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文档简介
1、优质资料气相色谱仪操作规程一、样品检测前准备工作打开氮气缸瓶:打开氮气缸瓶阀:用8#的扳手逆时针旋转4-5下。打开蓝色减压阀:顺时针旋转,慢慢地调,使其压力值为05MPa。(注意:当指针对蓝色减压阀0上第一小格时钢瓶要换气)2.观察载气柱前压B(载气调节面板):3-4小格为正常(不能超过03Mpa)。(若调节B柱前压的大小,看稳流阀的红字,顺时针调大,一般不用调)lU3.打开电源开关:当载气柱前压正常1-2min后,打开气象色谱仪右侧的绿色开关,此时仪器进行自检及初始化,正常显示GC112A(仪器型号),此符号表示自检通过,可设置各温控参数。millIII侧Iffl删I删删卿删Jiilllll
2、lllHI翻历关di4.开始升温:按控制面板上启动键,进样器、柱箱、检测器、辅助器(热解析仪)开始由室温上升至设置温度。躍】ti15.打开氢气发生器和空气泵开关:当进样器、柱箱、辅助器(热解析仪)达到设置温度,蛊制总恢.-/按【土勃】后聞.显示n其中检测器温度上升的最慢,当检测器温度到达100T以上时打开氢气发生器开关和空气泵开关。观察氢气及空气调节面板上是否显示数据。氢气发生器上流量显示稳定为40-50(ml/min)时,再点火(氢气流量过小点不着火)CAT型静音无油空气泵显示.樂CH1高纯氢气发主器6.按【点火】长按5s观察检测器A中是否发红。Ml張手肯雾气7.打开电脑上的【在线色谱工作站
3、】:选择【通道1】,最大化。点击【采集数据】查看基线,调节FID111电流放大器面板上的调零旋钮,使基线在0以上10%左右,同时观察基线是否漂移(基线是否上下起伏),若漂移则老化色谱柱第8步,若不漂移则开始样品检测。通逍厂打幵通道工r打幵通道2全卫士,_j_sK-I.AE施曾工喘豳厂打开通道2通道P打开通道工A点出10113.时问D.267*GETli-iOTTMiwqseflOfi;/8.色谱柱的老化:按仪器微机温度控制器面板上的【柱箱】T【初始温度】-【2】【0】【0】-【键入】此时柱箱温度设置为20OT,接着按仪器微机温度控制器面板上的【换挡】-【检测器】-【2】【5】【0】-【键入】,
4、此时检测器设置为250X,老化时间为30min。观察基线平稳,点击【放弃采集】。老化时,【气流控制】开关要开着,烧杯中有气泡。(在色谱柱老化时,管可以不放在解析仪上)老化后按仪器微机温度控制器面板上的【柱箱】f【初始温度】f【5】【0】f【键入】,柱箱初始温度降为50Xo柱籍稈止功KIftffiHmlUtt慄椅1烈童Mr*n示n超时闻1DDD迪厨!.1盘M11幡助補椁航塾0*#KB松宦启站时祥:矣闵时时打话测【换,止a3上Hit-乞功#LtII止朝WitWM*QlfrflJEiflBT闻忙如HEmail匡期怡*mk;aw切鳥丹】倆*厲丄退噸-jcHtrif/itiSirTMffrikl3牛止.
5、*出4止时miaL_1|10HlI-T-r|t&n|1占IiLtinIwljn|ifi-K1*1卄5l|MittiaTiE=aA#jfMUr*Ft.iia|j&样ati鸣与ipn岬i:43rt示为检测温度为E50LITQ21dLi后劭LU方动MB上dtIWI轉箱船1讪怖两疋辛需止滬推粹止时单4B疋上的卑屋垃出冈mItWli|utiAPI1mTi-::片如电冒n启瓷机耳il*1血町T:.L二、检测现场采集的样品1.观察基线是否平稳:把解析管放到解析炉中,点击在线工作站中的【采集数据】,观察此lU时屏幕上为平稳的基线,在显示器上按【放弃采集】。此时【切换阀】在反吹状态,【气流控制】开关关闭状态,烧
6、杯中无气泡。(仪器控制面板上的设置温度须在把解析管放到解析炉前核实是否为以下温度:TVOC:柱箱50T,进样器250T,检测器250T,辅助器280T。苯:柱箱60T;进样器250X,检测器250T,辅助器350X),P岂打命B昌汁隹話I#禺二|昌仁Hlift1kjg赶中I噢iiWd!制寸翌几3尊瘵抿正I戌击采集数挣1基线平稳调出校准曲线:在在线色谱工作站中打开校准曲线(打开在线色谱工作站界面上的工具条中【打开】,出现对话框,双击样品文件夹,显示校准曲线,双击)。曰志打屮m【打】工具备SD水平TUTT-ST-illiiui比蟲rr*F丄如1出圉B当來d1偉FT?Ite5F盼ntpR业或f产试I
7、I放鹰沁遍味分护寧:144W&0CI6眦査拙范anm.ZJ毎頁谭、帀所蒂肉校IE曲线届伸正旺诃违訂口-1口|画IW潮疝緘融”L吕用剽Type回隆曲觥-心罚I】检测TVOC样品:按微机温度控制器面板上的【计时】键(此时是加热,即使解析管中吸附的气体汽化),此时微机温度控制器面板屏上显示计时时间,当显示30s时,再按【计时】停止。再依次动作为:将切换阀打到【解析】,开始进样。按【计时】(此时微机温度控制器面lU111丈件毡沪*1丄Fj35J板屏上显示计时)一【遥控开关】(此时应观察显示器上原基线是否消失,原基线消失表示重新采集数据)【启动】(开始启动程序升温)。当微机温度控制器面板屏上显示计时时间
8、为60s时按【计时】键停止计时;ffsfir-ggll三一一_一B言曇I基线消失按【洁动】Uttifi50s按B停止计盯再依次动作为:切换阀打到【反吹】-打开【气流控制】旋钮(此时烧杯中有气泡,此IM1bdifk1时是为了把色谱柱内的重组分反向移动,以免污染或堵塞毛细管柱)-【保持】健连按两下,微机温度控制器面板屏上显示程序升温时间。53min后,所有峰出完,按【停止采样】。此时程序升温结束,即开始自动降温,可把Tenax-TA管从解析炉中拿出,而仪器还在运行。将管冷却至室温后再进行老化。老化时间30mino(具体操作详见三中采样管的老化)n*jinvlflMMILMamUM(屏上显检测苯样品
9、:按微机温度控制器面板上的【计时】键(此时是加热,即使解析管中吸附的气体汽化),此时微机温度控制器面板屏上显示计时时间,当显示30S时,再按【计时】再依次动作为:切换阀打到【解析】(此时开始进样)-按【计时】(此时微机温度控制器面板屏上显示计时)-按【遥控开关】此时应观察显示器上原基线是否消失,原基线消失表示重新采集数据),当微机温度控制器面板屏上显示计时时间为20S时按【计时】再依次动作为:切换阀打到【反吹】-打开【气流控制】旋钮(此时烧杯中有气泡,此时是为了把色谱柱内的重组分反向移动,以免污染或堵塞毛细管柱)。101I门启动时间糕用时何34I517負制LrJ-匕癢1眉出|洞阵器|柚杜話10
10、*打理阀打到反呀状态Nhildi机:-.7显咅2応15min后,所有峰出完,按【停止采样】将柱箱初始温度设置为50T,仪器开始自动降温,可把活性炭管拿出炉中,而仪器还在运行。将管冷却至室温后在进行老化。老化时间15min(具体操作详见三中采样管的老化)(在采集数据过程中可以按【预览】观察,若有两个同名峰,则按【方法】【组分表】-改变时间宽度采用一提交一预览,此时变为一个峰)5实验结束后,将柱箱温度降为50T,辅助器降为280X(或300T若280X和300T出峰差不多则选用280X)。注意:关机时柱箱温度必须降到50X6.关机程序柱箱温度必须降到50X后才可关机IIIIIIIW关掉源开关首先关
11、气象色谱仪上的开关再关掉发生器的两个开关最后关氮气钢瓶:1)用80扳手顺时(慢慢)针旋转,全部关死知道压力阀显示压力为0,再关减压阀。2)先顺时针把减压阀打开是指针大于0.5,再逆时针关上,全部松开。但此时由于管道内有余气,减压阀并不显示为0)两个减压阀一个是控制氮气流量的,一个是控制仪器的压力表三、采样管的老化(检测前、后均做管的老化)1.Tenax-TA管老化具体操作1)设置温度:柱箱温度:按仪器微机温度控制器面板上的【柱箱】-【初始温度】一【2】【5】【0】一【键入】此时柱箱温度设置为250T,接着按仪器微机温度控制器面板上的【换挡】【检测器】f【2】【9】【0】【键入】,此时检测器设置
12、为290T,按仪器微机温度控制器面板上的【进样器】【2】【5】【0】一【键入】此时进样器温度设置为250T,接着按仪器微机温度控制器面板上的【换挡】-【辅助器】-【3】【1】【0】-【键入】,此时辅助器设置为310T,老化时间为30min。老化后的管两端套上塑料帽放在干燥器中,采样前再用纯氮气吹30minoTEr!fTET柱亲stiiiWl眸1池诈._J;F曲电无蜩和iJLI|*!?祁1L$.FL_”匚u;”Trawm|*fllEFifHB打BWHSiB*WSflH代生?.Ut蚪1BT何击柱界堺*uwmLlIF怙/袖封耳rmiu.tTMlf立世一|tti-iFIpt21帀那T同Jti4|f1|
13、ii14fSInfPIRIJliuiai1Ll砒】gIL姑1廿T,1,l卜1WT啣mrr養阑时间1腑导泗1脚命ttaffl-j糜时H】j4eihiHi挥甫灯厨Inono1unil器】MRS轲怕jt甘诂ill罡*xL孕止IdHlSl*Tii|I円片ml*n端ti唯題泊叶旦谏率诗止*度炜止锻威劭煜甩初站耐返星军p11111理止片曰i讲样詡坯耳施itRUiIftMHj1电焜1薛异潸1Ll_rnU主闻片i碣LILZ1严1_/LZJFi二“i卜呵迅itFBf严irrFfiftrviiL施亍iwjinrnnnM*1UjQJZZJ孩【诜坪絆】热导池柱箱ann*6aT:n*1EMMilllIF*魏止罩冷時止訐
14、间卯帕用WWBIfl亞辜rtiJJUtlfHA愎疋Mmtd*闭时,町,1Se叫.栓ILH而JftRJSB1辅脱圈检剽器左得!it掃ft*i馬甫富好I朋1旦绘计时1竹时讪L3iismka?r012tu.s启动科|面斗5iU时磊:HIWfit恻7Z1担临UuID!1aAI优质资料优质资料FT耕afli.ftRH11w.II止舸峠止岬词ICQif删!拠M比脈血KiiiitUIW*I别町呻童諂IF止海聲澤止.Jfc用止賣M2.活性炭吸附管老化具体操作is甌n闽1)设置温度:柱箱温度:按仪器微机温度控制器面板上的【柱箱】-【初始温度】一【8】【0】一【键入】,此时柱箱温度设置为80T,接着按仪器微机温度
15、控制器面板上的【换挡】【检测器】【2】【9】【0】一【键入】,此时检测器设置为290T,按仪器微机温度控制器面板上的【进样器】f【2】【5】【0】【键入】此时进样器温度设置为250T,接着按仪器微机温度控制器面板上的【换挡】-【辅助器】-【3】【5】【0】-【键入】,此时辅助器设置为350T,老化时间为15min。老化后的管两端套上塑料帽放在干燥器中,采样前再用纯氮气吹15min。|话和|1MNI10目JU3*-ffiKrtllJWffiLBitJUtrfflstRua榷测S33QD聃址iBIMi七3pMlanIISBRUmtr|二上.LLtl*1.eIH3【按测31RTF2i辛显丁柱箱设孟度80RSJ1IHT桥怡*曜Hifr肘制鼻辜麹止皿屋將止科出Ih.iLM.t4HJ4M锻理.|带导诽比祐憧KiliBi*XiriFiH*w.i初箱盯同js率rtjtaa矗归無wSSE陰卑酣W“師it帝Mi當楡酬崙i忖S6f3M0岭即,耳沖/L劇1国tMt锻O静止!K-itrtiH.DE按【逹痒器】柱箱an0EiE區示检测器區度290热导池
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