HPLC法测定地奥心血康胶囊中薯蓣皂苷元的含量

1、HPLC法测定地奥心血康胶囊中薯蓣皂苷元的含量【摘要】目的：建立地奥心血康的准确定量质控方法。方法：采用高效液相色谱法测定地奥心血康中主要成分薯蓣皂苷的含量。结果：地奥心血康中薯蓣皂苷进样量在0.1653.389g范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率为98.2%，RSD=1.7%。结论：该方法操作简单、方便、重现性好，用于控制地奥心血康的含量，可信度高。【关键词】地奥心血康薯蓣皂苷元含量测定DeterinatingthententfdisgenininDiaxinxuekangapsulesbyHPL【Abstrat】bjetive:Testablishtheaurateandntrll

2、edethdinDiaxinxuekangbyHPL.ethd:DeterinatingthententfdisgenininDiaxinxuekangapsulesbyHPL.Results:ThelinearrangefdisgenininDiaxinxuekangas0.163.389g，theaveragerenveryas98.2%,RSD=1.7%.nlusin:AsipleandaurateethdtdisgenininDiaxinxuekangapsulesasestablished.【Keyrd】Diaxinxuekangapsules;disgenin;ntentdeter

3、inatin地奥心血康胶囊具有活血化瘀、行气止痛、扩张冠脉血管、改善心肌缺血等作用。用于预防和治疗冠心并心绞痛以及瘀血内阻之胸痹、眩晕、气短、心悸、胸闷或痛1；临床应用广泛，因地奥心血康胶囊中主要成分为薯蓣皂苷2，现行药典的含量测定方法准确性及重现性不高，我们改用高效液相色谱法，效果满意。1仪器及试药日本岛津L10ATvp高效液相色谱仪。薯蓣皂苷对照品中国药品生物制品检定所，批号：1539-200001，甲醇为纯级纯，其余试剂均为分析纯，地奥心血康胶囊为吉林市第二人民医院提供。2方法与结果2.1色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充荆，色谱柱Krasil18反相柱54.6250，

4、柱温35，色谱纯甲醇为流动相，检测波长210n，流速0.6l/in，理论板数按薯蓣皂苷元计算应不低于80003。2.1.1对照品溶液的制备精细称取薯蓣皂苷元对照品适量，加色谱纯甲醇制成每ll含0.2g的溶液，即得。2.1.2供试品溶液的制备取本品装量差异项下内容物混匀，取约1.6g，精细称定，置100l磨口梨形瓶中，加2lL。盐酸溶液60l，超声使结块溶解，100水浴水解1小时，取出立即冲凉，定量滤纸常压滤过，残渣加1NaH溶液60l洗涤，再用水洗至中性，残渣连同滤纸105烘干，一并移入锥形瓶中，剪碎滤纸，加石油醚100l。同时洗净剪刀，超声处理50分钟，较小滤纸常压滤过，残渣用少量石油醚洗涤

5、，合并石油醚，回收石油醚至干，残渣加色谱纯甲醇超声助溶，定量转移至10l量瓶中，加色谱纯甲醇稀释至刻度，摇匀，精细量取2l置10l量瓶中，加色谱纯甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。2.1.3测定法分别汲取对照品溶液和供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。2.2精细度测定2.2.1对照品溶液的制备精细称取薯蓣皂苷元对照品10.1g置10l量瓶中，加色谱纯甲醇超声助溶并稀释至刻度，摇匀。2.2.2测定测定条件同供试液的含量测定，将甲醇溶液及对照品溶液分别进样10l，记录色谱图，归一法计算，纯度为98.8%。纯度=3268987/3309641100%=98.8%2.3方法学考察2.3.1标准曲

6、线的制备精细称取薯蓣皂苷元对照品同前，纯度为98.8%25.5g，置10l量瓶中，加色谱纯甲醇超声溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精细量取0.25、0.5、1.0、2.0、4.0置10l量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，照高效液相色谱法试验，分别汲取以上稀释液各10l，注入液相色谱仪，记录相应的峰面积积分值，结果见表1。以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线，结果说明：进样量在0.63710.20g范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系。转贴于论文联盟.ll.表1线性关系试验结果略(Table1linearrelatinstestresult)经线性回归求得回归方程：A=3.35105.-4.

7、23103=0.9998A-峰面积积分值-进样量2.3.2稳定性试验含量测定项下供试液，室温放置，每隔一定时间进样10l，测定薯蓣皂苷元峰面积积分值，结果见表2。表2供试液稳定性试验结果略Table2suppliesthetestresultfrthetestslutinstability结论：供试液室温放置24小时内结果稳定。2.3.3精细度试验称取050522样品一份，按供试液制备方法制成供试液，按含量测定方法测定，连续进样5次，每次进样10l，结果见表3。表3精细度试验结果略Table3auraytestresult2.3.4重现性实验取本品内容物020522样品5份，按供试液制备方法制

8、成供试液，按含量测定方法测定，结果见表4。表4重现性试验结果略(Table4reappearingtestresult)2.3.5加样回收率试验分别精细称取本品内容物0205220.5g三份，1.2g两份，0.8g样品中分别参加薯蓣皂苷元对照品6.0g、1.2g样品中分别参加薯蓣皂苷元对照品3.5g，按供试液制备方法制成供试液，按含量测定方法测定，以下式计算回收率，结果见表5。回收率=测得薯蓣皂苷元总量制剂中薯蓣皂苷元量/添加薯蓣皂苷元对照品量100%表5加样回收试验结果略Table5thereverytestresultaddedthetype2.4样品的含量测定取十批供试品，按供试品制备方法制成供试液，按含量测定方法测定，以供试品峰面积积分值与对照品峰面积积分值计算，结果见表6。表6十批样品薯蓣皂苷元含量测定结果略Table610bathfsaplesntentdeterinatinresultndisgenin3结论用HPL法控制地奥心血康的含量，操作简单，结果准确，重现性好，可