食品样品的采集与处理

1、第三节 食品样品的制备、处理及保存 样品的制备:指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。1.样品制备A.制备方法：将取来的原始样用切细、粉碎、研磨或绞碎等方法粉碎混匀，过筛。按要求达到一定的细度。常用制备工具：研钵、粉碎机、绞肉机和多功能食品处理机等。水分含量高时可用干燥或加溶剂后加以粉碎。1 B.分取方法 23 d.特殊情况：有的要根据检测的特殊要求进行采样，如鱼的新鲜度测定需要采取鱼的背部肌肉。4三、样品保存基本要求冷、密、净、快、有序六字方针 5样品的预处理一、样品预处理的目的与要求 1.目的(1)测定前排除干扰组分；(2)对样品进行浓缩。2.方法3.原则(1)消除干扰因素；(2)完整保留被测

2、组分；(3)使被测组分浓缩；6二、样品预处理的方法(一)有机物破坏法 1.干法灰化(1)原理：将样品置于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。(2)干法灰化方法特点A.优点 B.缺点 (3)提高回收率的措施 7 2.湿法消化 (1)原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。A.常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等 高氯酸使用要点浓度应低于70%，在硝酸将大部分有机物破坏后加入，加入高氯酸以前应将消化液冷却至常

3、温，加入量应少于 5mL。(2)湿法消化的优缺点 A.优点 B.缺点 (3)自动回流消化仪，在第9章介绍。(4)微波高压消煮器。8(二)蒸馏法 1.原理：根据物质的挥发度不同将它们与别的物质分离的过程即分离纯组分。2.分类3.各种蒸馏法特点91011(3)水汽蒸馏 A.水汽蒸馏原理 B.理论蒸出量 C.水汽蒸馏适用场合(4)分馏A.原理 B.适用场合(5)扫集共蒸馏法 A.原理 B.适用场合 C.特点 12扫集共蒸馏器13(三)待测组分的浓缩与富集14(二)溶剂抽提法1.固体样品中待测组分的提取A.提取方法a.溶液浸渍法b.索氏提抽提法(索克氏特式)c.洗提法(上柱洗提)d.超临界萃取 15B

4、.提高萃取效率的途径a.样品的半经尽可能地小，用粉碎达到，尽可能地将样品粉碎，这样可以大大地增加样品的表面积。b.适当提高温度。不能高于溶剂的沸点。c.搅拌，增加溶剂与样品表面接触。d.适当增加提取时间，但达到扩散平衡时作用不大。e.增加浓度梯度：用新鲜的溶液不停地提取。如索氏提取法。162.液体样品中待测组分的提取即溶剂分层法(L-L)A.分离原理 B.方法：a.工业上用萃取塔b.实验室用分液漏斗C.关于萃取剂的选择D.特点优点：操作迅速、分离效果好、应用广泛。缺点：萃取剂往往易燃、易挥发、有毒。 17E.提高萃取效率的措施，实际应用最普遍的方法是 a.改变容质存在形式 b.增加萃取次数 c

5、.选择适当的溶剂或萃取剂使待测物质D值干扰物质D值 18(五)化学分离法1.磺化法和皂化法A.磺化除油法a.原理：浓硫酸对脂肪中烷基部分进行磺化，生成水溶性物质而除去 b.适用场合 c.注意事项 B.皂化除油法a.原理用强碱分解脂肪，使其生成脂肪酸钠、甘油，溶于水而除去油脂。 b.适用场合 2.沉淀分离法利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。 3.等电点法 4.掩蔽法:将在金属元素测定中解释 19(六)浓缩 1.常压浓缩待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩，也可用蒸馏装置等。2.减压浓缩20思 考 题1.说明感官检验的特点，感官检验有哪些类型?2.简述感官检验实验室应有哪些功能和要求?3.如何选择、培训和考核感官检验评价员?感官检验