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文档简介

1、实验九双波长分光光度法测定复方制剂含量实验目的:1、掌握双波长分光光度法消除干扰的原理和波长选择原则。2、掌握紫外-标准对照法测定药物含量及计算方法。3、熟悉紫外分光光度仪的构造和使用操作。实验原理:复方磺胺嘧啶片系由磺胺嘧啶和甲氧苄啶组成的复方制剂。两者在紫外区有较强的吸收。在盐酸溶液(f)中,磺胺嘧啶在处有吸收,而甲氧苄啶在此波长处无吸收,故可在此波长处直接测定磺胺嘧啶的吸收度而求得含量。甲氧苄啶在波长处有较大吸收,而磺胺嘧啶在处与处有等吸收点。故可采用双波长法以为测定波长,为参比波长,测定甲氧苄啶在该两波长处的()值来计算含量。复方氨基比林注射液又称安痛定注射液,系氨基比林、安替比林和巴

2、比妥组成的复方制剂,采用双波长分光光度法测定安替比林的含量。根据巴比妥在酸性溶液中不呈解离状态,而无明显紫外吸收;安替比林在处有较强的吸收;氨基比林在和处有等吸收,选择安替比林的吸收峰波长为测定波长入1氨基比林的等吸收波长为参比波长入2则只与安替比林的浓度有关,而巴比妥、氨基比林及其他辅料不干扰测定。实验器材:试药:磺胺嘧啶对照品,甲氧苄啶对照品,复方磺胺嘧啶片,安替比林对照品,安痛定注射液。仪器:紫外分光光度仪,石英比色皿,容量瓶,移液管。实验内容与方法:TOC o 1-5 h z(一)复方磺胺嘧啶片()本品每片中含磺胺嘧啶()应为;含甲氧苄啶()应为45.05。5.0mg处方磺胺口密陀40

3、0g,甲氧节陀刘g制成1000片含量测定磺胺嘧啶取本品片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于磺胺嘧啶2,置量瓶中,加氢氧化钠溶液适量,振摇使磺胺嘧啶溶解,并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液,置另一量瓶中,加盐酸溶液(-)稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(附录),在的波长处测定吸收度;另取C干燥至恒重的磺胺嘧啶对照品适量,精密称定,加盐酸溶液(-)溶解并定量稀释制成每中约含M的溶液,同法测定;计算,即得。甲氧苄啶精密称取上述研细的细粉适量(约相当于甲氧苄啶),置量瓶中,加冰醋酸振摇使甲氧苄啶溶解,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另精密称取甲氧苄啶对照品与磺胺嘧啶对照品

4、约,分置量瓶中,各加冰醋酸溶解,加水稀释至刻度,摇匀,前者作为对照品溶液(),后者滤过,取续滤液作为对照品溶液()。精密量取供试品溶液与对照品溶液()、()各,分置量瓶中,各加盐酸溶液(-)稀释至刻度,摇匀,照分光光度法测定。取对照品溶液2)的稀释液,以为参比波长入,在波长附近(每间隔)选择等吸收点波长为测定波长(入),要求入入。再在入和入波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(的稀释液的吸收度,求出各自的吸收度差值(),计算,即得。二)、复方氨基比林注射液(y)本品每注射液中含氨基比林()应为,含安替比林(应为,含巴比妥()应为处方氨基比林5Qg戈-綾PLj林巴比妥注射用水适量含量测定精密量取本品注射液,用盐酸稀释至,摇匀,精密量取此液,用盐酸稀释至,摇匀,即得供试液。另精密称取安替比林对照品约,用盐酸溶解并稀释至,摇匀,精密量取此液,用盐酸稀释至稀摇匀,即得对照液(约为IJ)。实验注意事项:石.英比色皿的正确使用和吸收度校正。吸.收度读数三次,取平均值计算含量。读.数后及时关闭光闸以保护光电管。片.剂取样量应是根据平均片重和片剂规格量,计算出来的相当于规定量主药的片粉重量(片粉重量平均片重

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