CV物理化学实验

1、 循环伏安法研究硫酸体系二氧化锰的电化学性能一、实验目的掌握循环伏安法的基本原理；了解上述方法的实验操作和极化曲线的含义。评估二氧化锰作为电池材料和超级电容器材料的特性。二、实验内容和要求循环伏安法是以一线性变化电压施加于电解池上，再回过头来扫描至原来的起始电位值，以所得的电流-电压曲线为基础的分析和研究方法。所施加扫描电位与时间的关系为E=Ei-vt。若溶液中存在氧化态O,电极上将发生还原反应：O+ne=R。反向回扫时，电极上生成的还原态R将发生氧化反应：R=O+ne。峰电流可表示为IP=2-69x105n3/2D1/2AV1/2C峰电流与被测物质浓度c、扫描速度v等因素有关。由循环伏安图可

2、确定峰值电流i、ipapc和峰电位Epa、Epc值。对于扩散控制的电极过程,ip与扫描速度的1/2次方呈正比，即ip-vi/2为一直线。对于可逆体系，阳极峰电流与阴极峰电流之比等于1：i/i=1papc阳极峰电位与阴极峰电位差：AE=E-E=0.058/n(V)ppapc式量电位Eo=(E-E)/2papc由此可判断电极过程的可逆性和电流性质。三、实验主要仪器设备和材料1仪器ZHDY智能恒电位仪，铂、石墨、钛合金为工作电极，铂电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极。2.试剂硫酸水溶液，硫酸和硫酸锰组成的水溶液，试剂均为分析纯，使用二次重蒸水。四、实验方法、步骤及结果测试工作电极的预处理工作电极分

3、别在1：1乙醇、1：1HNO3和蒸馏水中超声波清洗（每次约5分钟）。取出，用蒸馏水冲洗后，在电解池中放入0.5molLiH2SO4水溶液，插入工作电极、铂丝辅助电极和饱和甘汞电极。接通三电极系统，在1.OV电位范围内以100mVs-i的扫描速率循环扫描进行极化处理，至CV曲线稳定为止。硫酸水溶液的循环伏安图在电解池中放入硫酸水溶液，插入工作电极、铂丝辅助电极和饱和甘汞电极。以20mVs-i的扫描速率，从-0.20+1.20V扫描，记录循环伏安图。以不同扫描速率10、20、50、75、100、125、150、175和200mVs-1,分别记录从-0.20+1.20V扫描的循环伏安图。硫酸锰水溶液

4、的循环伏安图以20mVs-1的扫描速率，从-0.20+1.20V扫描，分别记录1.00 x10-5、5.00 x10-5、1.00 x10-4、5.0 x10-4、1.00 x10-3molL1硫酸锰溶液。操作步骤及实验参数选择打开电脑“ZHDY智能恒电位仪”程序，点击“设置”菜单中“实验设置”，选择“循环伏安法”，“初始电位”设为-0.3伏，第一转折电位为1.3伏，第二转折电位为-0.3伏，静止时间为1秒，扫描速率为0.01v/s，循环次数为1次，采样间隔为1mv,灵敏度为100uA/v，点击“确定”。点击“联机”菜单，点“确定”，再点击“开始”菜单，开始记录循环伏安图，结束后，点“停止”。

5、点击“图形处理”，进行“波形对比”。数据处理由循环伏安图测得不同扫描速度下的i、i和E、E值。papcpapc分别以i和i对V1/2作图，说明扫描速率对I的影响和电极电流的性质。papcp分别以ipa和ipc对浓度作图，说明浓度与峰电流的关系。papc求得标准式量电位。附录：循环伏安法CyclicVoltammetry（CV）在循环伏安法中，极化电位由“初始电位”开始，以特定的“扫描速度”随时间向“第一转折电位”连续线性扫描；到达“第一转折电位”之后，反转扫描方向向“第二转折电位”连续扫描；到达“第二转折电位”后再次反转扫描方向，以此类推，直到完成用户设定的扫描段数（扫描方向反转一次记为一段）

6、并最终使极化电位扫描变化至“终止电位”，仪器同时记录极化电位扫描过程中电流与电位的关系曲线。极化电位波形如下图所示。循环伏安法的参数设置对话框如下图所示。案监方法厂海叢勰木卜皆田皓电位.V）-1.2第一噺电位仲：1强止吋间ZF扫描速度（V/s）F1丟祥间甲駅i&iVv门給环伏賞卓忙眄实验参数设置范围及说明:参数单位范围参数描述初始电位伏-1010扫描起始时的电极电位第一转折电位伏-1010第一转折电位第二转折电位伏-1010第二转折电位终止电位伏-1010扫描结束时的电极电位静止时间秒11000电位扫描前静止时间扫描速度伏/秒10-6103电位变化的速率扫描段数1无步电位扫描段数灵敏度2安/伏10-100.1电流电压转换灵敏度电位扫描方向的切换形式因扫描段数不同而有所不同，有以下三种类型。（1）扫描段数=2时，切换形式为：初始电位T第一转折电位T终止电位；（2）扫描段数=3时，切换形式为：初始电位T第一转折电位T第二转折电位T终止电位；（3）扫描段数凸时，切换形式为：初始电位j第一转折电位T第二转折电位T第一转折电位T.T第一转折电位或第二转折电位T终止电位。仪器可测量的最大电流为当前电流灵敏度设置值的10倍。例如当电流灵敏度设置为1mA时，仪器可记录的最大