实验室仪器设备管理与操作

1、实验室仪器设备管理与操作技术 邹本莲 研讨员山东省化工研讨院根本化工质检站内 容 提 要一目的、重要性二实验室仪器设备的管理三 常用仪器的操作技术一目的、重要性1. 确保仪器的精度和性能 ,提高检测结果的准确度2. 延伸仪器设备的运用寿命3.平安运用如何做一个合格的化验员?合格的化验员应具备的素质？1、仪器的分类二实验室仪器设备的管理2、建立完善的仪器设备管理程序3、仪器设备的日常管理2、建立完善的仪器设备管理程序 仪器设备管理程序应包括的内容：仪器购置恳求调查论证采购安装验收建立档案计量检定标识、操作规程运用、维护、维修报废仪器管理流程12仪器的分类标识3运用、维护4其他维修、报废等3、仪器

2、设备的日常管理档案的建立仪器设备档案实验室应保管对检测和/或校准具有重要影响的设备及其软件的档案。该档案至少应包括：a) 设备及其软件的称号；b) 制造商称号、型式标识、系列号或其他独一性标识；c) 对设备符合规范的核对记录假设适用； d) 当前的位置或指明其地点； e) 制造商的阐明书，f) 一切检定/校准报告或证书；g) 设备接纳/启用日期和验收记录；h) 设备运用和维护记录；i) 设备的任何损坏、缺点、改装或修缮记录。仪器设备称号：气相色谱仪 规格、型号： GC 6820 编号： C-10 消费厂家： * 担任人： * 仪器的独一性标识 仪器的形状标识运用、维护保证环境条件满足要求投入运

3、用前应先进展检定/校准编写操作规程包括本卷须知、维护保养规程对操作人员进展培训，并授权定期维护保养做好运用、维护保养情况记录1. 电子天平2. 酸度计3. 气相色谱仪4. 液相色谱仪 常用仪器的操作技术三1. 电子天平称量前如何选择天平?思索称量的最大质量(量程)和要求的精度: 选择天平的原那么是不能使天平超载； 不应运用精度不够的天平； 也不应滥用高精度天平呵斥不用要的浪费。本卷须知：1、天平安放在稳定无振动的位置，且越程度越好；2、初次称量前，必需通电至少30分钟，以保证称量准确；3、不能让被所称量的样品接触天平。2. 酸度 计使用操作电极的保管：电极运用操作与维护电极的维护：关于可充式和

4、非可充式pH复合电极可充式pH复合电极 在电极外壳上有一加液孔，当电极的外参比溶液流失后，可将加液孔翻开，重新补充KCl溶液。可充式pH复合电极运用时应将加液孔翻开，以添加液体压力，加速电极呼应，当参比液液面低于加液孔2cm时，应及时补充新的参比液。 非可充式pH复合电极 在长期和延续的运用条件下,液接界处的KCl浓度会减少，影响测试精度。不用时，应浸在电极浸泡液中。 如何正确浸泡电极? 如何正确运用pH复合电极?(1)球泡前端不应有气泡(2)电极从浸泡瓶中取出后，应先用去离子水再用被测溶液冲洗电极。(3)pH复合电极插入被测溶液后，要搅拌晃动几下再静止放置，这样会加快电极的呼应。(4)在粘稠

5、性试样中测试之后，电极必需用去离子水反复冲洗多次，以除去粘附在玻璃膜上的试样。有时还需先用其他溶剂洗去试样，再用水洗去溶剂，浸入浸泡液中活化。 (5)防止接触强酸强碱或腐蚀性溶液，假设测试此类溶液，应尽量减少浸入时间，用后仔细清洗干净。 (6)防止在无水乙醇、浓硫酸等脱水性介质中运用，它们会损坏球泡外表的水合凝胶层。 3. 气相色谱的运用操作与维护 (1) 进样系统3 常用3种检测器的运用与维护 TCD FID ECD2 色谱柱进样系统载气及辅助气 进样垫: 定期改换 运用次数;反复性变差； 出现鬼峰衬管：定期清洗色谱柱 1 运用温度 不超越最高运用温度运用 定期老化 2 除去载气中的氧 运用

6、高纯度气体 脱氧管 改换气瓶时不要混入空气 3不使难于挥发的组分进入柱内 做好试样的前处置 运用衬管和石棉 安装预柱 _试图用不同的色谱柱分析同一样品TCD的运用维护不使热丝遭到损伤1)确保毛细管柱插入池深度适宜插在入口处 假设插入池体内，灵敏度下降，峰形差 假设离池入口远，那么峰变宽和拖尾，灵敏度降低。2防止热丝温度过高及氧化 检查气密性；通载气10-15min后通桥流； 关机时应 任务过程中改换色谱柱时；3防止样品在其中冷凝 温度比柱温高20-30，开机时先升检测器温度后升柱温4防止载气中含氧 载气和尾吹气应加净化安装FID的运用维护坚持喷嘴不被污染！ 运用温度 用细金属丝清理 加大空气和

7、氢气流量ECD的运用维护坚持ECD池的清洁！ECD对杂质非常敏感，故运用中每一环节均要思索能否带入污染杂质。详细的措施是：1系统气密性好 经过气密性实验，确保从气源至检测器出口的整个气路系统气密性好，无空气漏入。2气体纯度高 应该运用脱氧管和除水安装3隔垫流失小进样口隔垫运用耐高温垫。 运用前，可放在柱恒温箱中于250下老化8-12h，甚至再用溶剂萃取，然后运用。4汽化室干净 汽化室中玻璃棉及玻璃插管应定期改换。5柱流失小 色谱柱应在比实践运用温度至少高25的温度下充分老化，低柱温运用。 6封锁载气和尾吹气后，用堵头封住ECD出口，防止空气进入。在不运用ECD时，必需运用死堵将ECD的口堵死;

8、坚持吹扫气暂时停机时，坚持少量吹扫气经过ECD。平安运用 放射性ECD中有放射源，为防止放射性危害，运用中应留意：1检测器出口运用金属或聚乙烯管通至室外，于避风、雨及非人行道处；2经培训并有处置放射性物质答应证者，才可装配ECD，否那么不得装配。4. 液相色谱的运用操作与维护2柱的运用维护与保养3泵的维护与保养1进样阀器 (HPLC)进样口检测器色谱图色谱柱溶剂泵混合器HPLC构造框图手动进样器前视图后视图样品定量管溶剂预备：过滤运用HPLC纯溶剂过滤安装真空运用小于 0.45m过滤膜.有机物 - Teflon 水 - Nylon 66防止固体颗粒损伤仪器或柱头日常维护溶剂预备 不干净的溶剂或

9、在溶剂瓶中长菌的溶剂会阻塞溶剂过滤器，降低泵的操作性能。 服从以下建议可以提高性能，延伸溶剂过滤器的寿命：运用无菌溶剂瓶防止溶剂长菌。用滤膜过滤溶剂去除微生物。每两天改换或过滤溶剂。防止溶剂瓶直接日照。溶剂脱气目的排除溶解在流动相中的氧气和氮气如不脱气易产生气泡，添加基线噪声，呵斥灵敏度下降，甚至无法分析。脱气方法He脱气真空脱气回流加热脱气超声脱气色谱柱维护过滤一切的溶剂和样品运用维护柱仪器在运用终了，要冲洗整个系统，移走系统中缓冲液；清洗的方法：柱子在不运用时，柱内应充溢溶剂甲醇或乙腈，两端密封保管在适当的溶剂中保管柱子留意色谱柱的pH值运用范围不要高压冲洗柱子不要高温下过长时间运用硅胶键合相泵的维护 泵运转前先翻开排空阀，用注射器抽出流动相，察看10秒，流动相应延续流出。 在运用仪器过程中，留意贮液瓶里的流动相能否够用，如快用尽应及时改换。改换流动相时务必停泵，防止吸入大量空气，影响仪器正常运作。泵的密封圈是