MM-FS-CNJ-0218出口水果中三氯杀螨砜残留量检验方法

1、MM_FS_CNJ_02出口水果 三氯杀螨砜 残留量 气相色谱法 外标法定量MM_FS_CNJ_0218出口水果中三氯杀螨砜残留量检验方法适用范围 本方法适用于出口苹果及葡萄中三氯杀螨砜残留量的检验。原理概要 用丙酮提取试样中残留三氯杀螨砜，再用正己烷萃取丙酮提取液中的被测物。正己烷萃取液经浓缩后，过弗罗里硅土柱净化，用乙醚- 正己烷洗脱，洗脱液经浓缩后用正己烷定容。 用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定， 外标法定 量。主要试剂和仪器主要试剂 丙酮：重蒸馏； 正己烷：重蒸馏；无水硫酸钠：经650C灼烧4h,贮于密圭寸瓶中备用；硫酸钠溶液： 0.15mol/L 水溶液；弗罗里硅土： 60100

2、目，层析用。经650C灼烧4h,放入干燥器内保存， 使用时加 3%水降活；乙醚-正己烷混合液：取50mL乙醚，用正己烷稀释至1000mL 三氯杀螨砜标准品：纯度99%度为10.0mg/mL的标准储备溶液，根据需要再用正己烷稀释成适当浓度的标 准工作溶液；仪器 气相色谱仪：配备电子俘获检测器； 微量注射器：5卩L, 10卩L;旋转蒸发器；组织捣碎机； 振荡器；锥形瓶：具磨口塞， 250mL；容量瓶： 100mL； 分液漏斗： 250mL； 梨形瓶： 100mL；净化柱：300mrK 10mm内径）玻璃柱，柱底填约0.5cm高的脱脂棉，依次干 法装入约3cm高的无水硫酸钠，2g弗罗里硅土，上填约3

3、cm高的无水硫酸钠。试样的抽取与制备检验批以不超过 1500件为一个检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征， 如包装、标记、产地、规格和等级等。抽样数量批量，件12526 100最低抽样数，件1510125010251 15001543抽样方法按规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于2kgo放入清洁容器内，加封后标明标记，及时送实验室。试样制备将所取原始样品的可食部分全部切碎，缩分出约1kg，经组织捣碎机均浆后分成两份，装入洁净容器内，密圭寸，并标明标记，作为试样。试样保存将试样于18 C以下冷冻保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样

4、品受到污染或发生残留物含量变化。过程简述提取称取试样约20g（精确到0.1g），放入锥形瓶中，加入丙酮 30mL浸泡过夜。 于振荡器上振荡30min，混合物经布氏漏斗抽滤。残渣移入原锥形瓶中，再加入 20mL丙酮，振荡20min,抽滤。用少量丙酮洗涤锥形瓶及残渣，抽滤。合并提取 液及洗涤液，用丙酮定容至100mL取20.0mL丙酮提取液，移入250mL分液漏斗中，加入100mL硫酸钠溶液， 振摇均匀。分别用30mL 25mL正己烷萃取两次。合并萃取液。通过装有适量无 水硫酸钠的短颈漏斗过滤、脱水，用少量正己烷洗涤漏斗。萃取液用梨形瓶收集 并浓缩至近干，用约5mL正己烷浸出。净化先用40mL正己

5、烷预淋净化柱，然后将样液用 5mL正己烷转移至柱中，弃去 流出液。再用60mL乙醚-正己烷混合液进行洗脱（流速1.5mL/min），收集洗脱液。 用旋转蒸发器浓缩至近干，用氮气吹干，用正己烷浸出并定容为 2mL溶液供气 相色谱测定。测定色谱条件色谱柱：HP-5石英毛细管柱，30mx 0.32mm（内径）X 0.25卩m（膜厚）；色谱柱温度：100C 20t/min 258 C （15min）;进样口温度：230 C；检测器温度：280 C；载气和尾吹气：氮气：纯度99.99%, 1.7mL/min ;尾吹气：40mL/min；进样量：1卩L；进样方式：不分流进样。色谱测定根据样液中三氯杀螨砜含

6、量情况，选定峰高相近的三氯杀螨砜标准工作溶 液。标准工作溶液和样液中的三氯杀螨砜的响应值均应在仪器的检测线性范围 内。对标准工作液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，三氯杀螨砜的保留时间约为11.4min。空白试验除不加试样外，按上述测定步骤进行。结果计算用色谱数据处理机或按式（1）计算试样中三氯杀螨砜的残留量:x=h c Vhs m式中：X 试样中三氯杀螨砜的残留含量，mg/kg；h样液中三氯杀螨砜的峰高，mmhs标准工作液中三氯杀螨砜的峰高，mmc标准工作液中三氯杀螨砜的浓度，卩g/mL；V 样液最终定容体积，mL;m最终样液所代表的试样量，g o注：计算结果需扣除空白值。测定低限、回收率测定低限本方法的测定低限为0.05mg/kg。回收率苹果中三氯杀螨砜的添加浓度及其回收率的实验数据:在0.05mg/kg时，回收率为87.9%;在0.20mg/kg时，回收率为95.0%;在2.0mg/kg时，回收率为98.4%。葡