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文档简介
1、土壤全盐量的测定方法重量法适用范围:森林土壤水溶性盐分分析LY/T 1251-1999方法要点:准确吸取一定量的土壤水浸出液,蒸干除去有机质后,在105110C烘箱中烘干、称量求出全盐量(g/kg)。仪器和试剂3.1过氧化氢。3.2主要仪器分析大平(感量0. 000 2 g);水浴;烘箱;玻璃蒸发皿;干燥器;坩埚钳。测定步骤4.1吸取完全清亮的土壤浸出液50 mL(如用100 mL则分两次加,每次加50 mL), 放人已知质量(mL)的玻璃蒸发皿(质量一般不超过20 g)中,在水浴上蒸干。4.2小心地用胶头滴管加入少量10%15%H2O2,转动蒸发皿,使与残渣充分接 触,继续蒸干。如此重复用过
2、氧化氢处理,至有机质氧化殆尽,残渣呈白 色为止。4.3将蒸于残渣在105110C恒温箱中烘2h,在干燥器中冷却约30 min后称量。 重复烘干、称重,直至达到恒定质量(mg),即前后两次质量之差不大于1 mg。5 .结果计算土埴全Rg/kg)=竺二也 x 1 ooo式中:m-相当于50 mL浸出液(或100 ml)的干土质量,g;m蒸发皿质量,g;m2-全盐量加蒸发皿质量,g。注1.质量法测全盐时,吸出浸出液的量应视土壤盐分含量而定,土壤舍盐量小 于5.0 g/kg者,须吸取浸出液体50- 100 mL。2质量法中加过氯化氢除去有机质时,每次加入量只要使残渣湿润即可, 以免过氯化氢分解时泡沫过
3、多而使盐分溅失。3质量法测定全盐量的误差来源还有以下几方面:烘干残渣中通常含有少 量硅酸盐胶体和未除尽的有机质造成正误差。碳酸氢根(HCO3-)在加热(蒸发或 烘干)时将转化为碳酸根(co3-),其质量约减轻一半,故必要时应在测得的全盐 量(g/kg)上加1/2HCO3-,予以校正。当浸出液中含有大量钙离子(ca2+)、镁离子 (Mg2+)和氯离子(CI-)时,蒸发后形成吸湿性强的二氯化钙(CaCl2)和二氯化镁 (MgCl2),难以烘至恒定质量;同时,二氯化镁在加热时易水解成碱式盐而失去 质量,造成负误差:2MgCI2+H20 -Mg0.MgCl2+2HCI190.6135.6遇此情况,可在
4、浸出液中预先加入10 g/L碳酸钠溶液25.00 mL,然后在180C下烘干,使钙和镁的氯化物(硫酸根含量高时,还有钙、镁的硫酸盐)转化为 碳酸盐;在计算全盐量时,从烘干物质量中减去相当于所加入碳酸钠溶液的烘 干质量。浸出液中如含有大量硫酸根(so42-),在105110C下烘干时所形成的钙、 镁硫酸盐含有一定量的水合水,因此造成正误差;遇此情况应改用180C烘干至 恒定质量。ms方=心$3餐均值X1006.结果与讨论6.1,测定精密度表1精密度的测定样 品 编 号干土质量M(g)瓷蒸发皿的重量M1(g)瓷蒸发皿+全盐量M2(g)计算结 果 g/kg- 备注 -1100M1-148.88012
5、M148.88012M2-149.03212M249.032121.52M1-248.88012M2-249.032122100M1-148.88012M148.88012M侦49.03312M249.033121.53M1-248.88012M2-249.033123100M1-148.88010M148.88012M2-149.03412M249.034121.54M1-248.88014M2-249.034124100M1-148.88012M148.88012M侦49.03412M249.034121.54M1-248.88012M2-249.034125100M1-148.88012
6、M148.88012M2-149.03512M249.035121.55M1-248.88012M2-249.035126.2方法准确度:取某样品双人比对实验,每人平行测定5次,测定结果如下表 表2实验人员1测定结果样 品 编 号干土质量M(g)瓷蒸发皿的重量M1(g)瓷蒸发皿+全盐量M2(g)计算结 果 g/kg- 备注 -1100M1-148.88012M148.88012M2-149.03212M249.032121.52M1-248.88012M2-249.032122100M1-148.88012M148.88012M2顼49.03312M249.033121.53M1-248.88
7、012M2-249.033123100M1-148.88010M148.88012M2-149.03412M249.034121.54M1-248.88014M2-249.034124100M1-148.88012M148.88012M侦49.03412M249.034121.54M1-248.88012M2-249.034125100M1-148.88012M148.88012M2-149.03512M249.035121.55M1-248.88012M2-249.03512表3实验人员2测定结果样 品 编 号干土质量M (g)瓷蒸发皿的重量M1 (g)瓷蒸发皿+全盐量M2 (g)计算结果
8、g/kg- 备注 -1100M1-148.88012M148.88012M2-149.03212M249.032121.52M1-248.88012M2-249.032122100M1-148.88012M148.88012M2-149.03312M249.033121.53M1-248.88012M2-249.033123100M1-148.88010M148.88012M侦49.03412M249.034121.54M1-248.88014M2-249.034124100M1-148.88012M148.88012M2-149.03412M249.034121.54M1-248.88012M2-249.034125100M1-148.88012M148.88010M2-149.03512M249.032121.52M1-248.8
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