的影响分析、检测结果的重复性考察、光学粒子计数法在线检测资料收集、检测结果重复性、再现性考察等工作。程华、陈敬东，工作单位中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司集输工程技术研究所，负责草案大纲审查、实验仪器测定过程的梳理、检测后数据修正等内容的编制。周理、涂振权，工作单位中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司天然气研究院，负责草案大纲审查、激光衍射法激光粒度分析仪器测定实验、样品分散性分析

42、、样品制样过程梳理、分散剂物性评价、编制说明内容校对、标准颗粒物供应等工作。胡剑、李明、罗敏，工作单位中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司输气管理处，负责草案大纲审查、离线检测站场取样、取样后间隔时间对粒径检测结果的影响、检测结果的重复性考察等内容的编制。王小强、张瑶、图孟格勒，工作单位中国石油天然气股份有限公司塔里木油田分公司，负责草案大纲审查、离线检测取样位置比选、检测结果重复性、再现性考察、光学粒子计数法在线检测资料收集、对编制说明中涉及该单位部分的内容进行校对等工作。梅永贵、陈勇智、张景辉，工作单位中国石油天然气股份有限公司华北油田分公司，负责草案大纲审查、离线检测取样方法测定实

43、验、光学粒子计数法在线检测资料收集、涉及该单位部分的内容进行校对等工作。吴岩、刘喆，工作单位国家管网集团联合管道有限责任公司西气东输分公司，负责草案大纲审查、离线检测取样方法分析、光学粒子计数法在线检测资料收集、涉及该单位部分的内容进行校对等工作。姬忠礼、刘震，工作单位中国石油大学（北京），负责草案大纲审查、资料收集和标准颗粒物供应、在参研单位开展颗粒物取样位置对比实验、以及对编制说明中涉及光学粒子计数法的内容进行校对等工作。表1-1 参研单位和人员序号姓名职称单位1安建川 高工中国石油西南油气田公司输气管理处2郑思佳 高工中国石油西南油气田公司集输工程技术研究所3胡剑 高工中国石油西南油气田

44、公司输气管理处4程华 高工中国石油西南油气田公司集输工程技术研究所5李明 高工中国石油西南油气田公司输气管理处6别沁高工中国石油西南油气田公司集输工程技术研究所7 罗敏 高工中国石油西南油气田公司输气管理处8陈敬东高工中国石油西南油气田公司集输工程技术研究所9王小强 高工中国石油塔里木油田公司实验检测研究院10梅永贵 高工中国石油华北油田公司山西煤层气分公司11周理 高工中国石油西南油气田公司天然气研究院12吴岩 高工国家管网集团西气东输分公司南京计量研究中心13涂振权 高工中国石油西南油气田公司天然气研究院14图孟格勒 工程师中国石油塔里木油田公司实验检测研究院15张瑶工程师中国石油塔里木油

45、田公司油气运销部16 陈勇智高工中国石油华北油田公司山西煤层气分公司17 张景辉 工程师中国石油华北油田公司山西煤层气分公司18刘喆高工国家管网集团联合管道有限责任公司西气东输分公司19姬忠礼教授中国石油大学（北京）机械与储运工程学院20 刘震副教授中国石油大学（北京）机械与储运工程学院编制原则本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。标准内容说明（一）制订意义（1）由于含有颗粒物的天然气在管道输送中会影响管道及其沿线工艺设备的安全运行，需要掌握颗粒物的基础信息。（2）GB/T 37124-2018 进入天然气长输管道的气体质量要求中明确

46、了天然气中的颗粒物应不影响气体输送和利用，颗粒物粒径应不大于5m。但目前国内外还没有针对长输管道中天然气颗粒物粒径分布测定的方法和相关标准，GB/T 37124-2018 的实施需要技术支撑。（3）国内外对颗粒物粒径测定的设备和仪器，已趋于成熟并已广泛应用在天然气行业中，需要考察这些设备和仪器的适应性。（二）国内外现状ISO 13686-2013天然气质量指标、ISO 15403-1-2006 天然气 车用压缩燃料质量设计、GB/T17820天然气指出了天然气中颗粒物应不影响管道的正常运行，但受制于技术积累，没有指出颗粒粒径分布的具体指标和测定方法。GB/T37124进入天然气长输管道的气体质

47、量要求对天然气气质要求有了明确的规定即：“进入管道的气体应使用过滤装置，确保颗粒物粒径不大于5m”。可见，在国内外还没有相关标准能明确天然气长输管道中颗粒物粒径分布的测定。然而，国内外已开展了关于颗粒物粒径检测的各类实验。中国石油大学（北京）刘震等在我国华北地区的油气田采用光学粒子计数法进行了颗粒物的捕集和颗粒物粒径测定，在华北油田煤层气区块优化了过滤滤芯，其侧重在颗粒物的在线等动取样。中国石油大学（北京）王涛等在塔里木油田某条长输管道中的过滤器（捕集腔）、排污阀、压力表口等位置进行了现场取样，并采用激光衍射法行了粒径分布的测定，发现不同取样位置的颗粒物，其颗粒粒径分布有较大差异，其侧重在离线

48、取样，采用分散剂将颗粒物分散后测定。Azadi等对伊朗Kerman城市天然气管网黑色粉末颗粒物进行了实验分析。从正在运行的管道上选取了11 个预先设定的采样点进行了样品采集，这些采样点包括城市门站、镇边境站和家庭用户，压力表口。采用激光衍射法和光学粒子计数法获得了粒径分布数据。（三）主要技术内容国内外目前对颗粒物粒径分布的测定主要有激光衍射法和光学粒子计数法。（1）激光衍射法光在传播过程中波前受到与波长尺度相当的隙孔或颗粒的限制，在空间干涉产生衍射和散射，基于Furanhofer衍射及Mie散射理论，可明确衍射和散射的角度分布与光波波长，以及颗粒的尺度关系。基于激光衍射法，衍生出了激光粒度分析

49、仪。图3-1 激光粒度分析仪原理示意图激光粒度分析仪原理为：激光器发射出的激光经过扩束镜后，改变光束的直径和发散角，使得光束更容易发生衍射和散射。在经过傅里叶镜后，将光束聚焦并限制在光轴附近，当光束进入搅拌槽后，遇见颗粒即发生散射和衍射，分别被主探头和辅助探头接收，后经过数据传输、处理后形成颗粒物的粒径分布数据。（2）光学粒子计数法当一定流量的颗粒物通过一束强光，使颗粒发射出散射光，经过聚光透镜投射到 HYPERLINK /item/%E5%85%89%E7%94%B5%E5%80%8D%E5%A2%9E%E7%AE%A1/8821002 t /item/%E7%B2%92%E5%AD%90%

50、E8%AE%A1%E6%95%B0%E5%99%A8/_blank 光电倍增管上，将光脉冲变为 HYPERLINK /item/%E7%94%B5%E8%84%89%E5%86%B2 t /item/%E7%B2%92%E5%AD%90%E8%AE%A1%E6%95%B0%E5%99%A8/_blank 电脉冲，由脉冲数求得颗粒数，由散射光的强度与粒径的函数关系得出颗粒粒径。基于光学粒子计数法，衍生出了光学粒子计数器。光学粒子计数器原理如图3-2所示。图3-2 光学粒子计数器原理示意图光学粒子计数器在使用过程中，需配套有减压装置、流量检测仪表、压力检测仪表、温度检测仪表以及连接管道，如图3-3

51、所示。其一般工作流程为：从天然气管道内经取样，取出有代表性的含尘气体样品，经过压力检测仪表后进入减压装置，减压后的部分气体进入光学粒子计数器，同时计量被检测气体样品的温度和流量，检测后的气体放空。（3）方法建立方法建立过程中，主要从取样颗粒物代表性、重复性、再现性以及两种方法一致性比对等方面开展实验，并对实验过程中的影响因素进行了分析。1）取样颗粒物的代表性长输管道中主要有以下3种方式能取样获得满足要求的颗粒物（即颗粒物不含水，且满足仪器测定最低质量要求），其分别为：长输管道清管提取的颗粒物；长输管道末端站场中排污阀/球阀内沉积的颗粒物；长输管道末端过滤器内的颗粒物。为验证清管收集颗粒物的干燥

52、程度和适用性，在西南油气田公司的北内环、福溪支线，塔里木油田的克轮复线、国家管网公司的广州门站进行了清管物质的取样。图3-3 光学粒子计数器检测装置示意图西南油气田福溪支线清管污物中的颗粒物在输气管网清管的过程中常能取得类似于土壤的物质，推测这些颗粒物是管道建设期间遗留的，虽然是干燥颗粒物，粒径大于0.5m，但其在几次清管后会逐渐消失，并不能作为代表性颗粒，不可作为天然气气质评价指标。西南油气田北内环清管污物（太平-肖溪段）发现现场颗粒物中含有少量的潮湿凝聚状颗粒，因此，其也不能作为代表性颗粒。在筛除肉眼可见的大颗粒后进行了粒径分析，结果表明，其范围在0.5m70m之间，中位粒径为47m。塔里

53、木油田克轮复线清管污物在塔里木油田的克轮复线，发现清管收集颗粒物中常含有一定量的重质油和水，这与GB/T 27893中颗粒物的定义不符，不能作为代表性颗粒，不可以作为常规气质的评价指标。为验证过滤器内颗粒物的干燥程度和适用性，在西南油气田公司的北内环末端站场西彭输气站进行了过滤器捕集颗粒物的取样和检测，发现：在西南油气田西彭输气站，虽然在打开前注入了水，但在取样过程中存在大量可在空气中漂浮的颗粒，如图3-4所示。说明颗粒之间比较分散，同时颗粒物比较干燥，几乎不含水分。将取样粉末检测后，发现粒径分布在0.3m4m之间中位粒径在3m。 图3-4 西南油气田西彭输气站过滤器捕集颗粒物及其激光衍射法测

54、定图3-5 虽然清污人员用水不断淋湿颗粒，但仍然需要佩戴口罩，以防粉尘吸入口中国家管网公司西一线末站过滤器为验证过滤器内颗粒物的干燥程度和适用性，在国家管网公司西一线末站过滤器进行了过滤器捕集颗粒物的取样和检测，发现：目视可见颗粒比较分散和干燥，且可漂浮在空气中，虽然清污人员用水不断淋湿颗粒，但仍然需要佩戴口罩，以防粉尘吸入口中如图3-5。过滤器内的颗粒物几乎不含水分。将取样粉末检测后，发现粒径分布在2m7m之间中位粒径在4.8m，如图3-6。可见，长输管道沿线站场过滤器内捕集的颗粒物一般较干燥且分散，满足GB/T 27893对颗粒物的定义，是具有代表性的颗粒物。图3-6 国家管网公司西一线末

55、站过滤器捕集颗粒物及其激光衍射法测定验证排污阀和球阀内捕集颗粒物的代表性在西南油气田太平输气站出站球阀、西南油气田肖溪输气站进站球阀、华北油田山西煤层气樊9集气站分离器排污阀处提取了沉积物，发现其中颗粒物大多含有液体，表明其不可作为长输管道中代表性的颗粒物。2）缺省情况下的仪器测定缺省情况即为不装置颗粒物样品时的检测结果，如表3-1 所示。对于激光粒度分析仪，直接采用分散剂蒸馏水进行检测。对于光学粒子计数器则采用干空气在室内实验进行检测。可见，只有在0.1m和0.01m由读数，输出基本为零。表3-1 激光粒度分析仪和光学粒子计数器在缺省情况下的测定结果仪器粒径（m）0.512356789101

56、112132030405060激光粒度分析仪平均标准偏差（%）0.100.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.00光学粒子计数器平均标准偏差（%）0.010.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.003）重复性重复性是指在规定的测定条件下，对于同一样品，由同一人在较短时间内经多次连续检测所得结果之间的接近程度（离散程度）。激光衍射法-激光粒度分析仪的重复性考察为了考察该分析方法的重复性，我们选取了5个不同粒径的颗粒

57、物标准物质，由同一人用同一台仪器在一定时间内连续分析测定进行重复性实验，每次实验测量7次，取平均值，并计算平均标准偏差。标准样1（黄土尘Loess dustGSBZ 50021-91dp50=9.0m）的重复性如图3-7所示。粒径（m）0.512356789101112132030405060平均标准偏差（%）0.129.3010.5011.212.5011.4010.607.804.125.116.119.111.122.160.000.000.000.00图3-7 dp50=9.0m黄土尘测定的平均标准偏差标准样2（煤飞灰 Fly ash GSBZ 50024-91dp50=7.5m）的重

58、复性如图3-8所示。粒径（m）0.512356789101112132030405060平均标准偏差（%）0.00 9.23 9.92 4.56 3.98 7.97 5.70 6.69 3.46 19.34 17.88 18.58 22.36 10.27 5.83 0.00 0.00 0.00图3-8 dp50=7.5m煤飞灰的平均标准偏差标准样3（煤飞灰 Fly ash GSBZ 50024-91dp50=12.7m）重复性实验如图3-9所示。粒径（m）0.512356789101112132030405060平均标准偏差（%）0.00 0.00 9.06 9.60 7.41 5.71 9.

59、18 7.00 9.71 3.19 5.30 3.21 8.90 4.99 0.000.00 0.000.00 图3-9 dp50=12.7m煤飞灰的平均标准偏差标准样4（dp50=8m气溶胶标准物质）重复性实验如图3-10所示，其平均标准差为。 粒径（m）0.512356789101112132030405060平均标准偏差（%）0.00 0.00 0.00 6.46 5.51 2.58 2.23 5.67 0.00 0.00 0.00 0.00 6.64 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 图3-10 dp50=8m气溶胶的平均标准偏差标准样5（dp50=9m气溶胶标准物质）

60、重复性实验如图3-11所示，其平均标准差为：粒径（m）0.512356789101112132030405060平均标准偏差（%）0.00 0.00 9.41 8.91 6.62 2.40 7.48 9.91 5.22 7.10 9.31 7.00 9.82 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 图3-11 标准样5（dp50=9m气溶胶标准物质）的重复性归纳可见，对于激光衍射法，从一批均匀的样品中取5份样品，进行5次测定，对于粒度分布的中位值，变异系数应小于3%，对于粒度分布两边的值，变异系数应不超过5%，对于10 m以下的颗粒，变异系数可以加倍。表3-2 激光粒度分析仪的重复性