双灵油的质量标准研究

1、双灵油的质量标准研究【关键词】双灵油；,毛细管气相色谱法；,质量标准摘要：目的建立双灵油中挥发性成分薄荷脑、水杨酸甲酯、樟脑和桉油精的质量控制标准。方法采用毛细管气相色谱法对制剂中薄荷脑、水杨酸甲酯、樟脑和桉油精进展定性鉴别，并用外标法测定制剂中薄荷脑的含量。结果薄荷脑、水杨酸甲酯、樟脑和桉油精4种成分均到达良好别离，薄荷脑在测定范围内线性良好，平均回收率为100.04%，RSD值为0.80%n=9。结论所建立的方法快速、稳定、可靠，可作为该制剂的质量控制标准。关键词：双灵油；毛细管气相色谱法；质量标准Abstrat：bjetiveTestablishthequalitystandardfSh

2、uanglingLinientu(enthl,enthylsaliylate,aphr,inele).ethdsA100%plyethyleneglylasusedasstatinaryliquidphase.TheGasequippedithFIDdetetrat250,anddeterinedbyprgraedteperatureG.ResultsThereslutinandthelinearityerefineiththeratefreveryfenthl100.04%，RSD=0.80%.nlusinTheethdisnvenient,rapidandaurate.Itanbeused

3、frthequalitystandardfthispreparatin.Keyrds：ShuanglingLinientu;G;QualityStandard双灵油是家庭常备中成药，由薄荷脑、水杨酸甲酯、樟脑、桉叶油4味制成，具有祛风止痒作用，用于伤风鼻塞、冻疮、虫咬、皮肤瘙痒等。原标准收载于?中华人民共和国卫生部药品标准?“双灵油编号：SB250797。该质量标准较简单，仅建立了分光光度法测定最大吸收波长的鉴别方法。为更有效地控制药品质量，本研究采用气相色谱法，对薄荷脑enthl、水杨酸甲酯enthylsaliylate、樟脑aphr以及桉叶油中的桉油精inele进展定性鉴别，并对方中君药薄

4、荷脑进展了含量测定，以期完善双灵油的质量标准。1仪器与试药美国VARIAN3900气相色谱仪含FIDDetetr；数据处理系统为美国VARIANStarhratgraphyrkstatinVersin6.00；美国Phenenex公司ZBAX毛细管柱300.250.25。对照品：樟脑批号747200106、薄荷脑批号0728200005、水杨酸甲酯批号707200107、桉油精批号07889202均由中国药品生物制品检定所提供；双灵油批号20221101，20221102，20221103，由广州中医药大学新药开发研究中心提供；氮气、氢气和空气为色谱纯，购自广州气体厂；其它试剂均为分析纯。2方

5、法2.1色谱条件与系统适用性美国Phenenex公司ZBAX毛细管柱300.250.25，固定液聚乙二醇PlyethyleneGlyl，涂布浓度为100%；柱流量：1.0lin-1；载气：N2：25lin-1；检测器：FID，H2：30lin-1，Air：300lin-1，检测器温度为250；进样口温度：210，进样量2l，分流进样，分流比为201；柱温程序升温50235：初始温度保持2in后，先每分钟升高60，升至120后保持5in，再每分钟升高10，升至150后，再每分钟升高60，升至235后保持3in1。在该色谱条件下，薄荷脑、水杨酸甲酯、樟脑、桉油精4种成分可达基线别离，4种成分的理论

6、塔板数均大于70000。2.2毛细管气相色谱法鉴别2.2.1对照品溶液的制备2精细称取薄荷脑、水杨酸甲酯、樟脑、桉油精对照品适量，置50l的容量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，摇匀，作为对照品溶液，4种成分的浓度分别为4.2，0.8，3.2，0.2g/l。2.2.2供试品溶液的制备取本品约58g，精细称定，置50l容量瓶中，用醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀，过0.45微孔滤膜，滤液作供试品溶液。另取缺樟脑阴性样品、缺薄荷脑阴性样品、缺水杨酸甲酯阴性样品、缺桉叶油阴性样品，按上述供试品溶液的制备方法制成缺样供试品溶液。转贴于论文联盟.ll.2.2.3测定法取上述对照品溶液、供试品溶液和缺样供试品溶液，各精细汲

7、取2l，进展G测定，结果见图1。结果显示，供试品色谱呈现与对照品色谱保存时间一样的色谱峰，阴性对照无干扰。a樟脑b薄荷脑水杨酸甲酯图1双灵油中挥发性成分气相色谱的总离子流图略2.3毛细管气相色谱法测定薄荷脑的含量2.3.1线性关系考察精细称取薄荷脑对照品适量，置5l量瓶中，加醋酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，得对照品贮备液。用微量进样器精细汲取对照品储藏液40，60，80，100，140，160，200l至1l容量瓶中，醋酸乙酯定容，成系列浓度对照品溶液。每个浓度对照品溶液取2l进样，按2.2.1项下方法进展测定，以峰面积Y对进样量X进展回归，得标准曲线：Y=231293X-1202.3，r=0

8、.9999，线性范围：0.201.02g。2.3.2精细度精细汲取线性关系项下4号标准溶液2l，进样分析6次，结果峰面积RSD=1.66%，结果显示该仪器精细度良好。2.3.3稳定性取线性关系项下4号标准品溶液，分别在放置0，2，4，6，12h后，精细汲取2l进样，G测定峰面积，结果薄荷脑峰面积的RSD=1.09%。结果显示供试品溶液在12h内稳定。2.3.4重复性取双灵油批号202211015份，按2.2.1项下方法操作，精细汲取2l进样，G测定峰面积，记录薄荷脑峰面积并计算含量，结果RSD=0.34%，显示方法重现性良好。2.3.5加样回收率实验精细称取己知含量的同一批样品20221101

9、9份，各约29g，分别精细参加对照品溶液适量为样品薄荷脑含量的0.8，1.0，1.2倍量，按2.2.1项下方法操作，精细汲取2l进样，G测定峰面积，计算含量，并按下式计算回收率：加样回收率%=实测量-样品量/参加量100%。结果说明，平均回收率为100.04%，RSD=0.80%n=9)。结果见表1。表1回收率实验结果略2.3.6样品含量测定取双灵油样品3批20221101，20221102，20221103，按2.2.1项下方法操作，精细汲取2l进样，G测定峰面积，记录薄荷脑峰面积并计算含量。结果见表2。表2样品含量测定结果略3讨论3.1双灵油处方中4种成分含量差异大。薄荷脑占全方的25%，

10、水杨酸甲酯16%，樟脑2%，桉油2%，其余为基质液体石蜡。本实验采用气相色谱法对4种成分进展鉴别3，灵敏专一，对含量差异大的成分，均可在同一条件下鉴别。与薄层色谱鉴别比拟，操作更加简便，结果更加稳定可靠、准确；而且防止了前期提取别离等复杂的实验操作，节约了实验本钱，进步了鉴别的准确度，完善了对药品的质量控制。3.2本制剂是以液体石蜡为溶剂的搽剂，液体石蜡烃类成分多，出峰多难以插入内标物4，所以本实验含量测定中选用外标法。采用外标测定薄荷脑含量，方法简便、快速、专一、稳定、可靠、重现性好，含量测定结果与实际参加值相近。参考文献：1魏嘉陵.程序升温气相色谱法对公益正红花油进展定性定量分析J.广东药学