ISO水质-流动分析方法对苯酚指数的测定

1、BS EN ISO 14402-1999 水质-流动分析方法对酚指数的测定(流动注射分析和连续流动分析) (Water quality - Determination of phenol index by flow analysis (FIA and CFA)前言这个英国标准是逐字复制国际标准组织14402：1999，并作为英联邦的标准执行。英联邦参与这个工作的准备是受水质委员会物理、化学、生物化学方法小组委员会的委托，具有以下职责：帮助问询者理解标准的内容对有关的国际和欧洲委员会的任何问询或者修改建议进行引见，使英联邦随时了解情况。关注相关的国际和欧洲的发展，在英联邦发布这些信息。可以从秘书

2、那里得到一份关于这个小组委员会的介绍。BS EN ISO 14402 是一系列水质标准中的一个,其他标准已经或者将要出版在BS 6068 的章节中.这个标准的二级标识符是BS6068-2.68.BS6068的很多章节包括在1到7部分中,下面是0到7的部分:0 绪论1 术语表2 物理,化学,生化方法3 放射线学方法4 微生物学方法5 生物学方法6 采样7 精密度和准确度注意:这个标准中的实验只能由具有适当化学经验的人来操作,而且要按照标准中的过程来执行.参照这个英国标准可以在BSI标准目录中查阅到,这部分目录的名称是“国际标准相应索引”，或者用BSI电子目录的“查找”功能来查阅。一个英国标准并不

3、完全包括一个合同中所有必须的规定，使用者要对自己的使用行为负责。遵从英国标准也不能免责。摘要这份文件包括封面，内部封面，EN ISO 标题页，EN ISO 前言页，ISO 标题页，ii到iv页，1到17页和封底。当文件最终发行的时候BSI的版权声明也在文件中。出版以来的修改修改编号日期内容EN ISO 14402水质.流动分析方法对酚指数的测定(流动注射分析和连续流动分析)1999年7月23日这个欧洲标准由CEN批准CEN的成员应该遵守CEN/CENELEC 内部规则，保证这个欧洲标准作为国家标准的地位不会改变。关于国家标准的最新列表和目录可以从中心秘书处或者CEN 成员那里申请获得。这个欧洲

4、标准有三个官方版本（英文，法文，德文）。CEN成员翻译成自己国家语言的版本，经过通报给中心秘书处，具有与官方版本同等的作用。CEN成员国组织包括：澳大利亚，比利时，捷克，丹麦，芬兰，法国，德国，希腊，冰岛，爱尔兰，意大利，卢森堡，荷兰，挪威，葡萄牙，西班牙，瑞典，瑞士和英联邦前言ISO 14402：1999国际标准由ISO/TC147水质技术委员会和CEN/TC230水分析技术委员会共同完成，DIN协助秘书处工作。2000年3月左右这个欧洲标准将作为国家标准，也会以同样的内容出版，同时与这个标准不一致的国家标准将被废除。根据CEN/CENELEC内部规则，下列标准组织成员国应该执行这个欧洲标准

5、：澳大利亚，比利时，捷克，丹麦，芬兰，法国，德国，希腊，冰岛，爱尔兰，意大利，卢森堡，荷兰，挪威，葡萄牙，西班牙，瑞典，瑞士和英联邦来自CEN/CS的注释：这个前言可以修改为德语版本。在适当的时候，确定的和修改的前言，国际和相关欧洲出版物标准化附录也将用德语发布。通知ISO14402：1999 国际标准的内容由CEN批准作为欧洲标准，不能篡改。国际标准 ISO 14402水质流动分析方法对酚指数的测定(流动注射分析和连续流动分析)目次1适用范围12标准参考13 萃取后测定酚指标（没有蒸馏）13.1 原理13.2 干扰13.3 试剂23.4 仪器43.5取样.63.6过程.73.7 计算结果.8

6、4 蒸馏后测定酚指标（没有萃取）94.1 原理94.2 干扰94.3 试剂94.4 仪器104.5取样.134.6过程.134.7 计算结果.145 结果表示.146精密度和准确度.147 试验报告.14附录A.15参考文献 .17前言国际标准化组织是由各国标准化团体组成的世界性的联合会。制定国际标准工作通常由ISO的技术委员会完成。各成员团体若对某技术委员会确定的项目感兴趣，均有权参加该委员会的工作。与ISO保持联系的各国际组织（官方的或非官方的）也可参加有关工作。ISO与国际电工委员会（IEC）在电工技术标准化方面保持密切合作的关系。国际标准是参见ISO/IEC中的提出的规则起草的。 由技

7、术协会提出的国际标准草案要在各成员团体中投票选举。作为国际标准出版至少需要成员团体中的75%的团体投票同意。起草标准时要注意该标准中的某些因素可能会有专利保护。国际标准化组织不会为个别的或者所有的专利权负责。国际标准ISO14402是由技术协会ISO/TC147水质组，SC2物理，化学，生物化学方法小组委员会制定。附录A是这个国际标准的数据资料.引言水质检测采用流动分析法和自动湿化学法特别适合快速地检测大量样品。流动注射分析（FIA）1，2和连续流动分析（CFA）3是有区别的。两种方法都包括自动取样到一个流动系统中，样品中的待分析物在流动系统中与试剂反应。样品可能会在流动系统中完全反应。反应产

8、物用一个流动检测器检测。酚指标是一个常规分析的项目，在特定的反应条件下形成有颜色的浓缩产物，以此能够测定一组芳香族化合物。分析结果用酚的浓度来表示。这个国际标准描述了两种方法：萃取后测定酚指标（没有蒸馏）和蒸馏后测定酚指标（没有萃取）这个可以作为其他条件下特殊问题的研究参考。水质.流动分析方法对酚指数的测定(流动注射分析和连续流动分析)适用范围这个标准列举了两种方法适用于不同来源的水（如地下水、地表水、渗出水、废水）中质量浓度在0.01mg/L1mg/L 的酚指数的测定。在特殊条件下应用范围可以随操作条件而改变。第三项描述了萃取后测定酚指标（没有蒸馏）的方法，第四项描述了蒸馏后测定酚指标（没有

9、萃取）标准参考下面标准文件包含了一些规定，通过下面内容中的参考书目构成了国际标准中的这些规定。过期的参考，后来的修改修订以及任何这样的出版物均不适用。但是，基于这个国际标准的组织可以研究下面这些标准文件应用的可能性。对于没有期限的参考可以用在最新版本的标准文件中。ISO和IEC的会员继续登记目前正确的国际标准。ISO：3696：1987，分析实验室用水内容和实验方法ISO：56673：1994，水质取样第三部分：手工取样和保存指导ISO6439：1990，水质4氨基安替比林分光光度蒸馏法测试酚指标3 萃取后测定酚指标（没有蒸馏）3.1原理样品被注入一个连续流动的载体流中与连续流动的4-氨基安替

10、比林和过氧化二硫酸钾溶液混合。样品中的酚类化合物被过氧化二硫酸钾氧化，生成的醌与4-氨基安替比林反应，生成有色的缩合产物。此产物经过一个流动萃取装置（例如疏水性半透膜）从液相中被萃取到氯仿中，氯仿相被分离后，有机相的吸光度用分光计在470nm475nm 分光测定。更多关于这个分析技术的信息在参考书目的6到9中。标准中描述的实验要由具有一定能力的人员来操作，这是基本的要求。3.2干扰3.2.1化学干扰芳香胺类也可以与4氨基安替比林发生呈色反应产生正干扰。当样品与试剂混合pH值没有达到10.0至10.5之间也会产生干扰，特别是在有强酸强碱和有缓冲作用样品存在的情况下。这时可以加一些试剂调节样品的p

11、H值在5到7之间。更多关于干扰的信息在参考书目5中。3.2.2由流动注射分析和连续流动分析引起的物理干扰样品中包含了3.5最后一段中提到的特殊物质，混浊物质不会引起干扰。如果是有颜色的物质，要检查颜色是否能被氯仿萃取出来，来判断样品空白中没有4-氨基安替比林和过氧化二硫酸钾。两种测量方法的不同要在评估的时候进行考虑。（根据3.7）内部实验（参见第6条和附录A）表明废水中的清洁剂对测量结果有很大影响，因为产生的泡沫一方面会扰乱流动系统中挥发酚的蒸馏（蒸馏后测定酚指数，见第4条），另一方面会影响相分离的过程（萃取后测定酚指数，见第3条）总之这种干扰很容易发现。在有清洁剂存在的情况下，本标准只适用于

12、挥发酚质量浓度0.1mg/l以上的测定。3.3试剂只能用分析纯的试剂。试剂的空白值需要按规律检查（见3.6.3）.用于流动系统的溶液需要脱气处理。如果没有特别说明，推荐在减压条件下脱气，因为这样可以同时使溶液净化。警告酚有毒并且容易经过皮肤吸收，氯仿有毒并且致癌。包含这些物质的废液应当妥善处理。3.3.1 水，与ISO3696中一级水3.3.2 氢氧化钾 ，KOH3.3.3 碳酸氢钠，NaHCO33.3.4 4氨基安替比林，C11H13N3O3.3.5 过氧化二硫酸钾，K2S2O83.3.6 苯酚，C6H5OH3.3.7 硼酸，H3BO33.3.8 乙醇， C2H5OH,96%质量分数3.3.

13、9 异丙醇C3H7OH，100质量分数3.3.10 硫酸 密度1.84g/ml3.3.11 盐酸 HCl，50质量分数3.3.12 氢氧化钾溶液 浓度1mol/l3.3.13 缓冲溶液用1000ml容量瓶中放入500ml水（3.3.1），再放入23g碳酸氢钠（3.3.3），27g硼酸（3.3.7），35g氢氧化钾（3.3.2）用水定容到刻度。缓冲溶液的PH值大概是10.3.可以稳定存放一个月3.3.14 载流（图表1中的C）水（3.3.1）减压脱气3.3.15 4氨基安替比林溶液（图表1和2中的R1）在100ml的容量瓶中放入0.5g4氨基安替比林（3.3.4）和50ml左右的缓冲溶液（3.3

14、.13），用缓冲溶液（3.3.13）定容至刻度。溶液脱气，例如用过滤膜每天配制3.3.16过氧化二硫酸钾溶液（图表1和2中的R2）在100ml的容量瓶中溶解5g过氧化二硫酸钾（3.3.5），放入大概90ml的水（3.3.1），用氢氧化钾溶液（3.3.12）调节PH值到11，用水定容至刻度。溶液脱气，例如用过滤膜每周配制3.3.17氯仿（图表1和2中的Org）用滤膜脱气或者超声脱气三分钟3.3.18 苯酚储备液 密度1000mg/l在1000ml容量瓶中放入1000g苯酚（3.3.6），用水定容至刻度。只能用无色结晶苯酚。溶液冷藏（25）稳定一个月3.3.19 苯酚标准溶液I，密度10mg/l移

15、去1ml储备液（3.3.18）到100ml容量瓶中，用水（3.3.1）定容至刻度溶液冷藏（25）稳定一个月3.3.20苯酚标准溶液II，密度10mg/l移去1ml标准溶液（3.3.19）到100ml容量瓶中，用水（3.3.1）定容至刻度溶液冷藏（25）稳定一个星期3.3.21 校准溶液通过稀释苯酚标准溶液I和II来得到想要的浓度每个工作曲线至少5个校准浓度按下面的步骤来做工作曲线，以6个校准溶液为例。a) 工作曲线I（0.1mg/l至1mg/l）分别移取标准溶液I（3.3.19）1ml，3ml，5ml，6ml，8ml和10ml到100ml容量瓶中，并用水（3.3.1）定容。这些校准溶液的浓度分

16、别是0.1mg/l,0.3mg/l,0.5mg/l,0.6mg/l,0.8mg/l和1.0mg/lb) 工作曲线II（0.01mg/l至0.1mg/l）分别移取标准溶液II（3.3.20）1ml，3ml，5ml，6ml，8ml和10ml到100ml容量瓶中，并用水（3.3.1）定容。这些校准溶液的浓度分别是0.01mg/l,0.03mg/l,0.05mg/l,0.06mg/l,0.08mg/l和0.1mg/l这些校准溶液每天配制3.4仪器3.4.1流动注射分析系统（FIA）流动注射分析系统由下面这些部分构成（见图表1）a）试剂贮液器b）低速蠕动泵采用特殊泵管，速率见图表1c）用来提供氯仿的瓶子

17、d）可注射适当容量样品注射器e）相分隔和相分离萃取模块（例如PTFE疏水半透膜）膜厚：150um至200um；孔径：0.5um至2um；空隙率：75f）传送管和反应环，内径0.5mm至0.8mm，管路连接头和T型连接头采用化学惰性材料，有极小的死体积。g）光谱检测器，光程10mm，波长470nm至475nmh）记录仪（带图记录器、积分仪或者打印机/绘图仪）注意：总之是记录峰高i）自动进样关键词C：载流（3.3.14）R1：4氨基安替比林溶液（3.3.15）R2：过氧化二硫酸钾溶液（3.3.16）Org：氯仿（3.3.17）1 蠕动泵（速率 ml/min）2 注射器600ul 工作曲线范围是0.

18、01至0.1mg/l200ul 工作曲线范围是0. 1至1.0mg/l3 反应环：60cm/内径0.5mm4反应环：80cm/内径0.5mm5 萃取模块：160cm/内径0.7mm5.1相分隔器5.2 相分离器6 检测器：光程：1cm，波长：470nm至475nm7 废液图表1流动注射分析萃取法（无蒸馏）测定0.01mg/l 至1.0mg/l酚指数（根据3.4.1）3.4.2 连续流动分析（CFA）流动注射分析系统由下面这些部分构成（见图表2）a）自动进样器可重复进样品或者载流b）试剂贮液器c）低速蠕动泵采用特殊泵管，速率见图表2d）用来提供氯仿的瓶子e）具有高度重现性的气泡，样品和试剂，适当

19、的传送系统和萃取系统，用玻璃，化学惰性的塑料或者金属将它们连接装配起来。用适当的分离器将有机相从溶液中分离出来f）光谱检测器，光程0.5cm至5cm，波长470nm至475nmg）记录仪（带图记录器、积分仪或者打印机/绘图仪）注意1：总之是记录峰高注意2：图表2中的CFA系统采用内径是2mm的管路，其他内径（例如1mm）也可以使用关键词R1 4氨基安替比林溶液（3.3.15） 4.2 相分离器R2 过氧化二硫酸钾溶液（3.3.16） 4.3反应环：150cm/内径2mmOrg：氯仿（3.3.17） 5 检测器：光程：0.5cm至5cm波长：470nm至475nm1 蠕动泵（速率 ml/min）

20、 6 分隔气（空气）2 反应环：40cm/内径2mm 7 进样 3 反应环：40cm/内径2mm 8 再进样4 萃取模块：160cm/内径0.7mm 9废液4.1相分隔器图表2连续流动分析萃取法（无蒸馏）测定0.01mg/l 至1.0mg/l酚指数（根据3.4.2）3.4.3 附加仪器a）容量瓶，100ml和1000mlb）移液管， 1ml至10mlc）膜滤器 孔径0.45umd）pH 测量装置（pH电极）3.5 取样用玻璃聚四氟乙烯（PTFE）容器取样使用之前，用pH值2左右的硫酸清洗容器和设备。采样后立即分析，或用硫酸（3.3.10或稀释液）或盐酸（3.3.11或稀释液）调节pH 至2左右

21、，在25暗处保存，24 小时内分析。经过酸化或者膜过滤，样品可以保存两个星期以上。可以根据自己的情况来使用这个保存方法。如果样品有可能堵塞管路，测量之前必须要过滤样品。3.6 过程3.6.1测试前的准备在测试之前用载体溶液、4-氨基安替比林溶液、过氧化二硫酸钾溶液、氯仿溶液连续流过流动分析装置，待基线平稳，进行基线调零。当基线保持不变（不漂移），就可以进行操作了。可以得到一个好的信噪比。信噪比对结果没有太大影响信噪比不好常见的原因是分离膜不好或者模块中有微量的水。如果模块中有微量的水可以用乙醇（3.3.8）或者异丙醇（3.3.9）来清洗。按照3.6.3中所说的查看试剂空白值和膜的功能。根据3.

22、6.4来进行校准。3.6.2 检查流路系统将系统调整到测量工作曲线II的状态，用校准溶液（3.3.21）0.05mg/l，1cm厚度的流动池吸光度应大于0.01cm1，否则这个系统不合适，需要用满足这个条件的系统来代替。注意：如果光度检测器（3.4.1，3.4.2）不能检测吸光度，可以用外置光度计进行检测。3.6.3 检查试剂空白待基线稳定用水代替R1（3.3.15）和R2（3.3.16），得到一个稳定的信号记录下来。如果吸光度（1cm厚流通池）减弱超过0.05cm1，就认为产物会自身凝集，如果出现这种情况就要重新检查溶液，流路系统（见3.6.2）和试剂空白（见3.6.3）接下来再进R1（3.

23、3.15）和R2（3.3.16）试剂3.6.4校准选择工作曲线I或II作为合适的曲线，然后准备好校准溶液，对每个工作曲线分别进行校准。以工作曲线I的FIA（3.4.1）方法为例，注射量是200ul，工作曲线I，注射量为600ul对于CFA（3.4.2）校准工作曲线时，选择合适的流通池厚度和泵速以获得最高浓度溶液的最大响应值。校准之前根据仪器说明将仪器归零。按顺序测量校准溶液（至少5个，见3.3.21）和试剂空白。获得校准溶液对应的测量值。测量样品（3.6.5）的条件应与校准条件相同.测量信号的大小与酚的质量浓度成比例。根据下面公式建立测量值的回归方程（1）：y=b+a （1）y是测量值，b 是

24、校准斜率，单位是l/mg或l/ug是校准溶液中酚的质量浓度，单位mg/l或者ug/la 是纵坐标上的截距进一步了解实验见3.6.53.6.5 测量样品用流动分析系统FIA或者CFA（3.4.1或者3.4.2），采用同样的方法分别测量样品。如果样品浓度超过了工作曲线的有效浓度范围，就要稀释样品或者换别的工作曲线进行分析。证实每个样品各自的工作曲线是有效的，至少测完10到20个样品后，测一个工作曲线中的高浓度或低浓度校准溶液。如果有必要就重新校准。3.7 计算结果用3.6.5中的方法得到测量值，根据3.6.4公式1计算溶液的质量浓度。用合适的校准函数，不能超过所选工作曲线的浓度范围。用公式（2）计

25、算质量浓度:=(y-a)/b （2）是校准溶液中酚的质量浓度，单位mg/l或者ug/l 其他符合的含义见公式（1）要考虑所有稀释步骤。4 蒸馏后测定酚指标（没有萃取）4.1原理样品被注入一个连续流动的载体流中，与磷酸混合，并在pH 值为1.4 下在管道内蒸馏。然后含有挥发酚类化合物的蒸汽的馏出液与连续流动的4-氨基安替比林和铁氰化钾溶液混合。馏出物中的酚类化合物被亚铁氰化钾氧化，生成的醌与4-氨基安替比林形成黄色缩合产物，此缩合产物可在流动分光仪中505nm515nm 下用光谱测定.标准中描述的实验要由具有一定能力的人员来操作，这是基本的要求。更多关于这个分析技术的信息在参考书目11中。也可以

26、用自动离线蒸馏设备.4.2干扰4.2.1化学干扰在很多pH值(pH=0.5,1.4,4)条件下都可以进行蒸馏.pH值等于4时,芳香胺也会被蒸馏出来与4-氨基安替比林反应,造成正干扰.为了只让挥发酚蒸馏出来,pH值应为1.4更多关于干扰的信息在参考书目5,11,12中。4.2.2由流动注射分析和连续流动分析引起的物理干扰当样品中盐的含量超过10g/l有可能堵塞蒸馏毛细管。这时要用水稀释样品。样品中包含了3.5最后一段中提到的特殊物质，混浊物质或者有色物质和加酸保存的样品(见3.6)不会引起干扰。内部实验（参见附录A）表明废水中的清洁剂对测量结果有很大影响，因为产生的泡沫一方面会扰乱流动系统中挥发

27、酚的蒸馏（蒸馏后测定酚指数，见第4条），另一方面会影响相分离的过程（萃取后测定酚指数，见第3条）。总之在CFA流动系统中这种干扰很容易被发现。在有清洁剂存在的情况下，本标准只适用于挥发酚质量浓度0.1mg/l以上的测定。4.3试剂见3.3。试剂的空白值需要按规律检查（见4.6.3）除了3.3中列出的试剂，还需要下面的试剂：.4.3.1 磷酸,H3PO4，85质量分数4.3.2 铁氰化钾 ，K3Fe(CN)64.3.3 氯化钾，KCl4.3.4 表面活性剂：十二烷基聚乙二醇醚C16H30O3，33到41，溶液质量分数30这个溶液可稳定存放4周。4.3.5 蒸馏试剂（图表3和4中的酸）用100ml

28、容量瓶中放入10ml磷酸（4.3.1）和80ml左右水（3.3.1），用水定容到刻度。脱气，用滤膜每条配制4.3.6载流（图表3中的C）水（3.3.1）减压脱气4.3.7 4氨基安替比林溶液II（图表3和4中的R3）在100ml的容量瓶中放入65mg4氨基安替比林（3.3.4）和80ml左右的水（3.3.1），加入0.5ml表面活性剂（4.3.4）用水定容至刻度。溶液脱气，例如用过滤膜每天配制4.3.8 铁氰化钾溶液（图表3和4中的R4）在100ml的容量瓶中溶解0.2g铁氰化钾（4.3.2），0.3g硼酸（3.3.7），0.5g氯化钾（4.3.3）放入大概80ml的水（3.3.1），用氢氧化

29、钾溶液（3.3.12）调节PH值到10.3，用水定容至刻度。溶液脱气，例如用过滤膜每天配制4.4仪器4.4.1流动注射分析系统（FIA）流动注射分析系统由下面这些部分构成（见图表3）a）试剂贮液器b）低速蠕动泵c）特殊泵管，速率见图表3d）可注射适当容量样品注射器e）蒸馏设备，有蒸馏玻璃毛细管，可加热至155；例如:大概长度80cm，内径1.5mmg）光谱检测器，光程0.5cm至5cm，波长505nm至515nmh）记录仪（带图记录器、积分仪或者打印机/绘图仪）注意1：总之是记录峰高注意2：图表3中有一个复合系统包含了流动注射和连续流动系统的组件。i）自动进样关键词C 载流（4.3.6） 6反

30、应环：30cm/内径0.5mmR3 4氨基安替比林溶液（4.3.7） 7反应环：60cm/内径0.5mmR4 铁氰化钾溶液（4.3.8） 8检测器：光程：0.5cm至5cm波长：505nm至515nm1 蠕动泵（速率 ml/min） 9 蒸馏试剂（酸）（4.3.5）2 注射器，取样量800ul 10分隔气（空气） 3 反应环：30cm/内径0.5mm 11 再进样4反应环：10cm/内径0.5mm 12废液5.1 加热 1555.2蒸馏模块图表3复合FIA/CFA系统蒸馏法（没有液液萃取）测定0.01mg/l 至1.0mg/l酚指数（根据4.4.1）4.4.2 连续流动分析（CFA）流动注射分

31、析系统由下面这些部分构成（见图表4）a）自动进样器可重复进样品或者载流b）试剂贮液器c）低速蠕动泵采用特殊泵管，速率见图表4 d）具有高度重现性的气泡，样品和试剂，适当的传送系统，用玻璃，化学惰性的塑料或者金属将它们连接装配起来。e) 流动蒸馏设备，具有蒸馏玻璃毛细管，可加热至155f）光谱检测器，光程0.5cm至5cm，波长505nm至515nmg）记录仪（带图记录器、积分仪或者打印机/绘图仪）注意1：总之是记录峰高注意2：图表2中的CFA系统采用内径是1mm的管路，其他内径（例如2mm）也可以使用关键词R3 4氨基安替比林溶液（4.3.7） 6反应环：50cm/内径1mmR4 铁氰化钾溶液

32、（4.3.8） 7检测器：光程：0.5cm至5cm波长：505nm至515nm1 蠕动泵（速率 ml/min） 8样品2 反应环：10cm/内径1mm 9分隔气（空气）3反应环：60cm/内径1mm 10蒸馏试剂（酸）（4.3.5） 4.1 加热 155 11 再进样4.2蒸馏模块 12废液5反应环：50cm/内径1mm图表4连续流动分析蒸馏法（无液液萃取）测定0.01mg/l 至1.0mg/l酚指数（根据4.4.2）4.4.3 附加仪器(见3.4.3)4.5 取样（见3.5）也可以用ISO 56673中的方法4.6 过程4.6.1测试前的准备加热流动分析装置中的蒸馏浴锅至155，开始注入水和

33、蒸馏试剂。待蒸馏装置的浓缩器的器壁上形成均匀的缩合物，就开始连续的注入4-氨基安替比林溶液和铁氰化钾溶液流过流动分析装置，代替水的注入。等待基线稳定，进行基线调零。当基线保持不变（不漂移），就可以进行操作了。可以得到一个好的信噪比。信噪比对结果没有太大影响信噪比不好常见的原因是冷凝不充分导致有气泡，这时要检查冷凝水的温度。按照4.6.3中所说的查看试剂空白值.根据4.6.4来进行校准。4.6.2 检查流路系统将系统调整到测量工作曲线II的状态，用校准溶液（3.3.21）0.05mg/l，1cm厚度的流动池吸光度应大于0.01cm1，否则这个系统不合适，需要用满足这个条件的系统来代替。注意事项见

34、3.6.24.6.3 检查试剂空白待基线稳定用水代替4氨基安替比林溶液（R3，4.3.7）和铁氰化钾溶液（R4，4.3.8），得到一个稳定的信号记录下来。如果吸光度（1cm厚流通池）减弱超过0.05cm1，就认为产物会自身凝集.如果出现这种情况就要重新检查溶液，流路系统（见4.6.2）和试剂空白（见4.6.3）接下来再进R3和R4试剂4.6.4校准选择工作曲线I或II作为合适的曲线，然后准备好校准溶液（3.3.21），对每个工作曲线分别进行校准。以工作曲线I和II的FIA（4.4.1）方法为例，注射量是800ul对于CFA（3.4.2）校准工作曲线时，选择合适的流通池厚度和泵速以获得最高浓度溶

35、液的最大响应值。校准之前根据仪器说明将仪器归零。按顺序测量校准溶液（至少5个，见3.3.21）和试剂空白。获得校准溶液对应的测量值。测量样品（4.6.5）的条件应与校准条件相同.测量信号的大小与酚的质量浓度成比例。根据3.6.4中公式（1）建立测量值的回归方程.4.6.5 测量样品用流动分析系统FIA或者CFA（3.4.1或者3.4.2），采用同样的方法分别测量样品。如果样品浓度超过了工作曲线的有效浓度范围，就要稀释样品或者换别的工作曲线进行分析。证实每个样品各自的工作曲线是有效的，至少测完10到20个样品后，测一个工作曲线中的高浓度或低浓度校准溶液。如果有必要就重新校准。4.7 计算结果用合

36、适的校准函数，计算溶液的质量浓度。用公式（2）(见3.7)5 结果表示结果至少有两个重要的指标实例萃取法测定酚指数(没有蒸馏): 2.0*10-1mg/l萃取法测定酚指数(没有蒸馏): 12*10-2mg/l蒸馏法测定酚指数(没有萃取): 91ug/l6 精确度和准确度附录A中表1至表4有内部实验室的统计数据7 实验报告实验报告中提及本标准将包含以下细节:a)水样的来源b)操作方法的规范，根据第三条或第四条c)介绍样品预处理过程d)介绍使用仪器的种类，或者流动分析的条件。e)依照第5条表示结果f)所有没有按这个方法的操作都可能影响结果的准确性。附录A统计数据表A1至A4的统计数据来自内部实验室

37、的实验,由DIN在1996年10月完成的.所有注解和脚注在表A4中表A1连续流动分析萃取法测定酚指数统计数据样品编号种类LnO%xcorrug/lXug/lRR%srug/lVCr%sRug/lVCR%1水a624036361000.912.523.269.02水b62407773952.92.906.398.73地表水c 624053531005.810.81.83.324地表水c72414.33563591016.831.9012.413.465地表水d62016.74845940.771.712.194.846地表水d72414.3666605918.151.3528.714.758废水e62405815289111.12.1127351.810废水f6240523438845.271.224656.2表A2流动注射分析萃取法测定酚指数统计数据样品编号种类LnO%xcorrug/lXug/lRR%srug/lVCr%sRug/lVCR%1水a72715.736361001.74.61.815.022水b8313.17763823.785.9419.630.93地表水c 82812.553541022.323.892.14.284地表水c11432.27356349989.592.7517.14.895地表水d83204847982.064.366.01