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文档简介
1、Word文档 气相色谱仪分析时内标法和外标法的差别 1、内标法: 一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,将肯定重量的纯物质作为内标物加到肯定量的被分析样品混合物中,然后对含有内标物的样品进行色谱分析,分别测定内标物和待测组分的峰面积(或峰高)及相对校正因子,按公式即可求出被测组分在样品中的百分含量。加入一种内标物质以校谁和消退出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的精确度。 内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术,是色谱分析中一种比较精确的定量方法,尤其在没有标准物对比时,此方法更显其优越性。 使用内标法时,在样品中加入肯定量的标准物质,它可被色谱柱所分
2、别,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。 2、外标法: 用待测组分的纯品作对比物质,以对比物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。例如,在色谱法中,想知道被测样品浓度。可以用外标法先用待测组份的标准样品绘制工作曲线,测出各峰的峰高或峰面积对应的样品浓度,绘制出标准曲线。实际应用时,测出峰高或峰面积对应标准曲线,就可以得到样品浓度。 此法可分为工作曲线法及外标一点法等。 工作曲线法是用对比物质配制一系列浓度的对比品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。在完全相同的条件下,精确进样与对比品溶液相同体积的样
3、品溶液,依据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。 外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的精确性受进样重复性和试验条件稳定性的影响。此外,为了降低外标一点法的试验误差,应尽量使配制的对比品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。 外标法是色谱分析中的一种定量方法,它不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有肯定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的精确性。 简洁的说:内标法就是用在样品中定量加入要分析的物质,通过测得的实际样品量和
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