实验室作业指导书

1、精选优质文档-倾情为你奉上精选优质文档-倾情为你奉上专心-专注-专业专心-专注-专业精选优质文档-倾情为你奉上专心-专注-专业实验室作业指导书实验室作业指导书【最新资料，WORD文档，可编辑修改】【最新资料，WORD文档，可编辑修改】目 录 第一部分：化验室手册一、组织机构及职责二、实验室设施与环境三、化验仪器药品的管理控制四、检验样品的管理五、化验室记录清单第二部分实验室检验规程一、概况 （一）质量方针及目标 （二）执行标准 （三）人员构成情况 （四）主要监视和测量装置情况 （五）主要检验项目及周期二、职责和权限三、工作要求四、考核制度 （一）考核表 （二）工作分工表（三）记录五、安全操作规

2、程（一）防火（二）灭火（三）防爆（四）防毒（五）防风六、设备仪器操作规程 （1）722分光光度计操作规程 （2）分析天平操作规程 （3）PH计操作规程 （4）冰箱操作规程（5）干燥箱操作规程 （6）水浴锅操作规程（7）浊度仪操作规程（8）蒸馏水操作规程 （9）超声波洗涤操作规程 （10）显微镜操作规程七、溶液配制及标定 （1）氢氧化钠溶液配制及标定 （2）盐酸溶液配制及标定 （3）硫酸溶液配制及标定 （4）硫代硫酸钠溶液配制及标定 （5）碘溶液配制及标定 （6）x溶液配制及标定 （9）配置溶液的一般要求八.样品试验方法第三部分 食品安全管理一、 食品安全管理人员制度二、食品安全检查制度三、原料

3、采购制度四、从业人员健康管理制度五、从业人员个人卫生制度六、仓库卫生岗位责任制第四部分 检验的基本知识食品检验的基础知识检验试剂的要求检验器皿的要求检验的一般步骤检验的一般要求实验室安全防护知识实验室安全用电知识第五部分 检验标准企业标准QB/LHH6406-第六部分 检验方法第七部分 校验仪器记录化 验 室 手 册引 言吴忠兰花花实业有限公司成立于2010年10月，占地164亩，检验科化验室面积2058平方米，微生物、理化实验室现有技术人员4名，微生物实验室负责生产加工环境、原辅材料购进、使用，生产各环节半成品、成品的微生物监测，严格按照化验规划化验，确保达标，理化实验室负责理化指标（食品添

4、加剂、营养成份）的检测，确保公司的“猛豹“合格率达到100%，编 制 说 明检验科化验室作为吴忠兰花花实业有限公司的检验机构，在控制原料质量、产品质量及生产车间卫生状况方面起着重要作用。为了使化验的各个环节更加规范，化验结果的准确性更强，特制定本手册。本手册详细阐述了化验室的各项职责，系统而完善地明确了化验室各项工作的控制程序及具体操作规范。化验室全体工作人员必须认真遵照执行。一 、组织结构及职责1、化验室组织结构图主任、副主任、化验员2、化验人员姓名性别职称学历出生日期工作经历3、化验岗位职责1、化验室主任职责1、1负责化验室的管理和各生产车间部门的衔接，对化验室工作合理分工，明确责任，严格

5、把关，按时完成检验工作。1、2负责按照化验规则，组织化验人员对原辅料、半成品、成品和生产操作等方面微生物、理化指标进行监测，检验并及时出据检验报告单。1、3负责化验室仪器、设备的管理与维护、保养工作。1、4负责化验室药品、化学试剂、危险品的管理工作。1、5负责组织化验人员定期搞好化验室清洁卫生，保持地面、墙壁、玻璃、门窗、工作台案及仪器、设备的卫生清洁。2、化验员职责2、1负责原辅材料、半成品、成品及生产操作中微生物、理化指标的监测、检验，做到准确无误。2、2负责本岗仪器、设备的使用及维护保养，严格执行仪器、设备的操作规程，保证仪器、设备正常运转。2、3负责认真填写检验原始记录。2、4负责认真

6、填写检验报告单，（化验结果核对后填写，一式二份）。2、5负责本岗药品的使用管理。严格执行药品、化学试剂、危险品管理制度，按照程序标准使用，确保化验工作的安全。2、6负责化验室的清洁卫生，按照要求搞好本岗的日常卫生，（包括地面、墙壁、门窗、桌案及仪器、设备）二 、化验室设施与环境1、实验条件1、1周围环境化验室选择在绿化面积大、环境优越的加工厂区域内，化验室周围不存在粉尘、有害气体、放射性物质和其它污染源。.1、2化验室占地面积2058平方米，按生产的要求进行建造，建筑结构完善，并能满足化验室的检测、实验的要求。1、3化验室布局合理，与生产能力相适应，清洁卫生，定期清洁消毒，符合卫生标准，微生物

7、化验室为158平方米，理化化验室为900平方米，仪器室为200平方米，高压灭菌室100平方米，办公室100平方米，药品、化学试剂存放于柜内，研究室500平方米保证了检测、实验的安全。1、4试验室的门、窗均为无毒、无害的铝合金材质，室内设有空调机控制温度，设有显微镜、酶标仪、手提型高压锅、干燥箱、电热恒温培养箱、光电天平、分光光度计、木制玻璃仪器柜、铝制文件柜、冰箱等较先进的化验仪器和设备，具备了试验室规定的标准和条件。2、实验设施配备实验设施配备表编号名称型号数量备注1显微镜2箱型电阻炉 3手提型高压锅 4干燥箱 5电热恒温培养箱6电子天平 7722分光光度计8空气净化台9玻璃仪器柜10冰箱1

8、1低值易耗品有台账3、化验室布局平面图三、化验室仪器药品的管理控制1、化验仪器、药品的采购1.1化验室根据工作需要制定化验仪器，药品采购计划，由检验科主任审核后，由主管厂长审批。1.2化验室各种化学试剂的采购，须经主管部门批准，经验收确保药品安全有效后，方可入库。1、3购买化验仪器、药品时首先对外观进行检查，如果质量没问题，应对其品名、规格、数量、批号、有效期、生产厂家等详细询问、验证1.4化验仪器、药品购进后，由仪器、设备、药品保管员和化验室主任共同验收，同时填写入库登记单。2、化验室药品的管理2.1药品入库后，要分类保管，对购进药品按要求的条件分类存入，同时做出明显的标志，不得混放2.2有

9、效期管理。对标明有效期的药品，应在效期管理表上作出标记，并按效期分开存入，原则上先进先出，效期近的和贮存期短的先出。2、3药品库要保持清洁卫生、整洁、无杂物、无污染、通风、防潮并采取有效的防虫灭鼠、防霉措施。2、4药品领须经化验室主任签字办理手续，填写药品领用单。2.5药品库房由保管员专人负责，下班关闭门窗，库内不准吸烟，明火，做好防火、防盗工作。3、化验室化学试剂、危险品的管理.3.1根据化学试剂性质不同，分类存放、避免发生燃烧、爆炸及人身毒害等意外事故，防止药品变质。3.2化验室所需试液、标准溶液、指示剂与用药应贴标签，标明配制日期、浓度、混合比例。烈性药品应有特殊标记，禁用失效药品。3.

10、3药品使用须遵照有关规定，避免药品相互污染。3.4剧毒药品须遵照有关规定，持证上岗进行使用和处理，严禁乱用并做好使用及处理记录。3.5对挥发性强、易燃易爆药品应在低温下保存，并明显标志，分别管理。3、6建立药品登记制度，以便合理配制药液。4化验室仪器、设备使用管理规定4.1使用仪器、设备必须及时验收调试，以便发现问题及时解决。并妥善保管好使用说明书。4.2建立仪器、设备登记册，便于了解仪器和设备的使用情况做好仪器的维护保养工作。4.3仪器、设备要严格按操作程序进行操作，严禁盲目操作仪器、设备，以免损坏或发生意外事故，出现异常情况时及时上报领导解决。4.4使用精密仪器化验室必须填写使用记录，以便

11、备查。4.5仪器、设备放置要合理，保证防震、防潮、防尘和防止互相干扰。仪器、设备使用完毕，随手关机，切断电源，经常保持仪器的完好性能。4.6按规定及时搞好仪器、设备的卫生，保持清洁的状态。4.7做好仪器、设备使用的登记记录。5玻璃器皿的管理5.1化验室购入玻璃器皿后要分类存放，专人保管。5.2建立玻璃器皿登记制度和领取制度。5.3玻璃器皿使用时要轻拿轻放，避免由于疏忽大意造成损坏。5.4要严格按照规定，对使用过的玻璃器皿经高压灭菌后，清洗干净后存放。四、检验样品的管理1、按照采样规则及时准备采样用具和器具，采样的用具和容器必须达到要求的卫生标准。2、采样或送样的化验员，对检样要及时登记，验收、

12、检样处理，不得拖延化验时间。3、化验员抽样必须标明生产日期、生产批号、生产数量、采样时间、采样人、送样人、检验人、复核人。4、因故不能进行化验，应立即向主管部门汇报，并妥善保管好检样。5、化验员对化验后的废弃物，被污染的物品要及时灭菌处理。6、采样半成品、成品化验后，要妥善保管，待检验完毕出示化验报告单后，方可处理。7、对进行毒品和致病微生物化验时，化验员操作完毕，彻底清理消毒后，方可离开现场。8、经过采样化验后，及时与车间勾通，对不合格原辅料、半成品、成品进行控制追回，切实把住产品质量关。9、采样半成品、成品化验后，要妥善保管，待检验完毕出示化验报告单后，方可处理。10、对进行毒品和致病微生

13、物化验时，化验员操作完毕，彻底清理消毒后，方可离开现场。11、经过采样化验后，及时与车间勾通，对不合格原辅料、半成品、成品进行控制追回，切实把住产品质量关。五、实验室的检验标准和方法化 验 室 记 录 清 单序号名 称使用者编号保存时间备 注1原辅料检验报告单化验员2检验报告单化验员3检验报告单化验员4检验报告单化验员5成品检验报告单化验员67化验员8化验员9化验员10化验员11化验员12化验员13化验员14化验员15化验员16溶液配制及标定记录化验员17化验员18设备台帐主 任19交接班记录化验员20内检记录登记本主 任21外检记录登记本主 任22设备保养记录化验员23化验员24质量记录处理

14、审批单主 任25化验员26化验员27化验员28化验员29化验员30化验员31报送化验单原始记录化验员323334第二部分 实验室检验规程概况：公司质量方针、目标： 1.方针： 质量方针理解要点：2. 质量目标： 执行标准： LHH/QB (五)人员构成情况：人员构成表 序号姓名性别出生年月学历从事x化验时间职称职务上岗证号 （四）主要监视和测量装置情况：主要监视和测量装置统计表 序号名 称数量型 号精 度生产厂家出厂日期备注38主要监视和测量装置检定/校准、保养计划表序号名 称校准周期检定校准单位保 养 方 式保养（校准）人29（五）主要检验项目及周期：主要检验项目及周期项目检验内容取样点检验

15、部门检验周期判别依据职责与权限 主任职责与权限 a) 制订检验项目及周期b) 组织实施对原辅料、半成品、成品的监视和测量、分类、标识；c) 对产品的监视和测量进行控制、管理检验印章；d) 组织对检验人员进行培训和资格考核；e) 有权对化验人员工作进行调整、有奖金的分配权、有对本部门100元以内的处罚权，有三天以内的停工权（停工按旷工计）。 副主任职责与权限1. 协助主任组织化验室全体人员认真实施各项监适和测量、分类、标识；2.监督化验室各项工作的执行情况，及时发现、纠正存在的问题，并向主任汇报；3.对化验员的工作质量负10%的责任，对错检、漏检及检验不及时等严重问题负主任的30%责任。4.对化

16、验室因缺少药品、用具等供应方面存在的问题和环境卫生负主要责任。5.有权在主任出差、休假期间实施主任权力。6.有权对化验员的违纪及质量问题进行考核及10元以下的罚款。7.对化验员有准请假一天的权力。8.职责和权限不执行或执行不到位接受主任5-100元的处罚，造成经济失根据情节加重处罚。化验员职责与权限1.按照有关标准、文件进行样品检验，对样品的代表性、检验结果的准确性、及时性负责。2.真实、完整、清晰的做好各种原始记录，并准确及时地报送检验报告单。3.认真完成所分配的各项工作任务。4.有权按照标准判定测试样品的等级。5.在专业技术、内部管理方面有建议权。6.职责和权限不执行或执行不正确，按考核制

17、度进行考核，情节严重时接受班长和主任5-100元的罚款。工作要求：1.严格遵守厂规厂纪，有事请假要在接班前4小时递交书面假条，急事请假可在接班前4小时打电话，次日前补交假条，批准后方可休息。请假每天扣除当月奖金的10%。2.坚持每月一次考核会，无重大事情不得请假。3.当X时应立即复查X，直到查明原因。4.交班半小时以前的样品不得下交，交班15分钟以前的X不得下交，15分钟以后的可下交但要取样（接班人到岗时间为交班时间）。5.各种记录应如实及时地记录在原始记录本上。工作中不得弄虚作假，一旦发现立即交厂办待业，并扣除当月奖金。6.清酒、成品检测前应先将样品置X检测。7.遇有不合格样品时，除报送化验

18、单外，还应立即口头通知质管部工程师，以便及时处理。8.认真执行本部门各项管理制度。10质量记录要求：1）质量记录的填写要按指定格式和栏目，用圆珠笔填写，字迹要清晰，不能随意涂改，不需填写的栏目一律用“/”填满，对记录内容真实性和准确性负责。需要修改的记录，应在原记录上画“”，保证原记录可以辩认，在原记录的右上角写上正确记录，并在记录的备注栏说明划改情况。2）要及时准确地向被检部门、分厂、质管部、公司经理处报送成品和原辅料检验单，向被检单位、质管部报送半成品检验单。所有报告单化验室应该保存，期限为X年。3）原料、必检验项目符合所规定的标准时，在报告单上按标准要求盖“合格品”、“优级品”、“一级品

19、”章，不符合标准时，盖上“不合格”章。11 .培训要求：1）每年生产谈季本化验室进行技术培训，并对培训结果进行考核。考核结果做为培训记录保存两年。2）化验员上岗前均要经过省X考核获得上岗证。连续两次考核不合格者，不得在化验室上岗工作。四、考核制度 （一）考核表： 工作质量考核表序号项目考核内容考核办法1执行标准严格执行国家及厂内控标准，按要求对成品、半成品和原辅料进行检验，并判定等级不按标准进行样品检验每次-2分。等级判定有误，每次-4分有意降低或提高产品等级，每次罚款50元，同时接受公司处罚。2工作量按检验周期表及工作分工表要求，及时完成样品检验工作，并负责完成当班期间的临时性工作和异常问题

20、的处理。1倒班人员每检测一个样品，按一个工作量计，月底考核时比平均工作量多（或少）三个小时，每一个，1分。漏检样品时，不影响生产每次-3分，情节严重时接受公司处罚。出现异常情况，在十五分钟内不及时处理或报告车间及质管部领导，而影响生产时，每分钟-1分。不及时完成临时性工作，每次-2分，情节严重时接受质管部考核。3取样方法所有被检样品都必须由检验者亲自取样检验，并对检验结果负责。因取样方法不正确造成检验结果不准确时，按检验错误处理。检验者不亲自取样每次-5分。序号项目考核内容考核办法4检验结果检验结果必须保证有一定的准确性和权威性，真实地反映产品质量情况。检验结果有误时，每一次-2分2.因检验结

21、果有误影响生产，每次-5分，情节严重者，接受公司处罚，对市场造成不良影响，每次罚款100元，同时接受公司处罚。5样品检验时间批常规项目的检验须在1小时（每个样品）内完成。X检查时间52小时/个样品（试验样品除外）。 周检理化项目根据生产和质量要求及时完成，遇到不合格时应尽快报告。以上检验时间为接到取样通知到化验单送交被检单位所用的时间（含自复时间）。做样时间每推迟15分钟-0.52.因做样时间推迟影响生产每15分钟-5分,情节严重时接受公司处罚。6原始记录认真填写并报送各种原始记录及化验单，所有记录妥善保存一年。1.记录填写有误时，每次-2分2.化验单报送不及时，按样品检验时间考核。7仪器设备

22、维护保养按有关要求进行设备仪器的维护保养，保证正常使用。正确使用设备、仪器，出现异常应尽快处理，及时汇报。1.因维护保养不善造成仪器设备不能正常使用，每次-2分，影响生产每次-5分，情节严重时接受公司处罚。2.X等配套仪器，每次-2分。8交接班交接班时，务必将样品检验情况、仪器、设备的情况、异常问题、卫生及各种通知和资料等交接清楚。1.交接不清时，由发现时的当班者承担全部责任。2.接班人不到岗，交班人不得离岗，否则按迟到、早退或旷工处理。9卫生按工作分工表随时搞好各自的卫生区域，并保持工作现场整齐。1卫生不合格时，视情节轻重每次-35分。2进车间取样时不穿工作服，违反车间卫生制度每次-3分，并

23、接受车间处罚。3. 公司或质管部检查不合格时，由责任者承担上级部门的全部罚款。4. 卫生不合格由主任发现时责任人同上，班长-1/2（3-5分）10业务学习认真学习业务，精炼操作技术1在技术，理论考核等活动中获得第一名者每次+20分，第二、三名者每次+10分，不合格（不及格）者，每次-20分。注：以上内容每月考核一次，考核得分每分兑现当月奖金0.3%,同时做为年底评选先进工作者的依据之一。（二）工作分工x年化验室工作分工表序号姓名工作内容卫生区域1库房、南窗户、西操作台及墙壁。2仪器室、西窗户、花架。34东操作台、厕所、5原料室。6东窗户、休息室。六、安全操作规程：防火：平时要注意偶然着火的可能

24、性，应备有灭火器。对易燃、易暴、自燃、强氧化剂等类药品，一定要妥善保存。开启易挥发性药品时，不要将瓶口对着自己或他人，在夏天气温较高时，开启前应事先设法冷却。身上或手上粘有易燃物或氧化剂液漏时，不得靠近火源，要立即清洗干净。使用易挥发可燃性试剂时，要尽量防止其挥发，要保持室内通风良好，绝对不可靠近明火。要定期检查电器设备，电源线路是否正常，要遵守安全用电规程，防止用电火花、短路、超负荷引起线路着火。室内严禁吸烟。严禁氧化剂、可燃物一起研磨。在工作中不要使用不知其成份的物质。避免浓硫酸与松节油、乙醇等相遇，以防止引起易燃。灭火：发现起火，要立即切断电源，扑灭着火源，移走可燃物。针对着火源的性质，

25、采取相应的灭火措施：普通可燃物，如、纸、木等着火时，可用沙子、湿布、石棉布等灭火。衣服着火时，应立即离开化验室，也可用厚衣物、湿布包裹压灭或躺到滚灭，或用水浇灭。有机物在敞口容器中燃烧时，可用石棉布盖灭，但绝不能用水。有机溶剂洒在桌面、地面上遇火引燃时，可用石棉布、沙子泡沫灭火器或干粉灭火器等灭火，绝不能用水。电线或精密仪器着火时，应用四氯化碳灭火器灭火，不能用水和泡沫灭火器。防爆：有些药品虽然单独存放或使用时比较稳定 ，但若与其它药品混合就会变成易爆品，如高锰酸钾与硫酸、甘油或有机物；过硫酸铵与铝粉遇水；硝酸钾与醋酸钠；硝酸铵与锌粉遇少量水；苯、甲醇、乙醇、丙醇、乙醚与空气等等。因此，在工作

26、中应尽量避免因以上药品混合而生产的爆炸物。干燥爆炸性药品时，绝对禁止关闭烘箱门。在蒸馏操作中，要保证蒸馏气（液）体畅通，以防止由于器皿内和大气间压力差逐渐加大，而产生爆炸。防毒：剧毒药品应由专人进行保管，使用者应严格执行领用登记手续。毒性药品散落时，应立即全部收拾起来，并把落过毒物的桌子和地面洗净。严禁试剂入口或以鼻子接近试剂瓶口鉴别试剂。若必须以鼻子鉴别试剂，应将试剂瓶远离鼻子，开盖后以手轻轻煽动，稍闻其味即可。严禁食具和仪器互相代用。有毒药品必须在固定位置通风柜使用，用后应仔细洗手和漱口。防伤：取用腐蚀性药品，如、硫酸、盐酸、冰醋酸等时，尽可能戴上橡皮手套。搬用较大瓶子时，必须一手托住底一

27、手拿住瓶颈。腐蚀性药品不得在烘箱内烘烤。稀释硫酸时，必须在烧杯等耐热容器中进行，而且必须在玻璃棒不断搅拌下，仔细缓慢地将浓硫酸加入水中，而绝对不能将水加注到浓硫酸中。在溶解氢氧化钠等发热物时，也必须在耐热容器中进行。若需将浓酸和浓碱中和，则必须先稀释。取下正在沸腾的水或溶液时，须先用烧杯夹子摇动后才能取下使用，以防使用时突然沸腾溅出伤人。现有药品的有害性质及存放条件 表八名称有害性存放条件甲醛、冰醋酸、氢氧化钠、碘、氢氧化钾、氨水、过硫酸钠、苯酚、浓硫酸、浓盐酸对人体皮肤、眼、口、手、呼吸器官及金属有腐蚀性。阴凉通风，隔离存放二甲苯、甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、石油醚、苯胺、甲苯极易挥发成气体遇明

28、火即燃烧。阴凉通风、室温底于30度甲醛、冰醋酸、苯胺、甲苯、苯酚、氯化钡、四氯化碳、氯化汞、三氯化二砷、醋酸铅、领苯二胺有消化道侵入极少量即能引起中毒致死。阴凉干燥，与酸类隔离。重铬酸钠、碘酸钾、硝酸钾、高锰酸钾、过硫酸钠适当条件下可能发生爆炸，可与有机物、锌粉等易燃固体形成爆炸混合物，个别遇水可发热爆炸。阴凉通风，室温底于30度与酸、糖等易燃物隔离。锌粉受热、冲击、摩擦或与氧化剂接触会产生爆炸；遇水可燃烧。室温底于30度与易燃物、氧化剂隔离。设备操作规程及注意事项722分光光度计操作规程：1、仪器的主要用途：在近紫外和可见光谱区域内对样品物质作定性和定量的分析，是理化实验室常用分析仪器之一。

29、 2、仪器的工作环境： 2.1该仪器应安放在干燥的房间内，使用温度为5C35C。 2.2使用时放置在坚固平稳的工作台上，而且避免强烈震动或持续震动。 2.3室内照明不宜太强，且避免日光直射。 2.4电风扇不宜直接吹向仪器，以免影响仪器的正常使用。 2.5尽量远离高强度的磁场、电场及发生高频波的电器设备。 2.6供给仪器的电源为220伏10%，49.5-50Hz，并须装有良好的接地线。宜使用100W以上的稳压器，以加强仪器的抗干扰性能。 2.7避免在有硫化氢、亚硫酸氟等腐蚀性气体的场所使用。 3、主要技术性能及规格： 3.1光学系统：单光束、衍射光栅。 3.2波长范围：330nm800nm.。

30、3.3光源：钨卤素灯12V30W。 3.4接收元件：端窗式G1030光电管。 3.5波长精度：2nm。 3.6波长重现性：0.5 nm。 3.7光谱带宽：6 nm。 3.8杂散光：1%（T） （在360 nm处）。 3.9透过率测量范围：0-100%（T）。 3.10吸光度测量范围：0-1.999（A）。 3.11浓度直读范围：0-2000。 3.12光度精度 ： 3.13透过率重现性：0.5%（T）。 3.14噪声：0.5%（T）（在550 nm处）。 3.15电源：220伏10% 49.5-50Hz。 3.16外形尺寸：552mm 400mm 230mm。 3.17净重：22.5公斤。 4

31、、仪器的工作原理 4.1分光光度计的基本原理是溶液中的物质在光的照射激发下，产生了对光吸收的效应，物质对光的吸收是具有选择性的，各种不同的物质都具有其各自的吸收光谱，因此当某单色光通过溶液时，其能量就会被吸收而减弱，光能量减弱的程度和物质的浓度有一定的比例关系，也即符合于比色原理-比耳定律。 T=I/I LogI0/I=KCL A=KCL 其中： T 透射比 I0 入射光强度 I 透射光强度 A 吸光度 K 吸收系数 L 溶液的光径长度 C 溶液的浓度 从以上的公式可以看出，当入射光、吸收系数和溶液的光径长度不变时，透过光是根据溶液的浓度而变化的，分光光度计的基本原理是根据上述之物理光学现象而

32、设计的。 5、仪器的光学系统：722型光栅分光光度计采用光栅自准式色散系统和单光束结构光路。 钨灯发出的连续幅射经滤色片选择聚光镜聚光后投向单色器进狭缝,此狭缝正好处于聚光镜及单色器内准直镜的焦平面上，因此进入单色器的复合光通过平面反射镜反射及准直镜准直变成平行光射向色散元件光栅，光栅将入射的复合光通过衍射作用形成按照一定顺序均匀排列的连续单色光谱，此单色光谱重新回到准直镜上，由于仪器出射狭缝设置在准直镜的焦平面上，这样，从光栅色散出来的光谱经准直镜后利用聚光原理成象在出射狭缝上，出射狭缝选出指定带宽的单色光通过聚光镜落在试样室被测样品中心，样品吸收后透射的光经光门射向光电管阴极面。 6、仪器

33、的结构：722型光栅分光光度计由光源室、单色器、试样室、光电管暗盒、电子系统及数字显示器等部件组成。 6.1光源室部件：氢灯灯架，钨灯灯架，聚光镜架，截止滤光片组架及氢灯接线架等各通过两个螺丝固定在灯室部件底座上。氢灯及钨灯灯架上装有氢灯与钨灯，分别作为紫外和可见区域的能量幅射源。氢灯、钨灯的装卸更换请参阅光源灯的更换章节。聚光镜安装在聚光镜架上通过镜架边缘两个定位螺丝及后背部的拉紧弹簧，角度校正顶针使其定值。当需要改变聚焦光斑在单色器入射狭缝上下位置，可通过角度校正顶针进行调整。聚光镜下有一定位梢，旋转镜架可改变光斑在单色器入射狭缝左、右位置。为了消除光栅光谱中存在着级次之间的光谱重叠问题及

34、当在紫外区域使紫外幅射能量进入单色器，在灯室内安置了截止滤光片组。截止滤光片组通过柱头螺丝固定在一联动轴上，改变滤光片组的前后位置可改变紫外能量幅射传输在聚光镜上的方位。轴的另一端装有一齿轮，用以齿合单色器部件波长传动机构大滑轮上的齿轮，使截止滤光片组的选择与波长值同步。 6.2单色器部件：单色器是仪器的心脏部分，布置在光源与试样室之间，用三个螺丝固定在灯室部件上。单色器部板内装有狭缝部件，反光镜组件、准直镜部件，光栅部件波长线性传动机构等。 6.3试样室部件：试样室部件由比色皿座架部件及光门部件组成。 6.4光电管暗盒部件：整个光电管暗盒部件通过四个螺钉固定在仪器底座上。部件内装有光电管、干

35、燥剂筒及微电流放大器电路板。光电管采用插入式G1030型端窗式光电管，其管脚共有14个，其中4、8两脚为光电阴极，1、6、10、12四脚为阳极。 7、仪器的安装使用与维护 7.1使用仪器前，使用者应该首先了解本仪器的结构和工作原理，以及各个操作旋钮之功能。在未接通电源前，应该对于仪器的安全性进行检查，电源线接线应牢固。接地要良好，各个调节旋钮的起始位置应该正确，然后再接通电源开关。 仪器在使用前先检查一下，放大器暗盒的矽胶干燥筒（在仪器的左侧），如受潮变色，应更换干燥的蓝色矽胶式或者倒出原矽胶，烘干后再用。 仪器经过运输和搬运等原因，会影响波长精度，吸光度精度，请根据仪器调校步骤进行调整，然后

36、投入使用。 7.2将灵敏度旋钮调置“1”档（放大倍率最小）。 7.3开启电源，指示灯亮，选择开关置于“T”，波长调置测试用波长，仪器预热20分钟。 7.4打开试样室盖（光门自动关闭），调节“0”旋钮，使数字显示为“00.0”盖上试样室盖,将比色皿架处于蒸馏水校正位置,使光电管受光，调节透过率“100%”旋钮，使数字显示为“100.0” 7.5如果显示不到“100.0”，则可适当增加微电流放大器的倍率档数，但尽可能倍率置低档使用，这样仪器将有更高的稳定性，但改变倍率后必须按（4）重新校正“0”和“100%”。 7.6预热后，按（4）连续几次调整“0”和“100%”，仪器即可进行测定工作。 7.7

37、吸光度A的测量按（4）调整仪器“000”和“100%”，将选择开关置于“A”，调节吸光度调节器调零旋钮，使得使得数字显示为“000”，然后将被测样品移入光路，显示值即为被测样品的吸光度的值。 7.8浓度C的测量：选择开关由“A”旋置“C”，将已标定浓度的样品放入光路，调节浓度旋钮，使得数字显示为标定值，将被测样品放入光路，即可读出被测样品的浓度值。 7.9如果大幅度改变测试波长时，在调整“0”和“100%”后稍等片刻，（因光能量变化急剧，光电管受光后响应缓慢，需一段光响应平衡时间），当稳定后，重新调整“0”和100%即可工作。 7.10每台仪器所配套的变色皿，不能与其它仪器上的比色皿单个调换。

38、 7.11本仪器数字表后盖，有信号输出0-1000MV，插座1脚为正，2脚为负接地线。 7.12仪器的维护： 8、仪器的调校和故障修理 仪器使用较长时间后，与同类型的其它仪器一样，可能发生一些故障，或者仪器的性能指标有所变化，需要进行调校或修理，现分别简单介绍如下，以供使用维护者参考。 8.1仪器的调整 光源灯是易损件，当损件更换或由于仪器搬运后均可能偏离正常位置，为了使仪器有足够的灵敏度，如何正确地调整光源灯的位置则显得更为重要，用户在更换光源灯时应带上手套，以防沾污灯壳而影响发光能量。 722仪器的光源灯采用12V30W插入式钨卤素灯，更换钨灯时应先切断电源，然后用附件中的扳手旋松钨灯架上

39、的二个紧固螺丝，取出损坏的钨灯，换上钨灯后，将波长选择在550mm左右，开启主机电源开关，移动钨灯上、下、左、右位置，直到成象在入射狭缝上。选择适当的灵敏度开关，观察数字表读数，经过调整至数字表读数为最高即可。最后将二紧固螺丝旋紧。注意：二紧固螺丝为钨灯稳压电源的输出电压，当钨灯点亮时，千万不能短路，否则会损坏钨灯稳压电源电路元件。 8.2故障分析： 灯电源开关按下，点亮钨灯。仪器波长刻度选择在580nm，打开试样室盖以白纸插入光路聚焦位置，应见到一较亮、完整的长方形光斑。手调波长向长波，白纸上应见到光斑由紫逐渐变红；手调波长向短波，白纸上应见到光斑由红逐渐变紫。波长在330nm800nm范围

40、，改变相应的灵敏度档调节100%钮，观察数字表读数显示能达到1000值。上述试验通过，光学系统原则上正常。 手调波长钮330nm800nm往返手感平滑无明显卡住。检查各按钮、旋钮、开关及比色皿选择拉杆手感是否灵活。上述试验通过，机械系统原则上正常。 灯电源按钮按下，应点亮钨灯；打开试样室盖，调节调零旋钮观察数字显示读数应为000左右可调。选择波长580，灵敏度开关选择T档，关上试样室盖，此时调节100%旋钮观察数字显示读数应为1000左右可调。T、A、C转换开关选择T档，试样室空白，当完成仪器调零及调100%后选择A档，调节消光零旋钮观察数字显示读数应000左右可调。上述试验通过，电子系统原则

41、上正常。分析天平操作规程;1、水浴恒温振荡器2、药品的配置及标定3、样品的检测方法第三部分 食品安全管理版号： 分发号：食品安全管理制度 为做好食品安全生产，切实保障消费者人身安全和健康，特制定以下制度：食品安全管理人员制度一、制定本单位食品卫生管理制度和岗位卫生责任制管理措施。二、制定本单位食品经营场所卫生设施改善的规划。三、按有关发放食品流通许可证管理办法，办理领取或换发食品流通许可证，无食品流通许可证不得从事食品经营。做到亮证、亮照经营。四、组织本单位食品从业人员进行食品安全有关法规和知识的培训，培训合格者才允许从事食品流通经营。五、建立并执行从业人员健康管理制度。六、对本单位贯彻执行食

42、品安全法的情况进行监督检查，总结、推广经验，批评和奖励，制止违法行为。七、执行食品安全标准。八、协助食品安全监督管理机构实施食品安全监督、监测。食品安全检查制度一、配备专职或者兼职食品安全管理人员，负责日常食品安全监督检查。二、食品安全管理人员坚持落实每天检查各部门、各岗位的卫生状况和岗位责任制的执行情况，并作好登记。三、每日组织一次卫生检查，单位负责人每月组织考核食品安全管理人员工作。四、每次检查，都必须有记录。五、发现问题，应有人跟踪改正。六、检查内容应包括食品储存、销售过程；陈列的各种防护设施设备，设施卫生和周围环境卫生。七、对损坏的卫生设施、设备、工具应有维修记录，确保正常运转。八、各

43、类检查记录必须完整、齐全，并存档。原料采购管理制度一、采购原料，应当查验供货者的许可证和合格的证明文件。应当建立进货查验记录制度，如实记录原料的名称、规格、数量、生产批号、保质期、供货者名称及联系方式、进货日期等内容。原料进货查验记录应当真实，保存期限不得少于二年。二、采购各类原料应注意生产日期或保存期等标识，不应采购快到期或超期原料。三、采购时应向销售方索取该批产品有效许可证和原料合格的证明文件。四、禁止采购腐败、霉变、生虫、污秽不洁、混有异物或其他感官性状异常、可能对人体健康造成危害的原料。五、禁止采购包装严重污秽不洁、严重破损或者运输工具不洁而造成污染的原料。六、禁止采购掺假、掺杂、伪造

44、、冒牌、超期或用非食原料加工的原料。七、采购人员应记录采购原料的来源及保管好相关的资料，注意个人卫生并随时接受管理人员检查。从业人员健康管理制度一、建立从业人员健康管理制度。患有痢疾、伤寒、病毒性肝炎等消化道传染病的人员，以及患有活动性肺结核、化脓性或者渗出性皮肤病等有碍食品生产安全的疾病的人员，不得从事接触直接入口食品的工作。 二、从业人员每年进行健康检查，取得健康证明后方可上岗。 三、建立健全本单位的生产安全管理制度，加强对职工从业安全知识的培训。四、从业人员体检合格证明应随身携带，以备检查。五、从业人员健康检查合格证不得涂改，过期、笔迹不清无效。从业人员个人卫生制度一、从业人员每年应当进

45、行健康检查，取得健康证明后方可参加工作。二、勤洗澡、勤洗手、勤剪指甲。三、勤洗衣服、被，勤换工作服，进入操作间须戴发帽，头发必须全部戴入帽内。四、定期理发，不留长胡须。五、平日不染红指甲，上班不戴戒指，手表，手镯。六、不准穿工作服上厕所，大小便后坚持洗手消毒。七、工作时严禁吸烟。八、工作时不要随地吐痰。九、不准用工作服擦汗,擦生产工具或擦鼻涕。十、不准用手抓直接入口食品。十一、不准对着食品咳嗽或大喷嚏。十二、自觉遵守卫生制度。十三、抹布专用，经常搓洗，消毒。仓库卫生岗位责任制1、门窗、四壁完整，不漏雨，地面用不渗水无毒材料铺石。2、库内保持通风、干燥，避免阳光直射。3、要安装纱门、纱窗，挡鼠板

46、，保证无蝇、无鼠、无昆虫。4、建立入库、出库登记制度。按入库时间先后分类存放，先进先出。5、各类产品要分开存放、按品种种类标示清楚，进库整齐存放日期分类。6、存放的产品应与墙壁，地面保持一定的距离。离地20CM30CM，离墙30CM，中间留有通道。7、建立库存产品定期检查制度，防止发生霉烂，鼠咬。8、仓库要定期打扫。9、食品贮存库内不得存放农药等有毒有害物品。第四部分 检验的基本知识食品检验的基础知识1、检验用水的要求食品分析检验中绝大多数的分析是对水溶液的分析检测，因此水是最常用的溶剂。在实验室中离不开蒸馏水或特殊用途的纯水，在未特殊注明的情况下，无论配制试剂用水，还是分析检验操作过程中加入

47、的水，均为纯度能满足分析要求的蒸馏水或去离子水。蒸馏水可用普通的生活用水经蒸馏汽化冷凝制成，也可以用阴阳离子交换处理的方法制得。特殊项目的检验分析对水的纯度有特殊要求时，一般在检验方法中注明水的纯度要求和提纯处理的方法。为保证纯水的质量能符合分析工作的要求，对于所制备的每一批纯水，都必须进行质量检测。一般应达到以下标准：用电导仪测定的电导率小于或等于530s/cm（25）。酸度呈中性或弱酸性，PH5.07.5（25）.可用精密pH试纸、酸度计测定，也可用如下指示剂法测定：在10 ml水中加入23滴1g/L甲基红指示剂，摇匀呈黄色不带红色，则说明水的酸度合格，呈中性；或在10 ml水中加入45滴

48、1g/L溴百里酚蓝指示剂，摇匀不呈蓝色，则说明水的酸度合格，呈中性。无有机物和微生物污染。检测方法为：在100 ml水中加入2滴0.1g/L高锰酸钾溶液煮沸后仍为粉红色。钙、镁等金属离子含量合格。检测方法为：在10 ml水样中加入2 ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH10），2滴5g/L铬黑T指示剂，摇匀。溶液呈蓝色表示水合格，如呈紫红色则表示水不合格。氢离子含量合格。检测方法为：在10 ml水样中加入数滴硝酸，再加入4滴10g/L的AgNO3溶液，摇匀。溶液中无白色浑浊物表示水合格，如有白色浑浊物则表示水不合格。2、检验用试剂的要求化学试剂是符合一定质量要求标准的纯度较高的化学物质，它是分析工作的

49、物质基础。试剂的纯度对分析检验很重要，它会影响到结果的准确性，试剂的纯度达不到分析检验的要求就不能得到准确的分析结果。能否正确选择、使用化学试剂，将直接影响到分析实验的成败、准确度的高低及实验的成本，因此，仪器使用人员必须充分了解化学试剂的性质、类别、用途与使用方面的知识。根据质量标准及用途的不同，化学试剂可大体分为标准试剂、普通试剂、高纯度试剂与专用试剂四类。标准试剂标准试剂是用于衡量其他物质化学量的标准物质，通常由大型试剂厂生产，并严格按照国家标准进行检验，其特点是主体成分含量高而且准确可靠。滴定分析用标准试剂，我国习惯称为基准试剂（PT），分为C级（第一基准）与D级（工作基准）两个级别，

50、主体成分体积分数分别为99.98100.02%和99.95100.05%，D级基准试剂是滴定分析中的标准物质，基准试剂规定采用浅绿色标签。普通试剂普通试剂是实验室广泛使用的通用试剂，一般可分为三个级别，其规格和适用范围见下表：普通试剂的规格和适用范围等级名称符号适用范围标志一级优级纯（保证试剂）GR精密分析、科研用，也可作基准物质绿色二级分析纯（分析试剂）AR常用分析试剂、科研用试剂红色三级化学纯CR/CP要求较低的分析用试剂蓝色高纯试剂高纯试剂主体成分含量通常与优级纯试剂相当，但杂质含量很低，而且杂质检测项目比优级纯或基准试剂多12倍。高纯试剂主要用于微量分析中试样的分解及溶液的制备。专用试

51、剂专用试剂是一类具有专门用途的试剂。其主体成分含量高，杂质含量很低。它与高纯试剂的区别是：在特定的用途中干扰杂质成分只需控制在不致产生明显干扰的限度以下。专用试剂种类很多，如光谱纯试剂（SP）、色谱纯试剂（GC）、生物试剂（BR）等。各种试剂要根据检验项目的要求和检验方法的规定，合理、正确的选择使用，不要盲目的追求纯度高。例如：配制铬酸洗液时，仅需工业用的K2CrO7和工业H2SO4即可，若用AR级的K2CrO7，必定造成浪费。食品检验使用分析纯试剂（AR）。对于滴定分析常用的标准溶液，应采用分析纯试剂配制，再用D级基准试剂标定；对于酶试剂应根据其纯度、活力和保存的条件及有效期限正确地选择使用

52、。3、检验用一般器皿的要求、器皿的选用分析检验时离不开各种器皿，所需的各种器皿应根据检验方法的要求来选用。一般应选用硬质的玻璃器皿；有些试剂对玻璃有腐蚀性（如NaOH等），需选聚乙烯瓶贮存；遇光不稳定的试剂（如AgNO3 /I2等）应选择棕色玻璃瓶避光贮存。选用时还应考虑到容量及容量精度和加热的要求等。检验中所使用的各种器皿必须洁净，否则会造成结果误差，这是微量和容量分析中极为重要的问题。、器皿的洗涤常用洗涤液的配制： = 1 * GB3 肥皂水、洗衣粉水、去污粉水：根据洗涤的情况具体配制。 = 2 * GB3 王水：3份HCL与1份HNO3混合 = 3 * GB3 HCL洗液（1+3）：1份

53、HCL与3份水混合。 = 4 * GB3 铬酸洗液：称取50gK2CrO7，加170180ml水，加热溶解成饱和溶液，在搅拌下徐徐加入浓H2SO4至约500ml。 = 5 * GB3 碱性酒精洗液：用体积分数为95%的乙醇与质量分数为30%的NaOH溶液等体积混合。器皿的洗涤方法： = 1 * GB3 新的玻璃器皿：先用自来水冲洗，晾干后用铬酸洗液浸泡，以除去粘附的其他物质，然后用自来水冲洗干净。 = 2 * GB3 有油污的玻璃器皿：先用碱性酒精洗液洗涤，然后用洗衣粉水或肥皂水洗涤，再用自来水冲洗干净。 = 3 * GB3 有凡士林油污的器皿：先将凡士林擦去，再在洗衣粉水或肥皂水中烧煮，取出

54、后用自来水冲洗干净。 = 4 * GB3 有锈迹、水垢的器皿：用（1+3）HCL洗液浸泡，再用自来水冲洗干净。比色皿：先用自来水冲洗，再用稀HCL洗涤，然后用自来水冲洗干净。聚乙烯塑料器皿：用稀HCL洗涤后，再用自来水冲洗干净。为了保证器皿洗涤后能达到洁净的要求，要用蒸馏水冲洗掉附着的自来水，一般用蒸馏水淋洗23次，蒸馏水淋洗时应少量多次，以达到节约蒸馏水和洁净器具的目的。仪器、设备的要求： = 1 * GB3 玻璃量器的要求：检验方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均须按国家有关规定及规程进行校准或检定。玻璃量器和玻璃器皿须经彻底洗净后才能使用。 = 2 * GB

55、3 控温设备的要求：检验方法中所使用的恒温干燥箱、恒温水浴锅等均须按国家有关规程进行测试和校准或检定。 = 3 * GB3 测量仪器的要求：天平、酸度计、温度计、分光光度计、色谱仪等均应按国家有关规定及规程进行校准或检定。注：检验方法中所列仪器为该方法所需要的主要仪器，一般实验室常用仪器不再列入。4、检验的一般步骤食品检验的基本步骤为：样品的采集；样品的处理；样品的分析检测；分析结果的记录与处理四个阶段。样品的采集样品的采集又称采样、样品的制备，是指抽取有一定代表性的样品，供分析化验用。样品的采集一般包括三个内容：即抽样、取样和制样。采样时必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性。采样数量

56、应能满足检验项目对试样量的需要，采样容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。采样一般步骤为： = 1 * GB3 原始样的采集； = 2 * GB3 原始样的混合； = 3 * GB3 缩分原始样至需要的量。对于不同的样品应采用不同的方法进行样品的采集。液体样品的采集：对于大型桶装、罐装的样品，可采用虹吸法分别吸取上、中、下层样品各0.5L，混匀后取0.51.0L。对于大池装样品可在池的四角、中心各上、中、下三层分别采样0.5L，充分混匀后取0.51.0L。固体样品的采集：应充分均匀各部位样品的原始样，以使样品具有均匀性和代表性。对于大块的样品，应切割成小块或粉碎、过筛、粉碎，过筛时不能

57、有物料的损失和飞溅，并全部过筛，然后将原始样品充分混匀后，采用四分法进行缩分，一直至需要的样品量，一般为0.51.0kg。四分法的操作步骤为：先将样品充分混合后堆积成圆锥形，然后从圆锥的顶部向下压，使样品被压成3cm以内的厚度，然后从样品顶部中心按“十”字型均匀地划分成四部分，取对角的两部分样品混匀，如样品的量达到需要的量即可作为分析用样品。如样品的量仍大于需要的量，则继续按上述方法进行缩分，一直缩分到样品需要量。采样后要立即密塞、贴上标签，并认真填写采样记录。采样记录须写明样品的名称、采样单位、地址、日期、样品批号或编号、采样条件、包装情况、采样数量、检验项目及采样人。样品应按不同的检验项目

58、妥善包装、保管。一般样品在检验结束后，应保留一个月，以备需要时复检。易变质食品不予保留。保存时应加封并尽量保持原状。为防止样品在保存中受潮、风干、变质，保证样品的外观和化学组成不发生变化，一般需要冷藏、避光保存。检验取样一般取可食部分，以所检验的样品计算。感官判断不合格的样品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。外地调入的食品应结合运货单、兽医卫生人员证明、商品检验机关或卫生部门的卫生许可证、生产许可证及检验合格证或化验单，了解起运日期、来源地点、数量、品质及包装情况，如在食品工厂、仓库或商店采样时，应了解食品的批号、制造日期、厂方化验记录及现场卫生状况，同时应注意食品的运输、保管条件、外观、

59、包装容器等情况。样品的处理样品中往往含有一定的杂质或其他干扰分析的成分，影响分析结果的正确性，所以在分析检验前，应根据样品的性质特点、分析方法的原理和特点，以及被测物和干扰物的性质差异，使用不同的方法，把被测物与干扰物分离，或使干扰物分离除去，从而使分析测定得到理想的结果。样品处理的常用方法有：溶剂萃取法：其原理是利用被测物与干扰物溶解性的不同将它们分开。如棒曲霉毒素的测定，常用有机溶剂抽提棒曲霉毒素，然后再用高效液相色谱法测定。此法操作简单、分离效果好，但萃取剂常易挥发、易燃、易爆且具有毒性，所以操作时应加以注意。有机质分解法：其原理是利用高温处理，将样品中的有机质氧化分解，其中C、H、O元

60、素以CO2和H2O逸出，被测的金属元素等成分被释放出来，以利进一步测定。具体方法有干法灰化和湿法消化两种。干法灰化是将试样放置在坩埚中，先在低温小火下炭化，除去水分、黑烟后，再在高温炉中以500600的高温灰化至无黑色炭粒。如果样品不易灰化完全，可先用少量HNO3润湿试样，蒸干后再进行灰化，必要时也可加NH4NO3、NaNO3等助灰化剂一同灰化，以促进灰化完全，缩短灰化时间，减少易挥发性金属（如Hg）的损失。灰化后的灰分应为白色浅灰白色。这种方法有机质破坏彻底，操作简便，空白值小，常用于样品中灰分的测定，但操作的时间较长。湿法消化是在强酸性溶液中，利用H2SO4、HNO3、H2O2等氧化剂的氧