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1、南昌大学实验报告学生姓名： 学 号： 专业班级：实验类型：演示口验证综合设计口创新 实验日期：实验成绩：.实验一热重分析一、实验目的了解热重分析的仪器装置及实验技术。测绘矿物的热重曲线，解释曲线变化的原因。二、实验基本原理物质受热时，发生化学反应，质量也就随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化 过程。热重法(TG)是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法实验 得到的曲线称为热重曲线(即TG曲线)。TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少； 以温度(或时间)为横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。热重法的主要特点是定量性强，能准确地测量物质的变化及变化的速率。热重法

2、的实验 结果与实验条件有关。但在相同的实验条件下，同种样品的热重数据是重现的。图1热重分析原理图图2 TG曲线三、主要仪器设备及耗材主要设备：综合热分析仪1套。试剂与耗材：CaC2O4 - H2O(A.R.)、CuSO4 - 5H2O(A.R.)等四、实验步骤调整天平的空称零位；将坩蜗在天平上称量，记下质量数值P然后将待测试样放入已称坩蜗中称量，并 记下试样的初始质量；将称好的样品坩蜗放入加热炉中吊盘内；调整炉温，选择好升温速率(若为自动记录，应同时选择好走纸速度，开启记录仪);开启冷却水，通入惰性气体；启动电炉电源，使电源按给定速度升温；观察测温表，每隔一定时间开启天平一次，读取并记录质量数

3、值(若为自动记录，则定时观察TG曲线，并标记质量和温度值)；测试完毕，切断电源，待炉温降至100C时切断冷却水。五、实验数据及处理结果根据得到的TG曲线，读出试样质量发生变化前后的值及其所对应的温度，计算出其 变化值。根据公式x 100%出茜V”、样品质量的变化值 失重()=样品原来的质量可以计算出，样品的失重。分析曲线上质量变化的原因。含有一个结品水的草酸钙(CaC2O4H2O)在100C以前没有失重现象，其热重曲线呈水平 状，为TG曲线的第一个平台。在100C和200C之间失重并开始出现第二个平台。这一步的 失重量占试样总质量的12.3%，正好相当于每mol CaC2O4H2O失掉1mol

4、 H2O,其热分解反 应为：CaC2O4H2O 100 200亿 CaC2O4 + H2O在400C和500C之间失重并开始呈现第三个平台，其失重量占试样总质量的18.5%，相当于每mol CaC2O4分解出1mol CO，其热分解反应：CaC2O4 400 500亿 CaCO3 + CO在600C和800C之间失重并出现第四个平台，其失重量占试样总质量的30%，正好相当于每mol CaCO3分解出1mol CO2，该热分解反应：CaCO3600 800% CaO + CO2六、思考讨论题要使一个多步分解反应过程在热重曲线上明晰可辨，应选择什么样的实验条件？影响质量测量准确度的因素有哪些？在实验中可采取哪些措施来提高测量准确度?综合热分析有何特点？试总结一些综合热曲线分析的规律。七

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