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文档简介
1、 1、土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉,又是土壤中异养型微生物的能源物质,同时也是形成土壤结构的重要因素。测定土壤有机质含量的多少,在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。测定原理在加热的条件下,用过量的重铬酸钾一硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液,来氧化土壤有机质中的碳,CrO-2等被还原成Cr+3,剩余的重铬酸钾(KCr0)用硫酸亚铁(FeSO)标准溶液滴定,TOC o 1-5 h z272274根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量,再乘以常数,即为土壤有机质量。其反应式为:重铬酸钾一硫酸溶液与有机质作用:2K
2、Cr0+3C+8HSO=2KSO+2Cr(SO)+3C0f+8H0227242424322硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应:KCrO+6FeSO+7HSO=KSO+Cr(SO)+3Fe(SO)+7HO227424242432432测定步骤:在分析天平上准确称取通过60目筛子(V0.25mm)的土壤样品一0.5g(精确到O.OOOlg),用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中,用移液管缓缓准确加入L重铬酸钾一硫酸(KCrO-HSO)溶液10ml,(在加入约3ml时,摇动试管,以使土壤分散),22724然后在试管口加一小漏斗。2预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185190C,将试管放入铁丝
3、笼中,然后将铁丝笼放入油浴锅中加热,放入后温度应控制在170180C,待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时,煮沸5分钟,取出试管,稍冷,擦净试管外部油液。3冷却后,将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml的三角瓶中,使瓶内总体积在6070ml,保持其中硫酸浓度为11,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。然后加邻啡罗啉指示剂34滴,用1的标准硫酸亚铁(FeSO)溶液滴定,溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变4为棕红色即为终点。在测定样品的同时必须做两个空白试验,取其平均值。可用石英砂代替样品,其他过程同上。结果计算在本反应中,有机质氧化率平均为90%,所以氧化校正常数为100/90,即为。有机质中碳的含量
4、为58%,故58g碳约等于100g有机质,1g碳约等于有机质。由前面的两个反应式可知:1mol的KCrO可氧化3/2mol的C,滴定ImolKCrO,可消耗6molFeSO,则消2272274耗ImolFeSO即氧化了3/2X1/6C=1/4C=34计算公式为:有机质g/kg=(V0-V)NXXX/样品重X1000式中:V滴定空白液时所用去的硫酸亚铁毫升数。V滴定样品液时所用去的硫酸亚铁毫升数。N标准硫酸亚铁的浓度。mol/L附我国第二次土壤普查有机质含量分级表如下,以供参考。级另一级二级三级四级五级六级有机质(%)40304020-3010206106注意事项1.根据样品有机质含量决定称样量
5、。有机质含量在大于50g/kg的土样称,2040g/kg的称,少于20g/kg的可称以上。2消化煮沸时,必须严格控制时间和温度。3最好用液体石蜡或磷酸浴代替植物油,以保证结果准确。磷酸浴需用玻璃容器。4对含有氯化物的样品,可加少量硫酸银除去其影响。对于石灰性土样,须慢慢加入浓硫酸,以防由于碳酸钙的分解而引起剧烈发泡。对水稻土和长期渍水的土壤,必须预先磨细,在通风干燥处摊成薄层,风干10天左右。5.一般滴定时消耗硫酸亚铁量不小于空白用量的1/3,否则,氧化不完全,应弃去重做。消煮后溶液以绿色为主,说明重铬酸钾用量不足,应减少样品量重做。仪器、试剂主要仪器分析天平、硬质试管、长条腊光纸、油浴锅、铁
6、丝笼(消煮时插试管用)、温度计(0360C)、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、量筒(100ml)、角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶(50ml)、试管夹、吸耳球、试剂瓶(500ml)。试剂LKCrOHSO的标准溶液。准确称取分析纯重铬酸钾(KCrO)40g溶于500ml蒸馏22724227水中,冷却后稀释至1L,然后缓慢加入比重为的浓硫酸(HS0)1000ml,并不断搅拌,每加24入200ml时,应放置1020分钟使溶液冷却后,再加入第二份浓硫酸(HSO)。加酸完毕,24待冷后存于试剂瓶中备用。LFeS0标准溶液。准确称取分析纯硫酸亚铁(FeSO7HO)56g或硫酸
7、亚铁铵442Fe(NH)(SO)6HO80g,溶解于蒸馏水中,加3mol/L的硫酸(HSO)60ml,然后加水稀4242224释至1L,此溶液的标准浓度,可以用L重铬酸钾(屯心期)标准溶液标定。邻啡罗啉指示剂。称取分析纯邻啡罗啉,化学纯硫酸亚铁(FeSO7HO),溶于100ml42蒸馏水中,贮于棕色滴瓶中(此指示剂以临用时配制为好)。2、土壤水分的测定1、实验步骤:1、取烧杯在105C恒温箱中烘烤约2h,移入干燥器内冷却至室温,称重烧杯质量m0,准确至0.001g。2、用药匙将风干土样拌匀,舀取约5g,均匀地平铺在烧杯底部,称重m1,准确至0.001g。3、将称好土样的烧杯置于已预热至1052
8、C的烘箱中烘烤6h。取出,移入干燥器内冷却至室温(约需20min),立即称重m。24、再次放入烘箱中烘烤半小时以后,称重m3。(m3与m2相差不过0.001g即可)2、实验计算含水量()=(mm)/(mm)X100%1210注:风干土样水分的测定应该做三个平行测定。平行测定结果的相差,水分小于5%的风干土样不得超过%。3、土壤pH值的测定1、基本原理用电位测定法测定土壤pH值,水与土壤之比为:1。加水后经充分搅匀,平衡30min,然后以玻璃电极为指示电极和以甘汞电极为参比电极,当两种电极插入待测土壤滤液中时构成一电池反应,两者之间产生一个点位差。由于参比电极的点位是固定的,因此该两点位差的大小
9、取决于溶液中的氢离子活度,氢离子活度的负对数即为pH值。2、试剂与仪器PHS-3C酸度计、标准缓冲液(pH值=、)3、方法与步骤待测液的制备:称取风干土样10g于50mL高型烧杯中,加入25mL无二氧化碳的水。用玻璃棒剧烈搅动1-2min,静止30min,此时应避免空气中氨或挥发性酸的影响。仪器校正测定4、计算结果仪器上显示的值即为所求pH值,风干土样pH测定做三个平行,取平均值。4、土壤中氮的测定(全氮、速效氮)土壤全氮量的测定(重铬酸钾硫酸消化法)。土壤含氮量的多少及其存在状态,常与作物的产量在某一条件下有一定的正相关,从目前我国土壤肥力状况看,80%左右的土壤都缺乏氮素。因此,了解土壤全
10、氮量,可作为施肥的参考,以便指导施肥达到增产效果。方法原理土壤与浓硫酸及还原性催化剂共同加热,使有机氮转化成氨,并与硫酸结合成硫酸铵;无机的铵态氮转化成硫酸铵;极微量的硝态氮在加热过程中逸出损失;有机质氧化成co。样品消化后,再用浓碱蒸馏,使硫酸铵转化成氨逸出,并被硼酸所吸收,最后用标准酸滴定。主要反应可用下列方程式表示:NHCHCONH-CHCOOH+HSO=2NH-CHCOOH+SOOTOC o 1-5 h z22224222+NH-CHCOOH+3HSO=NH+2COf+3SOf+4HO22432222NH-CHCOOH+2KCrO+9HSO=(NH4)SO+2KSO+2Cr(SO)+4
11、COf+10HO2222724242424322(NH)SO2NaOH=NaSO+2HO+2NHf4242423NH+HBO=HBONH33333HBONH+HCl=HBO+NHCl333334操作步骤在分析天平上称取通过60号筛(孔径为0.25mm)的风干土壤样品一1g(精确到O.OOlg)(本实验取),然后放入150ml开氏瓶(消化管)中。2加浓硫酸(HSO)5ml,并在瓶口加一只弯颈小漏斗,然后放在调温电炉(消化炉)上24高温消煮15分钟左右(不只这么点时间,看具体的现象而定时间的长短),使硫酸大量冒烟,当看不到黑色碳粒存在时即可(如果有机质含量超过5%时,应加12g焦硫酸钾,以提高温度
12、加强硫酸的氧化能力)。3待冷却后,加5ml饱和重铬酸钾溶液,在电炉上微沸5分钟,这时切勿使硫酸发烟。4消化结束后,在开氏瓶中加蒸馏水或不含氮的自来水70ml,摇匀后接在蒸馏装置上,再用筒形漏斗通过Y形管缓缓加入40%氢氧化钠(NaOH)25ml。将一三角瓶接在冷凝管的下端,并使冷凝管浸在三角瓶的液面下,三角瓶内盛有25ml2%硼酸吸收液和定氮混合指示剂1滴。接下来的操作步骤和下面不一样,本次实验就按凯氏定氮仪器的具体操作步骤做(6.将螺丝夹打开(蒸汽发生器内的水要预先加热至沸),通入蒸汽,并打开电炉和通自来水冷凝。蒸馏20分钟后,检查蒸馏是否完全。检查方法:取出三角瓶,在冷凝管下端取1滴蒸出液
13、于白色瓷板上,加纳氏试剂1滴,如无黄色出现,即表示蒸馏完全,否则应继续蒸馏,直到蒸馏完全为止(或用红色石蕊试纸检验)。蒸馏完全后,降低三角瓶的位置,使冷凝管的下端离开液面,用少量蒸馏水冲洗冷凝的管的下端(洗入三角瓶中),)然后用L盐酸(HCl)标准液滴定,溶液由蓝色变为酒红色时即为终点。记下消耗标准盐酸的毫升数。测定时同时要做空白试验,除不加试样外,其它操作相同。结果计算N%=(V-V)XNX/样品重X100式中:V滴定时消耗标准盐酸的毫升数;V滴定空白时消耗标准盐酸的毫升数;0N标准盐酸的摩尔浓度;氮原子的毫摩尔质量g/mmol;100换算成百分数。注意事项在使用蒸馏装置前,要先空蒸5分钟左
14、右,把蒸汽发生器及蒸馏系统中可能存在的含氮杂质去除干净,并用纳氏试剂检查。样品经浓硫酸消煮后须充分冷却,然后再加饱和重铬酸钾溶液,否则作用非常激烈,易使样品溅出。加入重铬酸钾后,如果溶液出现绿色,或消化12分钟后即变绿色,这说明重铬酸钾量不足,在这种情况下,可补加lg固体重铬酸钾(呼叩丿,然后继续消化。若蒸馏产生倒吸现象,可再补加硼酸吸收液,仍可继续蒸馏。在蒸馏过程中必须冷凝充分,否则会使吸收液发热,使氨因受热而挥发,影响测定结果。蒸馏时不要使开氏瓶内温度太低,使蒸气充足,否则易出现倒吸现象。另外,在实验结束时要先取下三角瓶,然后停止加热,或降低三角瓶使冷凝管下端离开液面。仪器、试剂1主要仪器
15、:开氏瓶(150ml)、弯颈小漏斗、分析天平、电炉、普通定氮蒸馏装置。试剂:浓硫酸(化学纯,比重。饱和重铬酸钾溶液。称取200g(化学纯)重铬酸钾溶于1000ml热蒸馏水中。40%氢氧化钠(NaOH)溶液。称取工业用氢氧化钠(Na0H)400g,加水溶解不断搅拌,再稀释定容至1000ml贮于塑料瓶中。2%硼酸溶液。称取20g硼酸加入热蒸馏水(60C)溶解,冷却后稀释定容至1000ml,最后用稀盐酸(HCl)或稀氢氧化钠(NaOH)调节pH至(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。(5)定氮混合指示剂。称取甲基红和溴甲酚绿指示剂放入玛瑙研钵中,加入100ml95%酒精研磨溶解,此液应用稀盐酸(HCl)或
16、氢氧化钠(NaOH)调节pH至。L盐酸标准溶液。取浓盐酸(HCl)(比重,用蒸馏水稀释定容至1000ml,然后用标准碱液或硼砂标定。钠氏试剂(定性检查用)。称氢氧化钾(KOH)134g溶于460ml蒸馏水中;称取碘化钾(KI)20g溶于50ml蒸馏水中,加碘化汞(HgI)使溶液至饱和状态(大约32g左右)。然后将以上两种溶液混合即成。土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)土壤水解性氮,包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。测定土壤中水解性氮的变化动态,能及时了解土壤肥力,指导施肥。测定原理在密封的扩散皿中,用L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品,在恒温
17、条件下使有效氮碱解转化为氨气状态,并不断地扩散逸出,由硼酸(h3bo3)吸收,再用标准盐酸滴定,计算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝态氮含量较高,需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠,故需提高碱的浓度L,使碱保持L的浓度)。水稻土壤中硝态氮含量极微,可以省去加硫酸亚铁,直接用L氢氧化钠水解。操作步骤称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到和1g硫酸亚铁粉剂,均匀铺在扩散皿外室内,水平地轻轻旋转扩散皿,使样品铺平。(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。)2用吸管吸取2%硼酸溶液2ml,加入扩散皿内室,并滴加1滴定氮混合指示剂,然后在皿的外室边缘涂上特制胶水,盖上毛玻
18、璃,并旋转数次,以便毛玻璃与皿边完全粘合,再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿露出一条狭缝,迅速用移液管加入L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入L氢氧化钠),立即用毛玻璃盖严。水平轻轻旋转扩散皿,使碱溶液与土壤充分混合均匀,用橡皮筋固定,贴上标签,随后放入40C恒温箱中。24小时后取出,再以LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量,溶液由蓝色滴至微红色为终点,记下盐酸用量毫升数V。同时要做空白试验,滴定所用盐酸量为。结果计算水解性氮(mg/100g土)=NX(V-V0)X14/样品重X100式中:N标准盐酸的摩尔浓度;V滴定样品时所用去的盐酸的毫升数;V。一空白试验所消耗的标准盐酸的毫升
19、数;14一个氮原子的摩尔质量mg/mol;100换算成每百克样品中氮的毫克数。注意事项滴定前首先要检查滴定管的下端是否充有气泡。若有,首先要把气泡排出。滴定时,标准酸要逐滴加入,在接近终点时,用玻璃棒从滴定管尖端沾取少量标准酸滴入扩散皿内。特制胶水一定不能沾污到内室,否则测定结果将会偏高。扩散皿在抹有特制胶水后必须盖严,以防漏气。主要仪器扩散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恒温箱、玻璃棒毛玻璃、皮筋、吸管(2ml和10ml),腊光纸、角匙、瓷盘。试剂L氢氧化钠溶液。称取化学纯氢氧化钠72g,用蒸馏水溶解后冷却定容到1000ml。L氢氧化钠溶液。称取化学纯氢氧化钠48g,用蒸馏水溶解定容到
20、1000ml。2%硼酸溶液。称取20g硼酸,用热蒸馏水(约60C)溶解,冷却后稀释至1000ml,用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。L盐酸标准溶液。先配制L盐酸溶液,然后稀释100倍,用标准碱标定。定氮混合指示剂。与土壤全氮的测定配法相同。特制胶水。阿拉伯胶(称取10g粉状阿拉伯胶,溶于15ml蒸馏水中)10份、甘油10份,饱和碳酸钾5份混合即成(最好放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨)。硫酸亚铁(粉状)。将分析纯硫酸亚铁磨细保存于阴凉干燥处。5、土壤中磷的测定(全磷、速效磷)土壤全磷的测定(硫酸一高氯酸消煮法)方法原理在高温条件下,土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高
21、沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用,使之完全分解,全部转化为正磷酸盐而进入溶液,然后用钼锑抗比色法测定。操作步骤1在分析天平上准确称取通过100目筛(孔径为0.25mm)的土壤样品1g(精确到置于50ml消化管中,以少量水湿润,并加入浓HS08ml,摇动后(最好放置过夜)再加入7072%24的高氯酸(HCl0)10滴摇匀。4于瓶口上放一小漏斗,置于消化炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后,继续消煮20分钟,全部消煮时间约为4560分钟。将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中,冲冼时用水应少量多次。轻轻摇动容量瓶,待完全冷却后,用水定容,用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。
22、同时做空白试验。吸取滤液210ml于50ml容量瓶中,用水稀释至30ml,加二硝基酚指示剂2滴,用稀氢氧化钠(NaOH)溶液(六滴)(和稀硫酸(HSO)溶液)调节pH至溶液刚呈微黄色,(由24于无法调节PH值,此方法不可行,最后就没调节,就加六滴NaOH,没有看到变微黄色)5加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀,用水定容至刻度。6在室温高于15C的条件下放置30分钟后(溶液呈现不同程度的蓝色),在分光光度计上以700nm的波长比色,以空白试验溶液为参比液调零点,读取吸收值,在工作曲线上查出显色液的Pmg/L数。7.工作曲线的绘制。分别吸取5mg/L标准溶液0,1,2,3,4,5,6ml于50ml容量瓶
23、中,加水稀释至约30ml,加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。即得0,mg/LP标准系列溶液,与待测溶液同时比色,读取吸收值。在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标,Pmg/L数为横坐标,绘制成工作曲线。结果计算全P%=显色液mg/LX显色液体积X分取倍数/(WX106)X100式中:显色液Pmg/L从工作曲线上查得的Pmg/L;显色液体积本操作中为50ml;分取倍数消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积;106将ug换算成gw土样重(g)。两次平行测定结果允许误差为%。仪器、试剂主要仪器:分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶(50ml和100ml)、容量瓶(50ml和100ml)、移液管(5ml和10ml)、
24、电炉、分光光度计。试剂:L碳酸氢钠浸提液。称取化学纯碳酸氢钠溶于800ml水中,以L氢氧化钠调节pH至,洗入1000ml容量瓶中,定容至刻度,贮存于试剂瓶中。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存,若贮存超过1个月,应检查pH值是否改变。无磷活性炭。活性碳常常含有磷,应做空白试验,检查有无磷存在。如含磷较多,须先用2mol/L盐酸浸泡过夜,用蒸馏水冲洗多次后,再用L碳酸氢钠浸泡过夜,在平瓷漏斗上抽气过滤,每次用少量蒸馏水淋洗多次,并检查到无磷为止。如含磷较少,则直接用碳酸氢钠处理即可。磷(P)标准溶液。准确称取45C烘干48小时的分析纯磷酸二氢钾于小烧杯中,以少量水溶解,将溶液全部洗入100
25、0ml容量瓶中,用水定容至刻度,充分摇匀,此溶液即为含50mg/L的磷基准溶液。吸取50ml此溶液稀释至500ml,即为5mg/L的磷标准溶液(此溶液不能长期保存)。比色时按标准曲线系列配制。硫酸钼锑贮存液。取蒸馏水约400ml,放入1000ml烧杯中,将烧杯浸在冷水中,然后缓缓注入分析纯浓硫酸,并不断搅拌,冷却至室温。另称取分析纯钼酸铵20g溶于约60C的200ml蒸馏水中,冷却。然后将硫酸溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中,不断搅拌,再加入%酒石酸锑钾溶液,用蒸馏水稀释至1000ml,摇匀贮于试剂瓶中。二硝基酚。称取二硝基酚溶于100ml蒸馏水中。钼锑抗混合色剂。在100ml钼锑贮存液中,加入左旋(
26、旋光度+21+22)抗坏血酸,此试剂有效期24小时,宜用前配制。土壤中速效磷的测定(碳酸氢钠法)了解土壤中速效磷供应状况,对于施肥有着直接的指导意义。土壤速效磷的测定方法很多,由于提取剂的不同所得的结果也不一致。提取剂的选择主要根据各种土壤性质而定,一般情况下,石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氢钠来提取,酸性土壤采用酸性氟化铵或氢氧化钠草酸钠法来提取。方法原理石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用酸溶液来提取速效磷,可用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应,碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度,也就降低了溶液中钙的浓度,这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液也降低了铝和铁离子的活性,有
27、利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外,碳酸氢钠碱溶液中存在着0H-、HCOjCO2-3等阴离子有利于吸附态磷的交换,因此,碳酸氢钠不仅适用于石灰性土壤,也适用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原,使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼蓝进行比色。操作步骤:称取通过18号筛(孔径为1mm)的风干土样5g(精确到于200ml三角瓶中,准确加入L碳酸氢钠溶液100ml,再加一小角勺无磷活性碳,塞紧瓶塞,在振荡机上振荡30分钟(振荡机速率为每分钟150180次),立即用无磷滤纸干过滤,滤液承接于100ml三角瓶中。最初78ml滤液弃去。吸取滤液10ml(含磷量高时吸取一5ml;
28、同时应补加L碳酸氢钠溶液至10ml)于50ml量瓶中,加二硝基酚指示剂2滴,加硫酸钼锑抗混合显色剂5ml充分摇匀,排出二氧化碳后加水定容至刻度,再充分摇匀。分钟后,在分光光度计上比色(波长660nm),比色时须同时做空白测定。磷标准曲线绘制:分别吸取5mg/L磷标准溶液0、1、2、3、4、5ml于50ml容量瓶中,每一容量瓶即为0L磷,再逐个加入L碳酸氢钠10ml和硫酸一钼锑抗混合显色剂5ml,然后同待测液一样进行比色。绘制标准曲线。结果计算土壤速效Pmg/kg二比色液mg/LX定容体积/WX分取倍数式中:比色液mg/L从工作曲线上查得的比色液磷的mg/L数;W称取土样重量(g)。分取倍数10
29、0/10土壤速效磷(P)mg/kg等级10高注意事项活性碳一定要洗至无磷无氯反应。钼锑抗混合剂的加入量要十分准确,特别是钼酸量的大小,直接影响着显色的深浅和稳定性。标准溶液和待测液的比色酸度应保持基本一致,它的加入量应随比色时定容体积的大小按比例增减。3温度的大小影响着测定结果。提取时要求温度在25C左右。室温太低时,可将容量瓶放入4050C的烘箱或热水中保温20分钟,稍冷后方可比色仪器药品1主要仪器:往复振荡机、电子天平(1/100)、分光光度计、三角瓶(250ml和100ml)、烧杯(100ml)、移液管(10ml、50ml)、容量瓶(50ml)、吸耳球、漏斗(60ml)、滤纸、坐标纸、擦
30、镜纸、小滴管。6、土壤钾素的测定钾是作物生长发育过程中所必需的营养元素之一。土壤中的钾素主要呈无机形态存在,根据钾的存在形态和作物吸收能力,可把土壤中的钾素分为四部分:土壤矿物态钾,此为难溶性钾;非交换态钾,为缓效性钾;交换性钾;水溶性钾。后两种为速效性钾,可以被当季作物吸收利用,是反映钾肥肥效高低的标志之一。因此,了解钾素在土壤中的含量,对指导合理施用钾肥具有重要的意义。土壤速效钾的测定(醋酸铵火焰光度计法)方法原理:以中性1mol/LNH0Ac溶液为浸提剂,NH+与土壤胶体表面的K+进行交换,连44同水溶性的K+起进入溶液,浸出液中的钾可用火焰光度计法直接测定。主要仪器:1/1000天平、
31、振荡机、火焰光度计、三角瓶(250ml,100ml)、漏斗(60ml)、滤纸、坐标纸、角匙、吸耳球、移液管(50ml)试剂:中性LNHOAc溶液,称溶于近1升水中,用稀HOAc或NH0H调节至,用水定容至144升。K标准溶液称取克KCl溶于1mol/LNHOAc溶液中,完全溶解后用1mol/LNH0Ac44溶液定容至1升,即为含100mg/LK的NHOAc溶液。用时分别吸取此100mg/LK标准液0,2,410,20,40ml放入100ml容量瓶中,用1mol/LNHOAc定容,即得0,2,5,10,20,40mg/LK4标准系列溶液。操作步骤:称取风干土样(1mm孔径)5.XXg于150ml
32、三角瓶中,加1mol/LNH0Ac溶液4(土液比为1:10),用橡皮塞塞紧,在2025C下振荡30分钟用干滤纸过滤,滤液与钾标准系列溶液一起在火焰光度计上进行测定,在方格纸上绘制成曲线,根据待测液的读数值查出相对应的mg/L数,并计算出土壤中速效钾的含量。结果计算土壤速效钾(K)mg/kg=待测液mg/LX加入浸提剂毫升数/风干土重。土壤全钾的测定。(NaOH熔融一火焰光度计法)方法原理样品经碱熔后,使难溶的硅酸盐分解成可溶性化合物,用酸溶解后可不经脱硅和去铁、铝等手续,稀释后即可直接用火焰光度计法测定。主要仪器银坩埚(或镍坩埚,30ml);高温电炉;火焰光度计。试剂NaOH(二级粒状);(2
33、)无水酒精(二级);(3)1:1HCl(三级);(4)LHSO;24(5)LHSO取浓HSO(二级)1体积缓缓注入3体积水中混合。2424K标准溶液称取(二级,在110C烘2小时)溶于水中,定容至1升,即为100mg/LK溶液,存于塑料瓶中。钾标准系列溶液的配制:吸取100mg/LK标准溶液0,2,5,10,20,40,60ml,分别放于100ml容量瓶中,加入与待测液中等量的其他离子成份,使标准液中的离子成分和待测液相近(例如土样经NaOH熔融后定容50ml,吸取5ml稀释50ml测读时,则在配制标准系列溶液时应各加和LHSO1ml),24用水定容至100ml。此系列溶液分别为0,2,5,1
34、0,20,40,60mg/L标准溶液。操作步骤称取烘干土样(100目)于银坩埚底部,加几滴无水酒精湿润之,然后加固体NaOH,平铺于土样的表面,暂放于大干燥器中,以防吸湿。将坩埚放在高温电炉内,由低温升至720C保持此温度15分钟。(坩埚必须在低温时放入电炉),当炉温升至400C时关闭电源15分钟后继续升温。这样可以避免坩埚内NaOH和样品溢出。取出稍冷,加入10ml水,加热至80C左右,待熔块溶解后,再煮沸5分钟,转入50ml容量瓶中,然后用少量LHSO溶液清洗数次,一起倒入容量瓶内,使总体积至约40ml,24再加1:1HCl5滴和LHSO5ml用水定容,过滤。吸取滤液或于50ml容量瓶中(钾的浓度最好24控制在1030mg/L,用水定容,直接在火焰光度计上测定,记录读数,同时测得钾标准系列溶液的读数值,绘制工作曲线,然后从工作曲线上查得待测液的钾浓度mg/
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