石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证

1、2021.03.09石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证时间：2021.03.09创作：欧阳法1材料与方法14仪器Z-2700石墨炉原子吸收分光光度计；铅空心阴极 灯；EH-20B电热板；DGH-9123A型电热恒温鼓风干 燥箱。1.2试剂试剂用水为纯化水。121硝酸：优级纯。1.2.2 30%过氧化氢:优级纯。1.2.3磷酸二氢镂溶液（2O0L）:称取2.0 g磷酸二氢 镂（分析纯），以水溶解稀释至100 mLo1.2.4铅标准储备液：准确吸取铅标准储备液 （1.0mg/mL,国家标准物质中心提供）l（）.（）mL于 lOOmL容量瓶中,加硝酸2.0mL,定容至刻度。如此 多次逐级稀释成每毫

2、升含l（）（）ng铅的标准储备液。1.4样品处理准确称取().5g样品置聚四氟乙烯瓶中，加入 5mLHN()3和3mLH2()2,摇匀后加盖密封，置于不锈 钢套内拧紧，放置23h。放置15()C恒温干燥箱内保 持34h,取出冷至室温，于14()C电热板上赶酸， 蒸至().5l.OmL后，取下冷却，用纯化水定容至刻 度，摇匀，待上机测定。同时进行空白试验。1.5样品测定1.5.1标准曲线绘制准确吸取l()()ng/mL 铅标准溶液 0.00ml2.00ml、5.00ml、lO.Omk 15.0mk 20.0ml,置于 100ml 容量瓶中，加入2.0mL硝酸，定容至刻度，摇匀。各 自相当于().

3、()、2.()、5.()、10.()、15.()、20.0ng/mL 的 铅。吸取2(加L注入石墨炉测定铅元素，测得其吸光 值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。1.5.2样品测定分别吸取样液和试剂空白液20|iL注入石墨炉测 定铅元素，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性 回归方程中求得样液中铅含量。1.5.3基体改进剂的使用在测定液注入石墨炉前，加入基体改进剂磷酸二氢狡(20g/L) 5piLo2方法验证2.1线性范围采用上述仪器试验条件，对配制好的().()()、2.0()、5.()()、1().()、15.0 20.0ng/mLPb 标准系列进行 分析，并对其吸光值(y)与浓度(

4、x)进行回归分析，得工 作曲线回归方程:y=0.00828x+0.00802, r=0.9997,说 明铅浓度在()()()20.0ng/mL范围内具有良好的线性 关系。2.2最低检出限与定量限以3倍信噪比为检测低限，试验结果显示，铅的 最低检出限分别为().()5ng/mLo以1()倍信噪比为定 量限，若称取().5g样品消化并定容至5()mL测定，铅 对应的定量限分别为16.7|ig/kgo2.3回收率试验称取同一样品6份，进行3个浓度的铅含量加标 回收率试验，并且每个浓度做2个平行。试验结呆表 明，铅的加标回收率在96.8%103.8%之间，结果见 表1。表1回收试验结果编号本底含量 蜒

5、)加入量(Pg)测左值(pg/g)回收率(%)回收率平均值(%)10.4910.100.68697.599.220.693101.03050.800103.0100.540.7859&050.200.906103.8100.360.87896.82.4精密度试验2.4.1标准品精密度试验以上述仪器条件，分别对10ng/mL铅标准工作 液连续进样11次，测定相对标准偏差分别为 1.()5%。2.4.2样品精密度试验准确称取同一样品5份进行平行测定，测定结果 见表2。表2样品精密度试验结果12345RSD(%)样品含呈(mg/k 0.50 g)0.460.500.500.503.62.5含量测定按照上述试验方法，对国家标准物质灌木枝叶 (GBW07602)进行样品处理及上机测定，测定结果 在标准值范围内，结果见表3。表3含量测定结果样品名称测定项目标准值测定值灌木枝叶铅7.1l.lmg/kg7.58 mg/kg3小结本文以检出限、回收率、精密度等