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1、Word文档 冻干过程中升华干燥阶段为何如此重要 升华干燥也称为第一阶段干燥。将冻结后的产品置于密封的真空容器中加热，其冰晶就会升华成水蒸汽逸出而使产品脱水干燥。干燥是从外表面开头逐步向内推移的，冰晶升华后残留下的空隙变成尔后升华水蒸汽的逸出通道。已干燥层和冻结部分的分界面称为升华界面。在生物制品干燥中，升华界面约为每小时1mm的速度向下推动。当全部冰晶除去时，第一阶段干燥就完成了，此时约除去全部水分的90%左右。 升华阶段时间的长短与下列因素有关： 1、产品的品种：共熔点温度较高的产品简单干燥，升华的时间短些； 2、每瓶内的装量（正常的干燥速率大约为1mm/h）、总装量、玻璃容器的外形、规格

2、； 3、升华时供应的热量； 4、冻干机本身的性能。 产品在升华干燥时要汲取热量，一克冰全部变成水蒸汽大约需要汲取670卡左右的热量。因此升华阶段必需对产品进行加热。当冻干箱内的真空度降至10Pa（可依据制品要求而定）以下，就可以开头给制品加热，为产品升华供应能量，且冻干箱内的真空度应掌握在10-30Pa之间最有利于热量的传递，利于升华的进行。 第一阶段升华干燥是冷冻干燥的关键阶段，大部分的水在这一阶段被升华。若掌握不好，会直接影响产品的外观质量和冻干时间。若搁板的温度过高，搁板向产品供应的热量大于水分升华所汲取的热量，则产品温度持续上升，当产品温度超过其共熔点时，则产生喷瓶或瓶底变空的现象，影

3、响产品的外观质量。赋形剂的选择和用量对冻干生化药品的外观影响很大。由于各个产品的性质不相同、配方各不同、离子浓度各不相同，对赋形剂选择和用量要求各不一样，若掌握不好，冻干后的产品外观成为不易溶解的蜂窝状或粉状，而不能成为结构疏松、易于溶解的网状结构，影响药品的外观质量。但由于产品升华时，升华面不是固定的。而是在不断的变化，并且随着升华的进行，冻结产品越来越少。因此造成对产品温度测量的困难，利用温度计来测量均会有肯定的误差。可以利用气压测量法来确定升华时产品的温度，把冻干箱和冷凝器之间的阀门快速地关闭12秒的时间（切不行太长）。然后又快速打开，在关闭的瞬间观看冻干箱内的压强上升状况，计下压强上升

4、到某一点的最高数值。从冰的不同温度的饱和蒸汽压曲线或表上可以查出相应数值，这个温度值就是升华时产品的温度。产品的温度也能通过对升华产品的电阻的测量来推断。假如测得产品的电阻大于共熔点时的电阻数值，则说明产品的温度低于共熔点的温度；假如测得的电阻接近共熔点时的电阻数值，则说明产品温度已接近或达到共熔点的温度。 升华干燥结束可以通过以下现象推断： 1、干燥层和冻结层的交界面到达瓶底并消逝。 2、产品温度上升到接近产品共溶点的温度。 3、冻干箱的压力和冷凝器的压力接近，且两者间压力差维持不变 4、当关闭干燥室与冷凝器之间的阀门时，压强上升速率与渗漏相压器近（需要预先检查渗漏的速率）。 5、当在多歧管上干燥时，容器

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