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1、差异产地卷柏药材中总黄酮的含量测定冯志毅赵献敏王彦志魏悦郭永慧张冰郑晓珂【摘要】目的研究差异产地卷柏中总黄酮的含量测定要领。要领以阿曼托双黄酮为比较品,绘制尺度曲线,将卷柏95乙醇回流提取液,在337n波长下测定汲取度。效果总黄酮含量为1.52%,均匀接纳率为99.90%,RSD=1.35%(n=6),线性范畴1.9211.52gl-1,r=0.9998。结论该法测定卷柏总黄酮含量,简朴、敏捷、正确,可用于卷柏的质量操纵。【关键词】卷柏阿曼托双黄酮总黄酮卷柏为卷柏科植物卷柏Selaginellataarisina(Beauv.)Sping.或垫状卷柏Selaginellapulvinata(H
2、k.etGrev.)axi.的枯燥全草,具有活血通经成果。重要用于经闭痛经、跌打损伤等1病症。当代药理学研究证明,卷柏所含的阿曼托双黄酮、新柳杉双黄酮24等黄酮类化合物,具有抗脂质过氧化和扫除自由基的作用,对溶血性磷脂酰胆碱(LP)诱导的血管内皮细胞损伤有庇护作用5。本研究接纳紫外分光光度法测定了天下10批差异产地卷柏中总黄酮的含量。1仪器与试药1.1仪器岛津UV-2201紫外分光光度计;AB204-N万分之一电子天平;AE240十万分之一电子天平;DZK-4电子恒温水浴锅北京复兴伟业仪器,旋转蒸发器SB-1000(上海爱朗仪器)。1.2试药卷柏药材产地别离为安徽、北京、河南、新疆、山东、云南
3、、湖北、河北、江西、甘肃,共网络10批样品,颠末河南中病院药学院生药学科陈随清传授断定为卷柏科卷柏属卷柏Selaginellataarisina(Beauv.)Sping.的全草。阿曼托双黄酮为本实行室廉价,纯度到达99%以上,水为超纯水,乙醇等试剂均为阐发纯。2要领与效果2.1供试品溶液及比较品溶液的制备2.2测定波长的选择取比较品溶液及供试品溶液,在190800n波长范畴内测定汲取光谱。效果见图12。图1比较品阿曼托双黄酮溶液汲取光谱图略图2供试品溶液汲取光谱图略比较品阿曼托双黄酮溶液和供试品溶液在270n和337n处均有较大汲取。由于270n靠近溶剂末了汲取,轻易对样品测定造成滋扰,应选
4、337n为测定波长。2.3线性干系的观察细密取设置好的比较品溶液0,1,2,3,4,5,6l置25l容量瓶中,加95%乙醇定容至刻度,摇匀,在337n处测定其汲取度(Y)值,并以汲取度(Y)对浓度(X)举行线性回归,得回归方程Y=52.147X+0.028,r=0.9999(n=7)。效果表白,比较品在1.9211.52gl-1范畴内线性干系精良。2.4细密度实行细密汲取比较品溶液6份,每份0.5l,别离置25l容量瓶中,95%乙醇定容至刻度,于337n处测定汲取度,由尺度曲线按外标法盘算供试品溶液中总黄酮含量,求得RSD为0.88,表现细密度精良。2.5重复性实行细密称取同一样品产地:河南适
5、量,按“2.1项下要领制备供试品溶液6份,于337n处测定汲取度。由尺度曲线按外标法盘算供试品溶液中总黄酮含量,求得RSD为0.70,表白本测定要领的重复性精良。2.6不变性实行取同一样品(产地:河南)适量,按“2.1项下要领制备供试品溶液,室温下安排0,2,4,6,8,12,24,48h测定汲取度,盘算总黄酮含量,效果RSD为0.21,说明供试品溶液在48h内不变。2.7接纳率实行照“2.1要领制备供试品(产地:河南)乙醇提取物,细密称取含量的卷柏乙醇提取物6份,每份约100.00g,别离细密参加比较品溶液适量,按“2.1项下供试品溶液的制备要领配制接纳率供试品溶液,于337n处测定汲取度,
6、由尺度曲线按外标法盘算总黄酮含量,盘算接纳率。效果见表1。表1接纳率观察略表2差异产地样品中总黄酮含量测定效果略3讨论在制备样品溶液时,比力水煮、超声、回流等差异提取要领,创造回流提获得到的阿曼托双黄酮的含量较高,故接纳回流提取的要领对样品举行处置惩罚。在实行历程中参照满山红中总黄酮含量测定要领1,以All3为显色剂,使用可见分光光度法测定卷柏总黄酮的含量,效果表白所选波长及其显色要领很不不变,偏向较大;进而参照半枝莲和淫羊藿总黄酮含量测定的紫外比色法1,以阿曼托双黄酮为比较品,按照黄酮类身分在337n下具有紫外汲取的特点,接纳紫外分光光度法在337n下测定卷柏总黄酮的含量。本研究要领操纵轻便,不变性好,可用于卷柏总黄酮的含量测定。测定了10批差异产地卷柏药材中总黄酮的含量,效果均匀含量为1.52%,最低为云南产含量只有0.87%,最高为山东产含量为2.21%,差异产地卷柏药材中阿曼托双黄酮的含量有差异,说明卷柏中总黄酮的含量受地质、情况、天气的影响,这为情况因子与药材含量之间的相干性研究提供了精良的基矗【参考文献】1国度药典委员会中国药典,部S北京:化学产业出书社,2022:77,157,229,3962毕跃峰,郑晓珂,冯卫生,等卷柏属植物化学身分与药理活性J外洋医药植物药分册,2002,173:973毕跃峰,郑晓珂,冯卫生卷柏中化学身分的分散与布局断定
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