中山大学仪器分析课后习题及答案

1、第一章光学分析法引论对下列的物理量单位进行换算：（1；1（2；6（3；3射线的波数（1;线的频率（）；波数的波长（p）;答案:6.67xlO7cm-1/、4.47xlO11MHz/、;();()p计算下列电磁辐射的频率（z波数（1及光量子的能量（用电子伏、尔格及千卡摩尔表示）:（1波长为的钠线；答案5.090 xl0sMHzn1.698xl04cm-1,2.10eVn3.37x10-12erg?48.尔（2在p的红外吸收峰。答案2.379x107MHzn793.7cm-1,0.09S4eV?1.5Sx1O13erg,2.27=F/尔将波长的光通过折射率为的甲醇溶液时，试计算:（1在甲醇溶液中的

2、传播速度；（2）频率；（3能量（）；答案（4周期（）。（严皿y；（）n叽；（34.48x10-5；41.43x10-3辐射通过空气（0与某玻璃（）界面时，其反射损失的能量大约有多少？答案何谓光的二象性？何谓电磁波谱？答案:光的二象性：光同时具有波动和粒子两种属性的性质。电磁波谱：将各种电磁辐射按照波长或频率的大小顺序排列起来的图表。请按照能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外线，无线电波，可见光，紫外光，射线，微波。答案能量递增顺序：无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、射线。波长递增顺序:射线、紫外光、可见光、红外线、微波、无线电波。光谱法的仪器通常由哪几部分组成？它们的作

3、用是什么？答案:光谱法的仪器由光源、单色器、样品容器、检测器和读出器件五部分组成。作用略。第二章紫外-可见分光光度法.有机化合物分子中电子跃迁产生的吸收带有哪几种类型？各有什么特点？在分析上较有实际应用的有哪几种类型？.无机化合物分子中电子跃迁产生的吸收带有哪几种类型？何谓配位场跃迁？请举例加以说明。采用什么方法可以区别一n和nn跃迁类型？何谓朗伯一比耳定律光吸收定律数学表达式及各物理量的意义如何？引起吸收定律偏离的原因是什么.试比较紫外可见分光光度计与原子吸收分光光度计的结构及各主要部件作用的异同点。试比较常规的分光光度法与双波长分光光度法及导数分光光度法在原理及特点是有什么差别。(ch3)

4、3n1分子能发生一0跃迁，为为。试问：若在酸中测量时，该吸收峰会怎样变化？为什么？答案一0跃迁产生的吸收峰消失。试问：引起该吸收的是一n还是nn跃迁?答案为nn跃迁引起的吸收带试比较下列各化合物最大吸收峰的波长大小并说明理由。(c)(d)答案若在下列情况下进行比色测定，试问：各应选用何种颜色的滤光片？()蓝色的Cu(II)配离子;3()红色的Fe(III)C-配离子；Ti(V)溶液中加入形成黄色的配离子。答案:(1)黄色；(2)蓝绿色；(3)蓝色排列下列化合物的心及血的顺序：乙烯、3,己5三烯、1,3丁二烯。答案3,己5三烯1,3丁二烯乙烯基化氧(甲基戊烯酮，也称异丙又丙酮)有两种异构体，其结

5、构为：)CC(C)HCH32)CHC(CH)=CHC337(0。它们的紫外吸收光谱一仟为33，0另0一)个在以后无强吸收。判别各光谱属于何种异构体？答案=235nm的为(B)3紫罗兰酮有两种异构体，a异构体的吸收峰在=(0p)异构体吸收峰在110。0该0指)出这两种异构体分别属于下面的哪一种结构。(I)(II)答案第三章红外光谱法两个能量间距为的能级，热平衡时较高能级和较低能级的布局数之比由分布描述：较高能级布局数较低能级布局数k式中k为常数（22XkgXsXK2o拉曼线的强度正比于跃迁起始态的分子数。如果各种因素相同，试计算在0时，CC在2为2XkgXs。和5处的反k线和k线的强度之比。常数

6、225C下大多数分子处于基态。利用公式计算C分子激发态与基态分子布局数之比：及2。C分子的基频为25i利用的结果计算至以及至2跃迁时相对于至跃迁的强度。环己酮在5处的红外峰最强，并且在此波长下其吸光度与浓度呈线性关系。选择什么溶剂有利于在该波长下对环己酮进行定量？浓度为2g环己酮在该溶剂中的溶液其吸光度为4液池厚度为25。如果噪声为个吸光度单位，则该条件下环己酮的检测限是多少？第四章分子发光分析法试从原理和仪器两个方面比较分子荧光磷光和化学发光的异同点。何为荧光（磷光）的激发光谱和发射光谱？如何绘制？它们有何异同点？有机化合物的荧光与其结构有何关系？解释下列术语：（1）荧光量子产率（；2）荧光

7、猝灭；（3）系间跨越；（4）振动弛豫；（5）重原子效应。写出荧光强度的数学表达式，说明式中各物理量的意义。影响荧光强度的因素是什么？试解释荧光分析法比紫外可见分光光度法灵敏度高的原因。二氮杂菲下列各组化合物或不同条件中，预期哪一种荧光产率高？为什么？偶氮苯及=时的苯胺及=时0的苯胺根据萘和菲的光谱图（），,设计2一0分析方法测定混合物中的萘和菲。根据萘和菲的光谱图（），,设计2一0分析方法测定混合物中的萘和菲。Cl提高磷光测定灵敏度的方法有哪些？化学发光分析法有哪些特点？能发生化学发光的化学反应必须具备哪些主要条件？若一种化合物能发射荧光和磷光，则该化合物吸收光谱、荧光发射光谱、磷光发射光谱最

8、大波长的顺序如何？为什么？核黄素的吸收光谱（实线）和荧光光谱（虚线）如图14.所1示8。进行荧光分析时，选择的激发波长和发射波长各为多少？200300400500600九Fnm图1419奈(在EPAtp,77K)的吸收光诸)荧丸发射丸语(F)和礴充发射光语(F)图14.20菲(SEPA中,77K)的吸收光谱(A)荧光发光光语住)和磷光发射光诸(?)第五章原子发射光谱法原子发射光谱是怎样产生的？为什么各种元素的原子都有其特征的谱线？光谱仪的意义是什么？为何写出共振线的光谱线跃迁表达式？试比较原子发射光谱中几种常用激发光源的工作原理、特性及适用范围。简述光源的工作原理及其优点？光谱仪的主要部件可分

9、为几个部分？各部件的作用如何？棱镜摄谱仪和光栅摄谱仪的性能各用那些指标表示？各性能指标的意义是什么比较摄谱仪及光电直读光谱仪的异同点？分析下列试样时应选用何种激发光源？矿石的定性、半定量分析；合金中铜的定量分析（%;钢中锰的定量分析（）；头发中各元素的定量分析；水质调查中、的定量分析。影响原子发射光谱的谱线强度的因素是什么？产生谱线自吸及自蚀的原因是什么？解释下列名词：激发电位和电离电位；共振线、原子线、离子线、灵敏线、最后线；等离子线、激发光源中的三大平衡。什么是感光板的乳剂特性曲线？其直线部分的关系式如何表示？何谓反衬度、惰延量、雾翳黑度？在分析上有何意义？光谱定量分析为何经常采用内标法？

10、其基本公式及各项的物理意义是什么？选择内标元素及内标线的原则是什么？说明理由。何谓基体效应？为何消除或降低其对光谱分析的影响？计算和谱线的激发电位（表示）下标中列出的某些分析线及激发电位，若测定水中痕量应选用那条谱线？当某试样中含量谓左右时，是否仍选用此谱线，说明理由。谱线波长激发电位当一级光谱波长为时，其入射角为，反射角（衍射角）为，此光栅的刻痕数为多少条？答案条有一块光栅的宽度为，每的刻痕数为条，那么该光栅第一级光谱分辨率是多少？对波数为的红外线，光栅能分辨的最靠近的两条谱线的波长差为多少？答案；mdn/dX=1.5x10nm_1用（折射率对波长的变化率）的熔融石英棱镜和刻有条的光栅来色散

11、的及两条谱线。试计算（1）分辨率；棱镜和光栅的大小。答案;()和在原子发射光谱图中，未知元素的谱线入位于两条铁谱线入和入之间。在波长测量仪（也称比长仪）上测得入和入之间距离为（经放大），入和入之间距离为3试算入为多少？答案用原子发射光谱法测定含量中的，选用的分析线对为/测定含的标样时，强度比为1测定含的标样时，强度比为；测定某试样时，强度比为5求试样中，答案用原子发射光谱法测定锡合金中铅的含量，以基体锡作为内标元素，分析线对为s每个样品平行摄谱三次，测得黑度平均值列于下表，求未知试样中铅的百分含量（作图法）样品号黑度试样未知样答案用标准加入法测定硅酸岩矿中的质量分数，为分析线，为内标线。已知分

12、析线在乳剂特性曲线直线部分，反衬度，测得数据列于下表。试求未知样中的质量分数（作图法）加入量（）（谱线黑度差）答案第六章原子吸收光谱法原子吸收光谱和原子荧光光谱是如何产生的？比较两种分析方法的特点。解释下列名词：（1）谱线轮廓；（2）积分吸收；（3）峰值吸收；（4）锐线光源；光谱通带。表征谱线轮廓的物理量是哪些？引起谱线变宽的主要因素有哪些？原子吸收光谱法定量分析的基本关系式是什么？原子吸收的测量为什么要用锐线光源？原子吸收光谱法最常用的锐线光源是什么？其结构、工作原理及最主要的工作条件是什么？空心阴极灯的阴极内壁应衬上什么材料？其作用是什么？灯内充有的低压惰性气体的作用是什么？试比较火焰原子

13、化系统及石墨炉原子化器的构造、工作流程及特点，并分析石墨炉原子化法的检测限比原子化法高的原因。火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响？试举例说明。原子吸收分光光度计的光源为什么要进行调制？有几种调制的方式？分析下列元素时，应选用何种类型的火焰？并说明其理由：（1）人发中的硒；矿石中的锆；油漆中的铅。原子吸收光谱法中的非光谱干扰有哪些？如何消除这些干扰？原子吸收光谱法中的背景干扰是如何产生的？如何加以校正？说明用氘灯法校正背景干扰的原理，该法尚存在什么问题？在测定血清中钾时，先用水将试样稀释40倍，再加入钠盐至0.8mg/mL,试解释此操作的理由，并说明标准溶液应如何配制？产

14、生原子荧光的跃迁有几种方式？试说明为什么原子荧光的检测限一般比原子吸收低？与测定下列物质，应选用哪一种原子光谱法，并说明理由：血清中的zn和Cd（zn2mg/mL,cdo.oo3ug/mL）；鱼肉中的Hg（xug/g数量级）；水中的叩（0.x叩/mL）；矿石叩、叩、pr、叩、叩（0.0叩o.x%）废水中叩、叩、ai、叩、叩、cr（xug/叩xmg/mL）。3xSn-3XR3.4.5.6.7.8.9.10.11.12.13.14.15.16.17镁的共振线285.21叩是跃迁产生的，试计算在243叩时，激发态和基态的原子数之比。答案5.2x10用原子吸收光谱法测定试样中的，使用丙烷一氧气火焰，其

15、温度为，分析线为它是由电子跃迁至产生的。试问火焰中原子的激发态和基态数之比是多少？答案4.1X10-7原子吸收分光光度计的单色器倒色散率为，欲测定线的吸收值，为了消除多重线和的干扰，应采取什么措施？测定血浆中的浓度，将两份均为血浆分别加入到水中，然后向第二份溶液加入.的标准溶液。在原子吸收分光光度计上测得读数分别为和，求此血浆中得浓度（以P表示）答案00用原子吸收光谱测定水样中得浓度。分别吸取水样于容量瓶中，然后向各容量瓶中加入不同体积的0标准溶液，并稀释至刻度，在同样条件下测定吸光度，由下表数据用作图法求得水样中的浓度。溶液水样体积标液体积稀释最后体积吸光度数答案用双标准加入法原子吸收光谱测

16、定二乙基二硫代氨基甲酸盐萃取物中的铁，得到如下的数据，求试液中铁的浓度。吸光度读数铁标准加入量空白溶液试样溶液答案第七章射线荧光光谱法射线荧光光谱是如何产生的？射线荧光光谱分析的基本原理。答案射线荧光光谱分析的基本原理：当试样受到射线，高能粒子束，紫外光等照射时，由于高能粒子或光子与试样原子碰撞，将原子内层电子逐出形成空穴，使原子处于激发态，这种激发态离子寿命很短，当外层电子向内层空穴跃迁时，多余的能量即以射线的形式放出，并在教外层产生新的空穴和产生新的射线发射，这样便产生一系列的特征射线射线荧光光谱仪有哪两种基本类型?答案射线荧光光谱议分光系统是什么？答案射线荧光光谱议分光系统是由入射狭缝，

17、分光晶体，晶体旋转机构，样品室和真空系统组成。其作用是将试样受激发产生的二次射线（荧光射线）经入射狭缝准直后，投射到分光晶体上晶体旋转机构使分光晶体转动，连续改变0角，使各元素不同波长的射线按布拉格定律分别发生衍射而分开，经色散产生荧光光谱简述两种类型射线光谱仪的主要部件及工作原理。第九章核磁共振波谱法试述产生核磁共振的条件是什么？一个自旋量子数为5/的2核在磁场中有多少种能态？各种能态的磁量子数取值为多少？答案种，指出下列原子核中，哪些核无自旋角动量？答案解释下列术语：核进动频率、饱和、弛豫、纵向弛豫、横向弛豫。什么是化学位移？它是如何产生的？影响化学位移的因素有哪些？为什么乙烯质子的化学位

18、移比乙炔质子大？简述自旋自旋裂分的原理。何谓一级图谱？一级图谱的自旋偶合裂分有哪些规律？什么是化学全同和磁全同？试举例说明。脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪在原理上与连续波核磁波谱仪有什么不同？它有哪些优点？谱比较谱有什么优点？射频辐射的频率固定时，要使共振发生，氟核和氢核哪一个将需要更大的外磁场？为什么？答案氟核大，因为氟核的核磁矩小试计算在的磁场中，、的共振频率。答案:82.6、M2H0z.8、M7H7z.7、M3H3z.4MHz试计算在时，处在磁场中高低能态核数目的比例。答案使用仪时，的吸收与化合物中某质子之间的频率差为。如果使用的仪,它们之间的频率差将是多少？答案1按照一级图谱的偶合裂分规

19、律，预测下列化合物的5组峰的相对积分面积)(1)CH(H;(2)CHCCICH；(3)CHCHCH；(4)CHCHC25253233232(8)CHCHCHCH图(包括化学位移大约值、裂分峰数及强度比、各；H(5)(CH)CHCl；(6)CHCHH(7)ClCHCHCHCl；32652222第十章电分析化学引论1化学电池由哪几部分组成？如何表达电池的图示式？电池的图示式有那些规定？2电池的阳极和阴极，正极和负极是怎样定义的？阳极就是正极，阴极就是负极的说法对吗？为什么？电池中盐桥的作用是什么？盐桥中的电解质溶液应有什么要求？电极电位及电池电动势的表示式如何表示？应注意什么问题？何谓式量电位？如

20、何表示？电极有几种类型？各种类型电极的电极电位如何表示？何谓指示电极、工作电极、参比电极和辅助电极？何谓电极的极化？产生电极极化的原因有哪些？极化过电位如何表示？写出下列电池的半电池反应和电池反应，计算电动势。这些电池是原电池还是电解池？极性为何？(设为25C,活度系数均为1)(Pt|C1r3+)(1.0X10-molL1)，Cr2+(0.10,2是原电池0molL-1)IIPb2+(8.0X102molL1)|Pb已知：II吩+,c严41兀啖+,Pb0.126V答案:(Pt，2H(202)65Pa)|HCl(0.100molL-1)IIHClO(0100m1是原电池olLi)ICl(5066

21、3P，a)已知：答案(BiIB3iO+)(8.0X10-molL1)，H+(1.00X100,1是电解池molL1)II(0.100molL1)，-0.136V載=-0.1-9V试计算：汕-二泅-答案:K=67的配合稳定常数K9101112131饱和）丨Ag已知：鎰+,抑，日卸，陷陶T忌10答案:已知下列半电池反应及其标准电极电位：S3+3=SH弔计算下列半电池反应S弹3=SH3OHi在25C时的值答案一1.3电池：Hg|HgCl,Cl-（饱和）|Mn|M在25C时的电动势为0.100；当Mn的浓度稀释为原来的15022时，电池的电动势为0.050。试求电池右边半电池反应的电子转移数（n值）。

22、答案n=2下列电池的电动势为0.693(25C)PtH(101325Pa)|HA(0.200molL-i),NaA(0.300molL-i)|SCE2?SCE=0.2444V，不考虑离子强度的影响，请计算HA的离解常数Ka。答案Ka=3.9X10-下列电池的电动势为一0.13(290Hg|Hg(NO)(1.0X10-smolL-1),K(1.00X10-2molL-1)|SCE试计算:+4厂RgT?-的配合稳定常数K。答案:K=6.5X1029已知下列半电池反应及其标准电极电位Sn2+2e=SnSnd+2e=Sn+4Cl下列电池的电动势为0.11（25C）Pb|PbCl(饱和),Cl-(0.0

23、20molL-i)|SCE2已知=-0.126VCE=0.2444V，不考虑离子强度的影响。请计算PbCl的K。2SP答案K=1.7X10-51有一电池：Zn|Zn2(0.0100molL-i)|Ag(0.300molL-i)|Ag5计算该电池28时的电动势为多少？当电池反应达到平衡外线路无电子流通过时，Ag浓度为多少？.已知：答案E=1.5v浓度=1.55X10-27molL-i第十一章电位分析与离子选择性电极1.电位分析法的理论基础是什么？它可以分成哪两类分析方法？它们各有何特点？2.以氟离子选择性电极为例，画出离子选择电极的基本结构图，并指出各部分的名称。3.何谓扩散电位和道南电位(相间

24、电位)？写出离子选择电极膜电位和电极电位的能斯特方程式。试述玻璃电极的响应机理。解释的操作性实用定义。5何谓SE的不对称电位？在使用玻璃电极时，如何减少不对称电位对测量的影响？气敏电极在结构上与一般的SE有何不同？其原理如何？7何谓SE的电位选择系数？它在电位分析中有何重要意义？写出有干扰离子存在下的能斯特方程的扩充.式。8何谓总离子强度调节缓冲剂？它的作用是什么？.电位滴定的终点确定有哪几种方法？10计算时下列电池的电动势，并标明电极的正负AgnAgCl0100molLNaC1L码单晶膜O.lOOmol-LTFSCE1.00 xlO-3mol-NaF已知：Agci0-222V,ce0-244

25、V答案硫化银膜电极以银丝为内参比电极，0.LOOxlOmo-L-1S2-碱性溶液中的电极电位當+舱=口9亿口陽冏=*1严已知：答案:-0.522V硝酸银为内参比溶液，计算该电极在测定以下电池：玻璃电极的溶液，得到电动势为；而测定另一未知酸度的溶液时，电动势为。电极的实际响应斜率为。计算未知液得。答案冠醚中性载体膜钾电极和饱和甘汞电极（以醋酸锂为盐桥）组成测量电池为财-沉已恻曇容液|CE当测量溶液分别为O.OlOOmol-L-Cl溶液和0100mO1L1NaC1溶液时，测得电动势为和若电极的响应斜率为时，计算咚答案，是原电池山3的电位选择系数。在浓度为的一浓度的溶液中，测得如下数据。请用作图法求

26、用固定干扰法测Ca2+选择电极对Mg系列不同答案C1选择电极的0OlmolL-1K2CrO4，当它用于测定为且含有溶的曰时，估计方法的相对误差有多大?答案用F选择电极测定水样中的卩。取水样，加入溶液，测得电位值为用F选择电极测定水样中的卩。取水样，加入溶液，测得电位值为用F选择电极测定水样中的卩。取水样，加入溶液，测得电位值为用F选择电极测定水样中的卩。取水样，加入溶液，测得电位值为）；再加入山0小01的F标准溶液，测得电位值为,电位的响应斜率为。计算水样中的浓度需考虑稀释效应）（CuY2-）为了测定（II）络和物的稳定常数稲，组装了下列电池:CuCuY2-(1.00 xlOmol-L-Yl.

27、OOxlOmol-L-HSHE测得该电池的电动势为，请计算络和物的答案准确移取含的试液，经碱化后（若体积不变）用气敏氨电极测得其电位为。若加l.OOxlOmol-L-1的“日扌标准溶液，测测得，电位值为。然后再此溶液中再加入离子强度调节剂，测得其电位值为答案0.206|ig/mLNHtLig/mL。计算试液中的浓度为多少以表示）用氰离子选择电极测定和广混合液中。该电极适用的范围为。1现2移取试液在为时测得电位值为.然后用固体试剂调节试液至此时，CN完全以形式存在）；测得电位值为。若向=的该试液中再加100mL900 x104molL1的标准溶液，测得电位值为，知该电极的响应斜率为，吩厂门。请计

28、算混合试液中的浓度。在下列组成的电池形式中：广选择电极脚重电极|CE用0皿心溶液滴定500 xl0_3molL_1的溶液。已知，碘电极的响应斜率为用0皿心溶液滴定500 xl0_3molL_1的溶液。已知，碘电极的响应斜率为60.0mV/pIVaJ?Ag=-0152Vi-p=U.244V。请计算滴定开用0皿心溶液滴定500 xl0_3molL_1的溶液。已知，碘电极的响应斜率为用0皿心溶液滴定500 xl0_3molL_1的溶液。已知，碘电极的响应斜率为始和终点时的电动势。答案:0.2、5-8采用下列反应进行电位滴定时，应选用什么指示电极？并写出滴定方程式。Ag+CbFAg+S2NaOH+H2

29、C2O4=4)F2+=Al3+FK4Fe(CN5+Zn2+(S)h2y2-+c+第十四章其他电分析方法和电分析化学的新发展直接电导法的应用有哪些方面？答案:a.高纯水质的测定纯水的电导率5x10-8S/cm强电解质溶液总浓度的测定土壤,海水的盐度大气污染物测定SO3NO2,吸收后测量电导变化影响电导测量的因素有哪些？答案:(1)温度的影响温度升高,粘度降低,电导增大.每升高1度，约增加2%(2)溶剂的影响25C蒸馏水电导率：0.81.0mS/cm进一步纯化后电导率：0.030.06mS/cm简述何谓超微电极？何谓卷积伏安法？它有何性质和用途？举例说明化学修饰电极在选择性富集分离中的应用第十五章

30、色谱法引论假如一个溶质的分配比为0.，2则它在色谱柱的流动想中的百分率是多少？答*.*k=ns/nm=0.2.nm=5ns案nm/nx100%=nm/(nm+ns)x100%=83.3%对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的A保留值扩散速度分配比理论塔板数答B.扩散速度案色谱峰的宽窄主要与色谱动力学因素有关。载体填充的均匀程度主要影响A涡流扩散相.分子扩散.气相传质阻力.液相传质阻力答A.涡流扩散相案范氏方程中涡流扩散相A=2尢dp,尢为填充不规则因子。若在长的色谱柱上测得分离度为，要使它完全分离，则柱长至少应为多少米?答L2=(R2/R1)2L1完全分离R2

31、=1.5案L2=(1.5/0.68)2x1=4.87(m)在长的色谱柱上，测得某组分保留时间()，峰底宽()，死时间()，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速()固定相()，求：提示：流动相体积,即为死体积()分配容量()死体积调整保留时间分配系数()有效塔板数()有效塔板高度答分配比k=tR/tm=(6.6-1.2)/1.2=4.5案(2)死体积Vm=tmoFc=1.2x40=48mL调整保留时间VR=(tR-tm)oFc=(6.6-1.2)x40=216mL分配系数K=ko卩=(Vm/Vs)=4.5x(48/2.1)=103有效塔板数neff=16x(tR/Y)2=16x(6.6-1.2)2

32、=1866有效塔板高度Heff=L/neff=2x1000/1866=1.07mm已知组分和的分配系数分别为和0当它们通过相比P的填充时，能否达到基本分离(提示：基本分离=答a=KB/KA=10/8.8=1.14案k=KB/p=10/90=0.11由基本分离方程式可推导出使两组分达到某一分离度时，所需的理论塔板数为nB=16Rs2a/(a-1)2(1+kB)/kB2=16x121.14/(1.14-1)2(1+0.11)/0.112=16x66.31X101.83=1.08x105因为计算出的n比较大，一般填充柱不能达到，在上述条件下，A、B不能分离。某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数很大

33、，塔板高度很小，但实际上分离效果却很差，试分析原因。答理论塔板数n是通过保留值来计算的，没考虑到死时间的影响，而实际上死时间tm对峰的影响案很大，特别是当kB，在正相色谱体系极性小的组分先出峰，极性大的组分后出峰，所以出峰次序为B先出，A后出。在硅胶柱上，用甲苯为流动相，某组分的保留时间为0,如果改用四氯化碳或乙醚为流动相，试指出选用哪中溶剂能减少该组分的保留时间？为什么？答该体系为正向色谱体系。在该体系中流动相的极性增大保留值减少。流动相甲苯、四氯化案:碳及乙醚的溶剂强度参数分别是0.29、0.18、0.38，因此选用溶剂强度参数大于甲苯的乙醚，可缩短该化合物的保留时间。为什么体积排阻色谱中

34、任何组分的分配系数必须符合0WKW1?如果K说明什么问题？答因为组分的分配系数为K=Cs/Cm，Cs与Cm分别为组分在固定相和流动相中的浓度。当案分子直径大于孔径时，此时Cm=0，:K=0。当分子直径小于固定相孔径时，组分向空隙内流动相扩散，达到平衡时，一半组分在空隙内，一半组分在空隙外，此时K=1.0，若分子直径介于以上两种极限情况之间，K一定介于0与1之间，可见体积排阻色谱中，任何祖父呢的分配系数为0K1说明此时的分离方式已不是纯粹的体积排阻色谱，其分离过程受到其他作用力（如吸附）的支配。为了测定邻氨基苯酚中微量杂质苯胺，现有下列固定相：硅胶，键合相，流动相有。水甲醇，异丙醚己烷，应选用哪

35、种固定相，流动相？为什么？答邻氨基苯酚中微量杂质苯胺测定，为了良好分离，应让苯胺先出峰，由于苯胺的极性小于案:邻氨基苯酚，因此应采用正相色谱法，选用硅胶为固定相，异丙醚-己烷为流动相。1在键合相固定相，甲醇水为流动相时试判断四种苯并二氮杂苯的出现峰顺序。为什么？HIN-CO答色谱条件为反相键合相色谱体系，在反相色谱体系中极性大的组分k小，首先出峰，按四案:种苯并二氮杂苯的结构，出峰顺序为4-3-2-1。第十八章质谱法质谱仪由哪几部分组成？各部分的作用是什么？（划出质谱仪的方框示意图）离子源的作用是什么？试述几种常见离子源的原理及优缺点。单聚焦磁质量分析器的基本原理是什么？它的主要缺点是什么？何谓双聚焦质量分析器？其优越性是什么？试述傅里叶变换质谱仪的基本原理。它的最大优越性是什么？解释下列术语：均裂、异裂、半异裂、分子离子（峰）、同位素离子（峰）、亚稳离子（峰）、麦氏重排、消除反应、奇电子离子、偶电子离子、氮律。在质谱分析中，较常遇到的离子断裂方式有哪几种？质谱仪的性能指标有哪些？化合物的不饱和度（不饱和单元）如果计算？它有何意义？认别质谱图中的分子离子峰应注意哪些问题？如何提高