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文档简介
1、锌检测作业指导书1.试剂及其配制1.1锌标准贮备溶液(1.00mg/ml-Zn):称取0.2000g光谱纯金属锌。用5ml硝酸溶液溶解后,全量称入200ml量瓶中,加水至标线,混匀。1.2锌标准中间溶液(100ug/ml):量取10.0ml锌标准贮备液于100ml量瓶中,用盐酸溶液稀释至标线,混匀。1.3锌标准使用溶液(2.00ug/ml):量取2.00ml标准中间溶液于100ml量瓶中。用盐酸溶液稀释至标线,混匀,可稳定7d。1.4乙酸铵溶液:量取57ml冰乙酸于200ml水中,加3滴二甲基黄指示剂溶液,用氨水溶液调节溶液恰呈橙黄色(pH=4),加水稀释至1L。1.5络合剂混合溶液:分别称取
2、吡咯烷基二硫代甲酸铵和二乙氨基二硫代甲酸钠各0.25g,溶于50ml水中,用定量滤纸过滤后与50ml乙酸铵溶液混合,用甲基异丁基酮提纯两次,每次10ml。水相盛于试剂瓶中(当日配制)。1.6氨水溶液(6mol/l):氨水经等温扩散法提纯。1.7盐酸溶液(1+99):用1体积盐酸(HCL,密度为1.19g/ml,超级纯)与99体积水混匀。1.8甲基异丁甲酮(MIBK)CH3COCH2CH(CH3)2。1.9二甲基黄指示剂溶液(0.5g/l):称取0.05g二甲基黄溶于100ml90%乙醇溶液中,混匀,过滤后使用。1.10硝酸溶液(6mol/l):移取75ml硝酸(HNO3,密度为1.42g/ml
3、,优级纯)与125ml水混匀。2.绘制工作曲线a)取6个25ml具塞比色管,分别加入0ml,0.20ml,0.40ml,0.60ml,0.80ml,1.00ml锌标准使用液,加水稀释至20ml,混匀;b)各加1滴二甲基黄指示剂溶液,混匀;c)用氨水溶液调溶液恰呈橙黄色;d)各加2mlAPDC-DDTC-乙酸铵络合剂混合溶液,混匀;e)各加3ml甲基异丁酮,塞紧塞子,强烈振荡萃取2min,静置分层;f)用MIBK调零,按仪器测定条件测定锌的吸光值Ai。将测得数据记入表中;g)以吸光值Ai-Ao(标准空白)为纵坐标,相应的锌量(ug)为横坐标,绘制工作曲线。3.样品测定取20ml过滤的水样于25ml具塞比色试管中,按步骤测定其吸光值Aw.取20ml水,按同样步骤测定分析空白值Ab。4.记录与计算将测得吸光值记入表中,由吸光值(Aw-Ab)值从工作曲线上查得或用线性回归计算水样中锌的微克数,按式(11)计算: =m/V100011)式中:水样中锌
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