磷酸一铵进货验收规程

1、Q/KCXXXXXXXXXXXXX 版次/更改标记：A/0 磷酸一钱进货验收规程1范围本标准规定了磷酸一钱（MAP ）固体的产品分类、要求、试验方法、检验规则。本标准适用于公司采购的磷酸一钱（MAP）的进货验收。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 10205-2009磷酸一俊、磷酸二俊GB/T 6679固体化工产品采样通则GB/T 8170-2008数值修

2、约规则与极限数值的表示和判定GB 8569固体化学肥料包装GB/T 10209.1磷酸一俊、磷酸二俊中总氮含量的测定GB/T 10209.2磷酸一俊、磷酸二俊中磷含量的测定GB/T 10209.3磷酸一俊、磷酸二俊中水分含量的测定GB/T 18382肥料标识内容和要求3质量要求粉状磷酸一钱应符合表1的要求表1 粉状磷酸一钱要求项目11-44-011-47-011-49-012-50-012-52-0外观粉末状，无明显结块现象，无机械杂质。总养分（N+P2O5） , %55.058.060.062.064.0总氮（N）, %10.010.010.011.011.0功效磷（以P2O5计）,%43.

3、046.048.049.051.0水溶性磷占功效磷百分率，%75808080871Q/KCXXXXXXXXXXXXX版次/更改标记：A/0pH值（10g/L）水溶液3.5-6.0水分（H2O）, %72.0总氮（N）, %11.0功效磷（以P2O5计）,%59.0水不溶物，%0.6pH值（10g/L）水溶液4.0-5.0水分（H2O）, %0.54试验方法外观采用目测法测定。总氮含量的测定按 GB/T 10209.1执行。原理从碱性溶液中蒸储出氨，用过量的硫酸溶液吸收，在甲基红-亚甲基蓝混合指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。试剂和材料下列的部分试剂和溶液具有腐蚀性，操作者应小心谨慎！

4、如溅到皮肤上应立即用水冲 洗或适合的方式进行处理，严重者应立即治疗。所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。硫酸镂：优级纯，CAS号7783-20-2 ,使用前应于105c下干燥至恒量。2Q/KCXXXXXXXXXXXXX版次/更改标记：A/0盐酸溶液：1 + 1。氢氧化钠溶液：400g/L。硫酸溶液：c( 1H2SO4) =0.5mol/L或 c(1H2SO4)= 1mol/L 22氢氧化钠标准7定溶液：c (NaOH) =0.5mol/L。甲基红-亚甲基蓝混合指示液。广泛pH试纸。仪器通常实验室用仪器。蒸储仪器：如GB/T 2441.1-2008中图1

5、所示，或其他具有相同功效的定氮蒸储仪器。防溅棒：一根长约 100mm,直径约5mm的玻璃棒，一端套一根长约25mm聚乙烯管。蒸储加热装置：1000W1500W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。也可使用 调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。分析步骤测定做两份试料的平行测定。称取约1g的试样(精确到0.0002g)于蒸储烧瓶中，加约 50mL水和2mL盐酸溶液， 摇匀加水至约400mL ,放入一根防溅棒。1向接收器中准确加入 40mL硫酸溶椒【c - H2SO40.5mol/U或20mL硫酸溶椒2【c (H2SO4) =1mol/LI、4滴5滴甲基红-压甲基监混合指不披，加水至略局于接收

6、命双连球管末端以保证封闭气体出口，将接收器连接在蒸储装置的直形冷凝管下端。蒸储装置的磨口连接处应涂硅脂密封。连接好蒸储瓶，通过滴液漏斗加入25mL氢氧化钠溶液(4.2.2.3),在溶液将流尽时加入20mL30mL水冲洗漏斗，剩下 3mL5mL水时关闭活塞。打开冷却水，开始加热。蒸储出至少150mL储出液后，把接收器稍微移开，冷凝管下端靠在接收器壁上，用 pH试纸测 试冷凝管出口的液滴，如无碱性结束蒸储。关闭热源。用氢氧化钠标准滴定溶液(4.2.2.5)返滴定过量硫酸溶液至指示液呈灰绿色为终点。空白试验Q/KCXXXXXXXXXXXXX版次/更改标记：A/0在测定的同时，按统一步骤，使用同样的试

7、剂，但不含试料进行平行测定。核对试验使用新配制的含100mg氮的硫酸俊，按测定试料的相同条件进行，定期核对仪器和方法的准确度。分析结果的表述分析结果的计算总氮含量w,以氮（N）的质量分数 w计，数值以%表示，按下式计算：w C（V1 V2） 14.01 100 C（V1 V2）1.401m 1000m式中：c一测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L ）;V1空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;V2测定时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ mL）;14.01一氮的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（ g

8、/mol）；m一试料质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位；取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4.2.5.2允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.20% ;不同实验室测定结果的绝对差值大不于0.30%。4.3有效磷和水溶性磷占有效磷百分率的测定按GB/T 10209.2执行。原理用水和乙二胺四乙酸二钠溶液提取磷酸一俊、磷酸二胺中水溶性磷和有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与唾铝柠酮试剂生成黄色磷铝酸唾咻沉淀，用磷铝酸唾咻重量法（仲裁法）或磷铝酸唾咻容量法测定水溶性磷和有效磷的含量。试剂和材料下列的部分试剂和溶液具有腐蚀性，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗

9、或适合的方式进行处理，严重者应立即治疗。所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液，37.5g/L ;Q/KCXXXXXXXXXXXXX版次/更改标记：A/0称取37.5g EDTA于1000mL烧杯中，加入少量水溶解，用水稀释至 1000mL ,混匀。唾铝柠酮试剂；硝酸溶液：1 + 1;氢氧化钠溶液：c （NaOH） =0.5 mol/L ;盐酸标准滴定溶液： c （HCl） =0.2 mol/L ;百里香酚蓝-酚酬:混合指示液；不含二氧化碳的水。仪器通常实验室用仪器；恒温干燥箱：能控制（180 2） C;玻璃塔蜗式滤器：4

10、号，容积30 mL;恒温水浴振荡器：能控制温度（60 2） C的往复式振荡器或回旋式振荡器。分析步骤做两份试料的平行测定。磷铝酸唾咻重量法（仲裁法）（1）水溶性磷的提取称取约1g试样（精确至0.0002g）,置于75mL的瓷蒸发器中，加少量水润湿、研磨， 再加约25mL水研磨。将清液倾注过滤于预先加入5mL硝酸溶液的500mL容量瓶中，继续用水研磨三次，每次用月25mL水，然后将水不溶物转移到滤纸上，用水洗涤不溶物，待容量瓶中溶液达400mL左右为止。最后用水稀释至刻度，混匀，即为试液A,供测定水溶性磷用。（2）有效磷的提取另外称取约1g试样（精确至0.0002g,含有五氧化二磷的量不宜超过4

11、50mg）,置于250mL容量瓶中，加入150mL EDTA溶液，塞紧瓶塞，摇动量瓶使试样分散于溶液中，置 于（60 2） C的恒温水浴振荡器中， 保温震荡1h （震荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可）。然后取出容量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初部分滤液，即得 试?夜B,供测定有效磷用。（3）水溶性磷的测定用移液管吸取20mL试3夜A,移入500mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，用水稀释至Q/KCXXXXXXXXXXXXX版次/更改标记：A/0100mL ,在电炉上加热至沸，取下，加入35mL唾铝柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸1min或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，

12、取出烧杯，冷却至室温，冷却过程中转动烧杯 34 次。用预先在（180 2） C干燥箱内干燥至恒温的玻璃塔蜗式滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀 12次，每次用25mL水，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤，共用水 125mL150mL ,将沉淀连同滤器置于（180 2） C干燥箱内，待温度达到180c后，干燥45min,取出移入干燥器内，冷却至室温，称量。（4）有效磷的测定用移液管吸取10mL试?夜B,移入500mL烧杯中，以下操作按步骤（3）进行。（5）空白实验除不加试样外，须与试料测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行平行测定。（6）分析结果的表述水溶性磷含量（W1）,以五氧

13、化二磷（P2O5）的质量分数计，数值以 表示，按下式计算：(mi m2) 0.03207W4im01 (20/500)100 g m2) 80.175式中：m1一测定水溶性磷所得磷铝酸唾咻沉淀的质量数值，单位为克（g）;m2测定水溶性磷时，空白试验所得磷铝酸唾咻沉淀的质量数值，单位为克（ g）;m01测定水溶性磷时，试料质量的数值，单位为克（ g）;0.03207磷铝酸唾咻质量换算为五氧化二磷质量的系数；20吸取试样溶液体积的数值，单位为毫升（ mL）;500一试样溶液总体积的数值，单位为毫升（ mL）。有效磷含量（W2）,以五氧化二磷（P2O5）的质量分数计，数值以 表示，按下式计算:（m3

14、 m4） 0.03207 “八（m3 m4） 80.175 TOC o 1-5 h z w231003m02 （10/250）m02式中：m3一测定有效磷所得磷铝酸唾咻沉淀的质量数值，单位为克（ g）；m4一测定有效磷时，空白试验所得磷铝酸唾咻沉淀的质量数值，单位为克（g）;m02测定有效磷时，试料质量的数值，单位为克（g）；Q/KCXXXXXXXXXXXXX版次/更改标记：A/00.03207磷铝酸唾咻质量换算为五氧化二磷质量的系数；10吸取试样溶液体积的数值，单位为毫升( mL);250一试样溶液总体积的数值，单位为毫升( mL)。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为测

15、定结果。(7)允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.30%;不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.60%。(8)水溶性磷占有效磷的百分率(X),数值以表示，按下式计算：100X式中：wi一水溶性磷含量的数值，以质量分数%) 表不W2 一有效磷含量的数值，以质量分数(计算结果表示到小数点后一位。4.3.5.2磷铝酸唾咻容量法(1)水溶性磷的提取同 4.3.5.1 (1)。(2)有效磷的提取同 4.3.5.1 (2)。(3)水溶性磷的测定沉淀的步骤同4.3.5.1 (3)第一段。虑完，然后以倾泻法洗过滤试液A中的沉淀，用中速定性滤台 涤沉淀34次，每次约25mL水，将沉淀转移到滤器上， 继续用不含

16、二氧化碳的水洗涤至滤液无酸性(取约 20mL滤液，加1滴百里香酚蓝-酚酬:很合指示液和1滴氢氧化钠溶液，所呈颜色与相同处理体积蒸储水所呈颜色相近为止)。将沉淀连同滤纸或脱脂棉转移到原烧杯中，用不含二氧化碳的水洗涤漏斗，将洗涤液全部转移到烧杯中，准确加入氢氧化钠溶液，充分搅拌至沉淀溶解，然后再过量约10mL,加100mL不含二氧化二碳的水，再加几滴混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由紫色经灰蓝色变为微黄色为终点。(4)有效磷的测定用移液管吸取10mL试?夜B,移入500mL烧杯中。一下操作按 4.3.5.2 (3)进行。Q/KCXXXXXXXXXXXXX版次/更改标记：A/0（5）空白试验

17、除不加试样外，须与试料测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行平行测定。（6）分析结果的表述水溶性磷含量或有效磷含量（ W3）,以五氧化二磷（P2O5）的质量分数计，数值以 表示，按下式计算：GV V2) 0.002730 100 c1M V2) 6.825m03m03/(10/250)式中:C一盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（ mol/L）;Vi一空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ mL）;V2测定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ mL）;0.002730与每毫摩尔盐酸相当的五氧化二磷的质量，单位为克每毫摩尔（ g/mmol）;m03

18、试料质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。（7）允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.30%;不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.60% o（8）水溶性磷占有效磷的百分率的计算同 4.5.3.1 （8）.4.4水分的测定按 GB/T 10209.3执行。测定卡尔 费休法（仲裁法）（1）原理试料中的游离水与已知水的滴定度的卡尔费休试剂进行定量反应，反应如下：H2O+I 2+SO2+3C5H 5l2QH5N HI+C 5H 5N SO3C5H5N SO3+CH3OH-C 5H5NH OS020cH 3（2）试剂和材料下列的部分试剂和溶液易燃

19、且对人体有毒有害，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应 立即用水冲洗或适合的方式进行处理，严重者应立即治疗。所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。Q/KCXXXXXXXXXXXXX版次/更改标记：A/0A.甲醇：含水量三0.05%,如含水量0.05%,向500mL甲醇中加入 5A分子筛约50g。塞 上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用；B.二氧六环：经脱水处理，方法同 A;C.无水乙醇：经脱水处理，方法同 A;D.卡尔费休试剂；注：无口比咤的卡尔 费休改进试剂也可使用，但在仲裁时，只能使用含口比咤的试剂。E. 5A分子筛：直径3mm5mm颗粒，用作干燥剂。使用

20、前于500c下焙烧2h并在内装新 鲜分子筛的干燥器中冷却。使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧、再生后备用。（3）仪器A.通常实验室用仪器；B.卡尔 费休直接点亮滴定仪器：按 GB/T 6283配备，或与其性能相当的卡尔费休仪器；C.离心机：医用，（04000） r/min;D.注射器：5mL和50mL。（4）分析步骤A.卡尔费休试剂的标定按GB/T 6283规定步骤，用水或二水酒石酸钠来标定卡尔费休试剂的水的滴定度 T。B.测定做两份试料的平行测定。称取游离水含量不大于150mg的试样1.5g2.5g,精确至0.0002g,置于125mL带盐水瓶橡皮塞的锥形瓶中，盖上瓶塞，用注射器注入50.

21、0mL二氧六环（除仲裁必须使用外，可用无水甲醇或无水乙醇代替），摇动或振荡几分钟，静置 15min,再摇动或振荡几分钟，待 试料稍微沉降后，取部分试液于带盐水瓶橡皮塞的离心管中离心，吸取上层清液测定游离水含量。通过卡尔费休直接电量滴定仪的排泄嘴将滴定容器中残液放完，用注射器经瓶塞注入50mL甲醇于滴定容器中，甲醇量应足以淹没电极，接通电源，打开电磁搅拌器，与标定卡尔费休试剂相同的方法，用卡尔费休试剂滴定至电流计产生与标定时同样的偏斜，并保持稳定1min。用注射器从离心管中取出5.0mL试液，经加料口注入滴定容器中，用卡尔 费休试剂滴定至终点，记录所消耗的卡尔费休试剂的体积（Vi）。Q/KCXX

22、XXXXXXXXXXX版次/更改标记：A/0用二氧六环作萃取剂时，应在三次滴定后将滴定容器中残液放完，加入甲醇，用卡尔费休试剂滴定至同样终点，再进行下一次测定。C.空白试验以同样方法，测定 5.0mL二氧六环所消耗的卡尔 费休试剂的体积（V2）,进行平行测定。（5）分析结果的表述水分wi,以（H2O）的质量分数计，数值以 表示，按下式计算：W1T（V1 5）100 （V1 V2）tm 1000m50式中：V1一滴定5.0mL试液所消耗的卡尔 费休试剂的体积的数值，单位为毫升（ mL）;V2空白试验消耗的卡尔 费休试剂的体积的数值，单位为毫升（ mL）;T卡尔 费休试剂对水的滴定度的数值，单位为

23、毫克每毫升（ mg/mL）;m1一试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，保留至两位小数。（6）允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。4.4.1.2真空烘箱法（1）原理在一定温度下，试料在真空烘箱中减压干燥，质量损失表示为水分。（2）仪器A通常实验室用仪器；B 电热恒温真空干燥箱（真空烘箱）：温度可控制在 50 2C,真空度可控制在 64kPa71kPa；C真空泵；D 称量瓶：带磨口盖，直径 50mm ,高30mm。（3）分析步骤做两份试料的平行测定。称取约2g试样（精确至0.0002g）于预先干燥至恒量的称量瓶中，置于（50 2） C ,通干燥空气调节真空度为 64kPa71kPa的真空烘箱中干燥 2h 10min ,取出，在干燥器中冷10Q/KCXXXXXXXXXXXXX版次/更改标记：A/0却至室温，称量。（4）分析结果的表述水分W2,以水（H2O）的质量分数计，数值以 表示，按下式计算:m2式中：m2一干燥前试料质量的数值，单位为克（g）；m3一干燥后试料质量的数值，单位为克（g）;计算结果表示到小数点后的两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。（5）允许差平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。水不溶物的测定按 HG/T 4133-2010执