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文档简介
1、二元完全互溶液体蒸馏过程气液相折光率的测定 一、实验目的1. 用沸点仪测定大气压下乙醇正丙醇双液系的气液平衡折光率数据。2. 了解沸点的测定方法。3. 掌握用阿贝折光仪测量液体和气体的组成,了解液体折光率的测量原理和方法。二、基本原理1.气-液平衡两种液态物质混合而成的二组分体系称为双液系。两个组分若能按任意比例互相融解,称为完全互溶双液系。一个完全互溶双液体系的沸点-组分图,表明在气液两相平衡时,沸点和两相组分间的关系;它对于了解这一体系的行为及分馏过程都有很大的实用价值。 1 纯液体物质,组成一定的A、B两液体的混合物,在恒定的压力下沸点为确定值,液体混合物的沸点随组成不同而改变,因同样温
2、度下,各组分挥发能力不同,即具有不同的饱和蒸气压,故平衡共存的气、液两相的组成通常并不相同。 测定混合物组成的方法分为物理法和化学法。物理法是通过测定与系统组成有一定关系的某一物理性质(如电导、折射率、旋光度、吸收光谱、体积、压力等)而求出系统组成方法。本实验是采用测定折射率的方法,采用此法是因为液体乙醇与丙醇的折射率较大,而且它们的液体混合物的折射率与其组成有较好的线性关系。2. 沸点测定仪 各种沸点仪的具体构造虽各有特点,但其设计思想则都集中于如何正确测定沸点、便于取样分析、防止过热及避免分馏等方面。本实验所用的沸点仪如下图所示.这是一只带回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。冷凝管底部有一半球形小室
3、,用以收集冷凝下来的气象样品象,还能防止暴沸。小玻璃管有利于降低周围环境对温度计读数可能造成的波动。 23. 阿贝折光仪测定气-液组成折光率 本实验通过折光率测定样品气-液相组成,从而观察不同组分的乙醇-丙醇互溶液的沸点随组分的变化规律。阿贝折光仪的使用原理具体见下文。三、仪器 试剂沸点测定仪 1只 丙酮(分析纯)玻璃水银温度计(50100,分度值0.1) 1支 玻璃漏斗(直径5cm) 1只 长滴管 10支玻璃温度计(0100,分度值1) 1支调压变压器(0.5kVA) 1台Abbe折光仪(棱镜恒温)1台 带玻璃磨口塞试管(5ml) 4支烧杯(50ml,100ml) 各1只 超级恒温水浴 1台
4、 正丙醇(分析纯) 无水乙醇(分析纯) 3四、实验步骤1.开启供折射仪使用的超级恒温槽,调节温度控制器,使达到实验所需温度。 2.如上图所示,将干燥的沸点仪安装好。检查带有温度计的软木塞是否塞紧,电热丝要靠近烧瓶底部的中心。温度计水银球的位置应处在支管之下,但至少要高于电热丝2cm。 3.在干燥的蒸馏瓶中倒入适量的纯乙醇液体,液面约在支管口下1cm左右,安放电热丝及温度计(注意两者不要接触,使两者浸入液体中)。接好冷凝管,通入冷水。接通电源,徐徐旋转调压器转盘,控制电压20V,开始电压可稍高些,使液体加热至沸腾之后再调电压至合适的大小,使之保持微沸,并使冷凝液回流速度不要太快,12s内1滴为宜
5、。4当沸腾温度恒定数分钟后,记下温度计读数,即为纯乙醇的沸点。4.将变压器调到零,拔下电源插头,待蒸馏瓶中液体稍冷后倒回原样品瓶中。待蒸馏瓶及冷凝管中乙醇挥发干后,用上述方法测定纯丙醇的沸点。 5. 纯丙醇沸点测定后,将丙醇倒回原样品瓶中,并可马上依次用上述同样方法测定含丙醇质量分数分别为15、30、45、60、75、90组成的乙醇-丙醇混合液的沸点及沸点下气、液平衡时两相样品的折射率。应注意掌握各个样品的回流速度大致相同。待回流一段时间,气、液两相趋于平衡,此时温度读数不变,记下温度值,即为沸点。停止加热,温度适当降低后用长滴管吸取气相样冷凝液,用阿贝折光仪迅速测定其折光率。然后用另一支滴管吸取液相样品,测定其折光率,测定完毕将蒸馏瓶中溶液倒回原样品瓶中。6.纪录开始与终了时的大气压数值,取其平均值。五、实验数据记录 实验室温度 ;大气压 kPa;超级恒温槽温度 。乙
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