硝酸盐检测作业指导书

1、硝酸盐检测作业指导书1.试剂及其配制1.1人工海水（盐度为31.0）称取27.6g氯化钠和8.86g硫酸镁，用少量蒸馏水溶解后，稀释至1000ml，贮于聚乙烯瓶中；或称取31.0g氯化钠（最好用优级纯），用少量蒸馏水溶解后，稀释至1000ml，贮于聚乙烯瓶中。1.2氯化镉溶液（20g/l）称取2.0g氯化镉置于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线。1.3磺胺溶液（10g/l）称取5.0g磺胺溶于350ml盐酸（1+6）中，用蒸馏水稀释至500ml,贮于棕色试剂瓶中，有效期2个月。1.4盐酸萘乙二胺溶液称取0.5g盐酸萘乙二胺，用少量蒸馏水溶解后，稀释至500ml，贮于棕色试剂瓶中，有效期1个

2、月，低温保存(如出现棕色应重配。1.5锌卷将锌片裁成5.06.0cm的小块，卷成内径约1.5cm的锌卷。锌片表面须光洁明亮；已被腐蚀的锌片不得使用；锌片剪裁前必须用纱布仔细擦净表面；边角毛刺及残缺部位应弃去不用。注意：废弃和用后的锌片要保存好以便集中处理，不得随意丢弃。1.6标准贮备液称取1.011g硝酸钾（预先在110烘1h，置于干燥器中冷却至室温）用少量蒸馏水溶解后，转移至1000ml容量瓶中，稀释至标线，加1.0ml三氯甲烷，混匀，浓度为140.0mg/L，有效期半年。1.7标准使用液吸取1.0ml标准贮备液于100ml容量瓶中，稀释至标线，混匀，浓度1.40mg/L。或引用国家海洋局第

3、二海洋研究所提供的硝酸盐标准溶液：100.0mg/L-N。2.绘制工作曲线2.1在国家海洋局第二海洋研究所制配的硝酸盐标准溶液浓度分别为0.00，2.50，5.00，10.0，15.0umol/L(0.000，0.035，0.070，0.140，0.210mg/L)中放入1个锌卷（56cm2），加入1.0ml氯化镉溶液，迅速放在振荡器上，准确振荡10分钟（秒表计时），振荡后迅速将瓶中锌卷取出。2.2各加入1ml磺胺溶液（10g/L），混匀，放置5分钟。2.3各加入1ml盐酸萘乙二胺溶液，混匀，放置15分钟，颜色可稳定4小时。2.4选543nm波长，2cm比色皿，以人工海水作参比，测定吸光值Ai

4、。其中零浓度为标注空白吸光值A0。2.5以吸光值（Ai- A0）为纵坐标，浓度为横坐标绘制工作曲线，写出回归方程。3.水样测定3.1量取50ml水样2份于具塞广口瓶中，按上述绘制工作曲线25测定水样吸光值Aw。如果水样盐度低于25，测定时必须往每份水样中加入0.8g一级NaC1,以消除盐效应影响。3.2量取50ml人工海水2份于具塞广口瓶中，按上述绘制工作曲线25测定水样吸光值Ab。4.数据计算按下列公式计算(NO3-N)=(An-a)/b 其中An=Az-XA(NO2-N) (NO3-N)水样中硝酸的浓度mg/L； An水样中硝酸盐的吸光值； X硝酸和亚硝酸盐测定时，所用测定池的长度比； Az总亚硝酸盐的吸光值； Az（NO2-N）水样中原有亚硝酸盐的吸光值。5.稀释倍数当水样吸光值超出工作曲线系列最高点吸光值时，要用人工海水对水样进行稀释，使稀释后水样吸光值位于