工艺流程设计模板

1、第1章木聚糖提取工艺路线的选择.错误!未定义书签。1.1酸法.错误!未定义书签。1.2碱法.错误!未定义书签。1.3高温蒸煮法.错误!未定义书签。第2章木聚糖醚化工艺路线的选择32.1NaOH和一氯乙酸用量对DS的影响.32.2醚化和碱化反应时间对DS的影响.42.3醚化和碱化反应温度对DS的影响.5第3章流程设计说明73.1蔗渣原料预处理阶段73.2木聚糖提取阶段73.3羧甲基木聚糖合成阶段8第1章木聚糖提取工艺路线的选择据我们了解所知常见的木聚糖提取方式主要有以下3种。1.1酸法高温下，植物组成中的木聚糖在酸的作用下会水解成可溶性 的聚合度较低的木聚糖，从而将木聚糖从植物纤维中提取出来。但

2、 用酸法抽提半纤维素时木聚糖基本上都水解成单糖即木糖，因而 不能用于木聚糖的生产。酸法提取木聚糖多用于木糖的生产。1.2碱法由于木聚糖能够溶在碱当中，因此采用稀碱液浸泡或者在较 高温度下(60C)下浸泡提取木聚糖。但碱法对设备腐蚀性很大，不 适于工业生产，且碱的回收利用较难，易造成环境污染。1.3高温蒸煮法在高温的环境中，木聚糖链发生水解断裂，释放出乙酸降低环 境的pH值，使木聚糖进一步发生自身水解反应，糖苷键断裂，释放 出聚合度较小可溶的木聚糖。综合上述方法的优缺点，分析比较得出采用高温蒸煮法是最 为适合的工艺路线。另外 由于用0.1%强酸在适当温度下浸泡蔗渣，硫酸能很好地 使组织纤维结构疏

3、松，破坏了它的机械牢固性，削弱了纤维素之间 的连接性，使木聚糖得以游离。故而采用硫酸预处理甘蔗渣，即用 0.1%强酸在60C下浸泡蔗渣。同时，由于木聚糖不溶于乙醇，故用 乙醇作沉淀剂可使木聚糖沉淀。最终选择的木聚糖提取工艺路线为：用0.1%硫酸在60C下浸 泡粉碎后的蔗渣6个小时，其中加入的V（ 0.1%硫酸）与V（蔗渣） 为1.5: 1。压出滤液得到处理后的蔗渣。将处理后的蔗渣送入蒸煮 罐，其中加入的V（水）与V（蔗渣）为1: 1，在120C高温下蒸煮1 个小时将木聚糖释放出来。由于压滤后得到的溶液中含水较多，而 木聚糖含量较少，因此采用三效蒸发设备将大部分的水除去，再经 过换热器降低溶液温

4、度，以利于后续的沉淀步骤。由于木聚糖不溶 于乙醇，溶液经三效蒸发后在可常温下用95%的乙醇进行2次沉淀, 使木聚糖以沉淀的形式与溶液分离，每次沉淀所需乙醇用量约为 三效蒸发出口总溶液体积的1倍，最后将沉淀汇合经离心机将木聚 糖分离出来。第2章木聚糖醚化工艺路线的选择经过实验得知，在实验中经过使用NaOH溶液对CB进行碱化, 再用一氯乙酸溶液进行醍化得到产品CBX。在碱化、醍化的过程 中不同因素会对CB的取代度(DS)有不同影响。在选择工艺流线时, 主要从下面几点因素去考虑。2.1 NaOH和一氯乙酸用量对DS的影响氢氧化钠和一氯乙酸的量是在将BX结构理想化，即假设BX 是以D-木糖(AXU)为

5、结构单元的简单聚合物的基础上，以换算出 的AXU物质的量为基准来衡量的。氢氧化钠能够有效地破坏木聚糖分子内部氢键，生成木聚糖 氧负离子,形成大分子活性中心。按n( 一氯乙酸)：n(AXU)=1.25 : 1.00投料，V（乙醇）:V（水）=8 : 2, 45 C 下碱化2 h, 65 C 下醚 化3 h,考察氢氧化钠用量对DS的影响，结果见图1。$随着氢氧化 钠用量的增大而增大，在n（氢氧化钠）：n（AXU）= 3.25 : 1处出现极 大值。42.00取01.522.533.54n （NaOH）/n （AXU）图1.氢氧化钠用量对DS的影响按n（氢氧化钠）：n（AXU）= 3.00 : 1.

6、00投料,V（乙醇）:V（水）二 8 : 2, 45 C下碱化2 h, 65 C下醚化3 h,考察一氯乙酸用量对DS的影 响，结果见图2。$随着一氯乙酸用量的增大而增大，在n（-氯乙 酸）：n（AXU）=1.25 : 1处出现极大值。0.511.522.53n (一氯乙酸)/n (AXU)图2.氯乙酸用量对DS的影响2.2醚化和碱化反应时间对DS的影响在碱化阶段，木聚糖浸泡在碱性溶液中，促使木聚糖颗粒溶胀, 氢氧化钠小分子渗透到颗粒内部,与结构单元上的羟基反应,生成 木聚糖钠盐即醍化反应的反应活性中心。按八（氢氧化钠）：n（一氯 乙酸）:n（AXU）=3.00 : 1.25 : 1.00 投料

7、,V（乙醇）:V（水）=8 : 2,碱 化温度为45 C, 65 C下醍化3 h,考察碱化时间对DS的影响，结果 见图3。在碱化开始时，羧甲基木聚糖的DS随反应时间的延长而缓 慢增大，在反应进行到2 h时其DS达到最大值，而后开始缓慢的下 降。图3.碱化时间对DS的影响按 n（氢氧化钠）:n（一氯乙酸）:n（AXU）= 3.00 : 1.25 : 1.00 投 料,V（乙醇）:V（水）=8:2, 45 C下碱化2 h,醍化温度为65 C,醍化 时间分别为0.5、1.5、2.5、3、3.5、4.5、5 h时，结果见图4。 DS随醍化时间的延长而增大，醍化时间为3 h时DS达到最大值，而 后缓慢下

8、降。这是因为,开始随着醚化时间的延长,反应物木聚糖与醍化剂能够更充分接触,DS会增加；但时间过长，副反应会增加,DS下降。0.1 11111110.51.52.533.54.55醚化时间/h图4.醚化时间对DS的影响2.3醚化和碱化反应温度对DS的影响按以氢氧化钠）：n（一氯乙酸）:n（AXU）= 3.00 : 1.25 : 1.00投 料,V（乙醇）:（水）二8： 2,碱化2 h, 65 C醍化3 h,考察碱化温度与 DS的关系，结果见图5。DS随着碱化温度增大而增大，在碱化温度 为45 C处出现极大值，然后随碱化温度的增加而降低。这可能是 因为开始随着碱化温度升高,BX颗粒的逐渐溶胀,DS

9、随之增加；但 反应温度过高,BX易发生交联和热糊化，不利于产物生成。0.1 3035455565碱化温度/C图5.碱化温度对DS的影响按以氢氧化钠）:n（一氯乙酸）:n（AXU）= 3.00 : 1.25 : 1.00投 料,V（乙醇）:（水）=8:2, 45 C下碱化2 h,醍化时间为3 h,考察醍 化温度对DS的影响，结果见图6ODS随着醍化温度增加而增加，在 醍化温度为70 C处出现极大值，然后随反应温度的增加而降低。 这是因为升高温度，分子运动加剧，反应物间碰撞几率增加，反应 加速；可是如果反应温度过高，副反应加剧，则不利于目标产物生 成，另外还可能导致BX发生降解。455565707

10、580醚化温度/C图6.醚化温度对DS的影响考虑了物料摩尔比、反应时间、反应温度等因素对合成工艺 的影响，确定了合成较优工艺条件如下：乃（蔗渣木聚糖结构单 元）:n （氢氧化钠）:n （一氯乙酸）=1 ： 3 ： 1.25,溶剂V （乙醇）:V （水）=8 : 2, 45 C下碱化2 h, 65 C下醚化3 h。第3章流程设计说明根据最佳工艺路线进行流程设计。主要工艺流程包括:蔗渣原 料预处理、木聚糖提取、羧甲基木聚糖合成。3.1蔗渣原料预处理阶段来全原料仓库的蔗渣经过粉碎机（L101）粉碎后，用输送带 （V101）送至洗涤机（L102）清洗蔗渣。经过压滤机（L103）将蔗渣 中的污水除掉，而

11、干净的蔗渣经过提升机（V102）,与0.1%的硫酸 溶液一起送至第一个浸泡槽（F101a）浸泡，蔗渣再经过第二浸泡槽(F101b)、第三浸泡槽(F101c)、第四浸泡槽(F101d)、第五浸 泡槽(F101e)、第六浸泡槽(F101f)动态浸泡六个小时。浸泡好的 蔗渣经过浆泵(J101c)送至压滤机(L104),将浸泡液压出来，浸泡 过后的蔗渣与水一起送至第一蒸煮罐(F102a)中进行蒸煮，再经过 第二个蒸煮罐(F102b)动态蒸煮一个小时，最后将蒸煮好的蔗渣送 至下个阶段。3.2木聚糖提取阶段来至上一工段的蔗渣经过压滤机(L201),蔗渣经过洗涤送至 纸浆板系统。滤液则送入一个三效蒸发系统(

12、C201)蒸发出多余的 水分。蒸发出来的溶液经过一个管式换热器(C203)进行降温，将物 料液送至第一乙醇沉淀槽(F204a),用工业乙醇将木聚糖沉淀出来, 再经过第二乙醇沉淀槽(F204b)进行二次沉淀。其中沉淀那一部分 一起送至离心机(L201),将固体的木聚糖离心出来，并送至下一工 段。而沉淀槽出来的上层溶液，送至精馏塔(E201),对乙醇进行回收 利用。3.3羧甲基木聚糖合成阶段来至上一工段的木聚糖、经过计量槽(Y302a), 一氯乙酸经过 计量槽(Y302b),冠醚经过计量槽(Y302c) , NaOH溶液经过计量槽 (Y302d),还有一定的工业乙醇溶液，一起在第一反应器(D301a) 混合反应，再经过第二反应器(D301b),第三反应器(D301c)反应 得到羧甲基木聚糖。经过管式换热器(C301)换热，用盐酸溶液在中 和器(D302)中对物料进行中和，经过乙醇沉淀槽(D303)时用回收 回来的乙醇进行沉