正溴丁烷的合成实验报告

1、正漠丁烷的合成实验报告正漠丁烷的制备实验一 1-漠丁烷的制备计划学时：5学时一、实验目的：1、学习以漠化钠、浓硫酸和正丁醇制备正漠丁烷的原理与方法；2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。二、实验原理:本实验中正漠丁烷是由正丁醇与漠化钠、浓硫酸共热而制得:【反应式】主反应：NaBr + H2SO4n-C4H9OH + HBr可能的副反应：HBr + NaHSO4n-C4H9Br + H2OCH3CH2CH2CH2OH2CH3CH2CH2CH2OH2HBr + H2SO4CH2CH2CH=CH2 + H2O(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O 2+ SO2 + 2H2O三、主要原料、

2、产品和副产物的物理常数【试剂】7.5ml(0.08mol)正丁醇，10g(0.10mol)漠化钠，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙四、实验装置：图1五、实验步骤：1、投料在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入7.5ml正丁醇和10g漠化钠，充分振荡后加入几粒沸石。（硫酸在 反应中与漠化钠作用生成氢漠酸，氢漠酸与正丁醇作用发生取代反应生成正漠丁 烷。硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行;若硫酸用量和浓度过小，不利于主 反应的发生，即氢漠酸和正漠丁烷的生成）2、以电热套为热源，按图1安装回流装置（含气体吸收部分）。（注意防止碱液 被倒吸）3、加热

3、回流在石棉网上加热至沸，调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并不时摇动 烧瓶促使反应完成。反应约3040min。4、分离粗产物待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗产物。（注意判断粗产物是否蒸完）。见【注释】（2）5、洗涤粗产物将馏出液移至分液漏斗中，加入10ml的水洗涤（产物在下层），静置分层后， 将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用5ml的浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未 反应的正丁醇及副产物正丁醚、1一丁烯、2一丁烯。尽量分去硫酸层（下层）。有机相依次用10ml的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥 的锥形瓶中，加

4、入12g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为 止。6、收集产物将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，蒸馏，收集99-103?的馏分。六、实验注意事项：1、投料时应严格按教材上的顺序;投料后，一定要混合均匀。2、反应时，保持回流平稳进行，防止导气管发生倒吸。3、洗涤粗产物时，注意正确判断产物的上下层关系。4、干燥剂用量合理。七、思考题：漠丁烷制备实验为什么用回流反应装置，漠丁烷制备实验为什么用球型而不用直型冷凝管做回流冷凝管，漠丁烷制备实验采用1:1的硫酸有什么好处，4.什么时候用气体吸收装置，怎样选择吸收剂，漠丁烷制备实验中，加入浓硫酸到粗产物中的目的是什么，漠丁烷制备实验中，粗产物用75

5、度弯管连接冷凝管和蒸馏瓶进行蒸馏，能否改成一般蒸馏装置进行粗蒸馏，这时如何控制蒸馏终点八、Kpq 八、,在1-漠丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果，习题：1、实验报告2、P.93【思考题】(1)(2)(3)预习：P.105-106正丁醚的制备思考题答案：此反应较慢，需要在较高的温度下、长时间反应，而玻璃反应装置可达到的 最高反应温度是回流温度，所以采用回流反应装置。因为球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流下来。减少硫酸的氧化性，减少有机物碳化;水的存在增加HBr溶解量，不易逃出 反应体系，减少HBr损失和环境污染。有污染环境的气体放出时或产物为气体时，常用气体吸收装

6、置。吸收剂应该 是价格便宜、本身不污染环境，对被吸收的气体有大的溶解度。如果气体为产物， 吸收剂还应容易与产物分离。除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物丁烯等。可用一般蒸馏装置进行粗蒸馏，馏出物的温度达到100?时，即为蒸馏的终点，因为1-漠丁烷/水共沸点低于100?，而粗产物中有大量水，只要共沸物都蒸出 后即可停止蒸馏。硫酸浓度太高：会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂。2 NaBr + 3 H2SO4(浓)？Br2 + SO2 + 2 H2O +2NaHSO4加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。P.93(

7、2)用硫酸洗涤:除去未反应的正丁醇及副产物1, 丁烯和正丁醚。第一次水洗:除去部分硫酸及水溶性杂质。碱洗(Na2CO3):中和残余的硫酸。第二次水洗:除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。篇二:正漠丁烷的制备实验报告成绩：老师签名：成绩：老师签名：篇三:有机化学实验报告-1-漠丁烷的制备1,漠丁烷的制备一、实验目的学习由醇制备漠代烃的原理及方法。练习回流及有害气体吸收装置的安装与操作。进一步练习液体产品的纯化方法、洗涤、干燥、蒸馏等操作。二、实验原理卤代烃是一类重要的有机合成中间体。由醇和氢卤酸反应制备卤代烷，是卤代 制备中的一个重要方法，正漠丁烷是通过正丁醇与氢漠酸制备而成的，HBr是一种 极易

8、挥发的无机酸，无论是液体还是气体刺激性都很强。因此，在本实验中采用NaBr与硫酸作用产生HBr 的方法，并在反应装置中加入气体吸收装置，将外逸的HBr气体吸收，以免造成对 环境的污染。在反应中，过量的硫酸还可以起到移动平衡的作用，通过产生更高浓 度的HBr促使反应加速，还可以将反应中生成的水质子化，阻止卤代烷通过水的亲 核进攻返回到醇。主反应 NaBr + H2SO4C4H9OH + HBr副反应C4H9OH2C4H9OHHBr + NaHSO4C4H9Br + H2OC2H5CHCH2+ H2O4H9OC4H9+ H2OBr2 + SO2 + H2OHBr + H2SO醇类、醚类可与浓硫酸作

9、用生佯盐溶于浓硫酸中，故用浓硫酸洗涤 的目的是除录像机，又佯盐遇水分解，必须用干燥漏斗进行此步洗涤(1):C4H9OH +H2SO4C4H9OC4H9 + H2SO4C4H9OH2HSO4C4H94H9HSO4H三、实验药品及物理常数四、实验装置图回流冷凝装置蒸馏装置五、实验步骤（1）在100ml圆底烧瓶中加入15ml水，然后加入18ml浓硫酸（分3-4次加）， 摇匀后，冷却至室温，再加入11.2ml正丁醇，混合后加入15g漠化钠（小心加入， 节不可在磨口处留有固体），充分振荡，加入几粒沸石，在烧瓶上装上球形冷凝管 回流（因为球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流下来），在冷凝 管

10、的上口用软管连接一个漏斗，置于盛水的烧杯中。（2）在石棉网上用小火加热回流半小时（在此过程中，要经常摇动）。冷却后， 改作蒸馏装置，在石棉网上加热蒸中所有的漠丁烷。（3）将馏出液小心地转入分液漏斗，用10ml水洗涤，小心地将粗品转入到另一 干燥的分液漏斗中，用5ml浓硫酸洗涤。尽量分去硫酸层，有机层依次分别用水、 饱和碳酸氢钠溶液和水各10ml洗涤。产物移入干燥的小三角烧瓶中，加入无水气 温化钙干燥，间歇摇动，直至液体透明。将干燥后的产物小心地转入到蒸馏烧瓶 中。在石棉网上加热蒸馏，收集99-103度的馏分，产量约为6-7g（产率约为 52%）。六、实验纯化过程与现象混合物（馏液）（呈淡白色浑

11、浊状）（丁醇、漠丁烷、丁醚、水、漠化氢、漠）上层下层（理论:水、HBr、Br2）（理论:丁烷、漠丁烷、丁醚）（实际：呈淡白色，为无机层）（理论:漠丁烷）（理论:丁醇、丁醚、浓硫酸）（实际:呈淡黄色）（实际:呈深黄 色）上层下层（硫酸、水，呈淡黄色）（漠丁烷）10ml碳酸钠上层下层（理论:硫酸、水）（理论:漠丁烷）（实际:呈淡白色）（实际:呈纯白色浑浊）滤渣滤液（水合氯化钙）（漠丁烷、无色透明）蒸馏正漠丁烷 产品产量:4.2g理论产量:0.12*137=16.44产率4.2/16.44=25%七、讨论理论与实验现象不同的原因及解决措施1、馏出液分两层，通常下层为粗正漠丁烷，上层为水，若反应的正丁

12、醇较多，或因蒸馏过久蒸出一些漠化氢恒沸物，则液层的相对密度发生变化，油层可能悬浮或变为 上层，遇此现象，可加清水稀释使油层下沉（2）.3、加料用浓硫酸洗涤粗产品时，一定要事先将油层与水层彻底分开，否则浓 硫酸被稀释而降低洗涤的效果。如果粗蒸时蒸出的HBr洗涤前未分离除尽，加入浓硫酸后就被氧化生成Br2,而使油层和酸层都变为橙黄色或橙红色。在 随后水洗时，可加入少量NaHSO3，充分振摇而除去。Br2+3NaHSO3NaBr+NaHSO4+2SO2+H2O4、加料时，不要让漠化钠粘附在液面以上的烧瓶壁上，加完物料后要充分摇 匀，防止硫酸局部过浓，一加热就会产生氧化副反应，使产品颜色加深。2NaBr+3H2SO4Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4扩展5、若不用浓硫酸洗涤粗产物，则在下一步蒸馏中，正丁醇与1-漠丁烷由于可 形成共沸物（b.p. 98.6 0C,含正丁醇13%），难以除去，使产品中仍然含有正丁醇 杂质。6、本实验最后蒸馏收集99,103?的馏分，但是，由于干燥时间较短，水一般除 不尽，因此，水和产品形成的共沸物会在99?以前就被蒸出来，这称为前馏分，不能做 为产品收集，要另用瓶接收，等到99?后，再用事先称重的干燥的锥形瓶接收产 品。