分析化学概论 (3)讲稿

1、关于分析化学概论 (3)第一张，PPT共七十六页，创作于2022年6月第一节 分析化学概述分析化学是研究物质化学组成、含量、结构的分析方法及有关理论的一门学科。一、分析化学的任务和作用 三个主要问题： 体系中存在哪些物质？ 体系中物质的量是多少？ 这些物质的结构和存在形态是什么？定性分析定量分析结构分析 结论：第二张，PPT共七十六页，创作于2022年6月20世纪以来分析化学的主要变革时期19001940194019501970Present特点经典分析化学分析为主近代分析仪器分析为主现代分析实验与化学计量学相结合理论热力学溶液四大平衡热力学化学动力学热力学化学动力学物理动力学仪器分析天平光度

2、 极谱电位 色谱自动化分析仪 联用技术分析对象无机化合物有机和无机样品有机、无机、生物及药物样品第三张，PPT共七十六页，创作于2022年6月第四张，PPT共七十六页，创作于2022年6月肉毒杆菌毒素：迄今最毒的致死毒素,据分析推算,成人致死量仅需一亿分之七克(70ng),有7种不同免疫型体.硒与白内障:营养需要范围为110-7 210-6;达到310-6 110-5将引起慢性中毒;超过110-5会引起急性中毒,以致突然死亡. 人视网膜含硒量7g正常。 动物肝脏、海味、大蒜、蘑菇等含硒丰富。拿破仑死因：头发分析(中子活化、荧光)，As、Pb含量特高，中毒而死。侍者所为。第五张，PPT共七十六页

3、，创作于2022年6月最大的兴奋剂丑闻源头来自世界头号体育强国美国，特别是继2003年10月美国反兴奋剂机构破译了巴尔科实验室老板康特研制的隐蔽型兴奋剂THG后，一大批世界级体育明星相继从兴奋剂的泥潭中浮出水面，让人触目惊心。 巴黎田径世锦赛女子两枚金牌得主怀特 去年室内世锦赛女子1500米冠军和世界纪录保持者雅各布斯 男子百米世界纪录创造者蒙哥马利等多名世界一流选手，均被美国反兴奋剂机构以直接和间接证据处以禁赛。第六张，PPT共七十六页，创作于2022年6月 基因组计划、蛋白组计划等的实现 纳米技术的发展和应用 人类在分子水平上认识世界 生态环境保护检测和发现污染源 早期诊断疾病保证人类健康

4、 兴奋剂的检测 原子量的准确测定 生命过程的控制 工农业生产的发展分析化学已成为21世纪生命科学和纳米科技发展的关键 第七张，PPT共七十六页，创作于2022年6月“十五”国家重大科技专项“食品安全关键技术”课题01：食品安全检测实验室质量控制规范研究；课题02：农药残留检测技术课题03：兽药残留检测技术课题04：重要有机污染物的痕量与超痕量检测技术课题05：生物毒素和中毒控制常见毒物检测技术课题06：食品添加剂、饲料添加剂和违禁化学品检测技术课题07：食品中主要人兽共患疾病及植物疫疾病病原体检测技术课题08：全国食品污染监控体系研究课题09：食源性疾病的pulsenet建立与检测技术课题10

5、：进出口食品安全监测与预警系统研究第八张，PPT共七十六页，创作于2022年6月1.由分析对象来看 有机物分析无机物分析生物活性物质2.由分析对象的数量级来看3.由分析自动化程度来看常量微量痕量分子水平手工操作仪器自动全自动智能化仪器二、分析化学的分类第九张，PPT共七十六页，创作于2022年6月 根据分析对象的含量划分： 痕量分析 常量分析 半微量分析 微量分析分析方法名称常量分析半微量分析微量分析痕量分析按含量分 1%0.01-1% 0.10.1 0.010.01 0.0001 1010 10.011 Q表, 可疑值应舍去, 反之则应保留。测量次数n345678910Q0.900.940.

6、760.640.560.510.470.440.41Q0.950.970.840.730.640.590.540.510.49第四十五张，PPT共七十六页，创作于2022年6月例4：某土壤含锌质量分数测定结果如下: 6.96310-5、7.12110-5、7.08710-5、7.13810-5、7.12310-5、7.119 10-5、7.20710-5。其中6.96310-5 应否舍去(P = 0.95) 解：查表: n = 7, P = 0.95时,Q表 = 0.59, Q计算 F表值, 说明存在显著性差异；若相反，说明不存在显著性差异。例6：某分析9次结果的标准偏差为0.060，再用另一

7、不同的分析方法分析7次，得标准偏差为0.035。问这两种方法的精密度是否存在显著性差异(置信度为95%)？ 解：n1= 9，S1 = 0.060； n2 = 7，S2 = 0.035查表得：F= 4.15。F计算 99.9%) 性质稳定 组成与化学式完全符合 有较大的摩尔质量 标准溶液：已知浓度的溶液，用于滴定 待测物质标准溶液的配制： 直接配制法 间接配制法第五十八张，PPT共七十六页，创作于2022年6月应 用范 围基 准 物 质干 燥 条 件标 定对 象名 称化 学 式酸碱滴定无水碳酸钠硼砂邻苯二甲酸氢钾二水合草酸Na2CO3Na2B4O710H2OKHC8H4O4H2C2O42H2O2

8、70 300置于盛有NaCl,蔗糖饱和溶液的密闭器皿110 120室温空气干燥酸酸碱碱沉淀滴定氯化钠NaCl500 600硝酸银配位滴定锌氧化锌碳酸钙ZnZnOCaCO3室温干燥器中保存900 1000110EDTAEDTAEDTA氧化还原滴定草酸钠重铬酸钾溴酸钾Na2C2O4K2Cr2O7KBrO3130140 150130氧化剂还原剂还原剂常用的基准物质的干燥条件和应用范围第五十九张，PPT共七十六页，创作于2022年6月 直接配制法直接用容量瓶配制，定容。【可直接配制标准溶液的物质应是基准物质】 准确称取一定基准物质，溶解后配制成一定体积的溶液，根据物质的质量和体积计算出此溶液的准确浓度

9、。 也可准确量取一定体积的已知浓度的溶液，稀释成一定体积的溶液，计算出稀释后溶液的准确浓度。第六十张，PPT共七十六页，创作于2022年6月 间接配制法先配制成与所需浓度相近的溶液； 然后用基准物质进行标定，求出 其准确浓度。 配制溶液 配制成近似所需浓度的溶液。 标定 用基准物或另一种已知浓度的标准溶液来滴定。 确定浓度 由基准物质量（或体积、浓度），计算确定之。例： NaOH溶液、盐酸溶液等的配制第六十一张，PPT共七十六页，创作于2022年6月被测物质的浓度c(A)：被测物质的量n(A)与滴定剂的量n(B)的关系：被测物质的质量m(A)：被测物质的含量w(A)：第六十二张，PPT共七十六

10、页，创作于2022年6月例8：称取基准物质H2C2O4.2H2O (126.07g/mol) 0.1258g用NaOH溶液滴定到终点，消耗19.85毫升，求NaOH的浓度。解：H2C2O4 + 2NaOH = NaC2O4 + 2H2O n(H2C2O4 ) : n(NaOH) = 1 : 2 n(NaOH) = 2 n (H2C2O4) (cV) NaOH = 2 m(H2C2O4) / M(H2C2O4) c NaOH = 2 0.1258 / 126.070.01985 = 0.1005 mol/L四、滴定分析计算第六十三张，PPT共七十六页，创作于2022年6月例9：粗铵盐2.000克

11、加入过量氢氧化钠溶液中，加热蒸发出的氨吸收在50.00毫升，浓度为0.5000mol/L标准盐酸中，过量的酸用浓度为0.4500mol/L的标准NaOH溶液回滴定到终点，用去NaOH体积为2.31ml，计算样品中NH3的百分含量。解：HCl NH3 HClNaOH nNH3 = nHCl - nNaOH nNH3 = (50.000.5000 - 0.45002.31)10-3 = (25.00 - 1.04) 10-3 =23.96 10-3 NH3的百分含量 = (23.9610-317.03/2.000)100% = 20.40%第六十四张，PPT共七十六页，创作于2022年6月例10：

12、标定约0.05 molL-1的HCl溶液准确浓度，滴定时希望每次消耗HCl溶液的体积在20mL 30mL之间，则称取基准物质硼砂(Na2B4O710H2O)的质量范围是多少？解：Na2B4O710H2O + 2HCl = 4H3BO3 + 5H2OV(HCl) = 20 mL、c(HCl) = 0.05 molL-1解得： m = 0.2 g V(HCl) = 30mL、c(HCl) = 0.05 molL-1解得： m = 0.3 g 称取基准物质硼砂的质量范围为0.2 0.3 g。第六十五张，PPT共七十六页，创作于2022年6月例11：为标定Na2S2O3溶液，称取基准物质K2Cr2O7

13、 0.1260 g。用稀盐酸溶解后，加入过量KI置于暗处5 min待反应完成后加入水80 mL，用Na2S2O3滴定，终点时耗用Na2S2O3 19.47mL,计算Na2S2O3的浓度。解：K2Cr2O7 + 6KI +14HCl = 2CrCl3 + 3I2 + 8KCl + 7H2O I2 + 2 Na2S2O3 = 2KI + Na2S4O6K2Cr2O73I26Na2S2O3 n(K2Cr2O7) : n(Na2S2O3) = 1 : 6 根据物质量比关系，则有：n (Na2S2O3) = 6 n (K2Cr2O7) (cV)Na2S2O3 = 6 m (K2Cr2O7) /M (K2

14、Cr2O7) cNa2S2O3 = 6(0.1260/294.2)/19.4710-3 = 0.1320 mol/L 第六十六张，PPT共七十六页，创作于2022年6月例12：解：含磷试样0.2000g处理成溶液，把磷沉淀为MgNH4PO4，将沉淀洗涤后，再溶解，然后在适当的条件下，用0.01000molL-1EDTA标准溶液滴定其中的Mg2+，用去40.00ml，求试样中P2O5和P的质量分数。已知P的原子量为30.97，O的原子量为16.00。样品中是否存在P2O5和P两种物质？计算结果应该保留多少位有效数字？第六十七张，PPT共七十六页，创作于2022年6月第五章重点和考点掌握误差分类与

15、减免方法，精密度和准确度的关系。系统误差方法误差仪器误差试剂误差操作误差减免方法对照试验空白试验校正仪器随机误差（偶然误差）减免方法增加平行测定次数增加试样用量第六十八张，PPT共七十六页，创作于2022年6月精密度和准确度的关系准确度表示测量值与真实值相符合的程度，用误差（绝对误差、相对误差）来度量；准确度高则测量的准确性好，误差小；准确度与系统误差和随机误差（偶然误差）均有关系。精密度表示一系列测量值相互之间的符合程度，用偏差（绝对偏差、相对偏差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差、相对标准偏差）来度量；精密度高则测量值之间离散程度小，测定结果的重现性好，偏差小；精密度主要与随机误差（偶然误

16、差）有关。所有测定都要求一定的准确度，而精密度是保证准确度的必要条件。即测定结果的准确度高，则测定结果的精密度也一定高；但精密度高不一定表示测定结果的准确度就好！第六十九张，PPT共七十六页，创作于2022年6月掌握有效数字及运算规则定义：测量数据中能够正确反映一定量的数字，是能够实际测量的数字。记录原则：最后一位是不确定的数字，而该位数以前的其它数字均为确定数字。修约规则：四舍六入五成双运算规则：加减法，“向小数点最近者看齐” 乘除法，“向有效数字最少者看齐”第七十张，PPT共七十六页，创作于2022年6月掌握滴定分析基本概念和原理、滴定反应的要求与滴定方式、基准物质的条件、标准溶液的配制及

17、滴定结果的计算。滴定反应的要求：反应必须按反应式的计量关系完全反应；反应迅速，瞬间完成；有合适的方法确定滴定终点；干扰易排除。滴定方式：直接滴定反滴定置换滴定间接滴定第七十一张，PPT共七十六页，创作于2022年6月基准物质的条件纯度要高；（99.9）组成恒定；（与化学式相符）性质稳定；有较大的摩尔质量。标准溶液的配制直接法间接法第七十二张，PPT共七十六页，创作于2022年6月练习1. 作为基准物质必须满足的四个要求是 、 、 和 。2. 终点误差是指 。3. 表达一组实验数据精密度高低的最好方式是用（ ） A.偏差 B.平均偏差 C.相差 D.标准偏差4式（92.27+15.01-3.17

18、）/1012.1 计算结果的有效位数是（ ） A.三位 B.四位 C.五位 D.随便5. 下列各数中，有效数字位数为四位的是（ ）。 A. c(H+) = 0.0003 molL-1 B. pH = 10.69 C. 4000 D. THCl/NaOH = 0.1087 gmL-1 第七十三张，PPT共七十六页，创作于2022年6月6. 已知邻苯二甲酸氢钾的相对分子质量为204.2，用它来标定 0.1000 molL-1的NaOH溶液，宜称取邻苯二甲酸氢钾（ ）。 A. 0.25 g左右 B. 1 g左右 C. 0.45 g左右 D. 0.1g 左右 7下列叙述正确的是（ ）。 （A）误差是以真值为标准的，偏差是以平均值为标准的。实 际工作中获得的 “误差”