《分析化学》第1模块-导论课件

1、分析化学（ 第二版 ） 主编：钟彤 主审：长青大连理工大学出版社高等职业教育化工类课程规划教材第1模块 导论 1.1 认知化学分析实验室1.2 分析结果的表述与数据处理 1.3 常用化学分析仪器的使用实训 第1模块 导论 学习目标1.了解化学分析实验室规则及安全知识；2.了解化学试剂的规格及选用原则，熟悉化学分析实验 室对水的要求；3.了解常用玻璃仪器的使用以及常用分析仪器的种类及 使用；4.理解误差产生的原因及其减免方法；5.掌握有效数字及其修约规则、计算规则，理解可疑 值的取舍。 分析化学是化学专业一门重要的基础课，在工农业生产、科学研究及国民经济各部门中起着重要的作用。学生通过对分析化学

2、的学习，可以使理论知识更密切地联系实际，培养自身严格、认真和实事求是的科学态度，并可培养其实验动手能力、观察能力、文献资料的查阅能力、记忆能力、思维能力、想象能力和表达能力等,为以后的学习和工作打下良好的基础。 为达到上述目的，要求学生首先应对化学分析实验室规则、安全知识以及实验过程中用到的水、化学试剂、玻璃器皿和分析天平有一个清晰的认识。 1.1 认知化学分析实验室 一、实验室规则 实验室是分析工作者进行科学实验、理论联系实际、训练基本操作、培养良好工作习惯的场所，为保证1.1.1 实验室规则和安全知识 4.实验中，要认真操作、仔细观察，并随时做好记录。实验原始记录是得出实验结论的唯一依据。

3、认真、忠实地做好原始数据和实验现象的记录，而且应边做实验边将所得的实验数据和现象及时、准确地记录在专用的实验记录本上，而不应将原始数据和现象记录在单页纸、教材或其他地方，更不能在实验结束后补写。不允许随意删除、更改数据，更不允许伪造数据。要以严谨、认真、实事求是的科学态度对待实验。若记错了，不许随意涂改，只需在错的数据上划删除线后，再将正确的记在旁边，以便保留待查。实验记录本应预先编好页码，不得撕毁其中的任何一页。1.1 认知化学分析实验室1.1 认知化学分析实验室1.1.1 实验室规则和安全知识 5.公用试剂用完后放回原处，不准私自拿走。每次使用药品时，必须先看清标签并严禁向试剂瓶回倒试剂。

4、使用有毒气体时，应在通风橱中进行。 6.实验室应保持室内整齐、干净，水槽应保持清洁，碎玻璃、纸片、火柴杆等废弃物不应扔入水槽内，以防堵塞下水管。废酸和废碱应小心倒入废液缸内，切勿倒入水槽，以免腐蚀下水管。 二、实验室安全知识 在分析化学实验中，经常使用腐蚀性的、易燃的、易爆炸的或有毒的化学试剂，以及大量易破损的玻璃仪器、精密分析仪器、煤气、水、电等，为确保实验工作的正常进行和人身安全，应对一般安全知识有所了解，并严格遵守实验室安全规则。 1.进入实验室首先要熟悉实验室及周围环境，记住电闸、水闸、灭火器的位置及其正确使用方法。 2.实验室内严禁饮食、吸烟，禁止将食品带进实验室，禁止一切化学药品入

5、口，禁止将实验器皿用作食具，离开实验室时要仔细洗手，若曾使用过有毒的试剂，还应漱口。1.1 认知化学分析实验室 3.使用煤气灯时，应先将空气孔调小，再点燃火柴，然后一边打开煤气开关，一边点火，不允许先开煤气灯，再点燃火柴。点燃的火柴用后立即熄灭，不得乱扔。点燃煤气灯后，调节好灯焰，用后随时关闭。 4.使用电器设备时，应特别细心，切不可用湿润的手去开启电闸和电器开关，凡是漏电的仪器不要使用，以免触电。 5.水、电、煤气灯使用完毕后，应立即关闭。离开实验室时，应仔细检查水、电、煤气、门、窗是否均已关好。 6.分析天平、分光光度计、酸度计等均为分析化学实验中使用的精密仪器，使用时应严格遵守其操作规程

6、。仪器使用完毕后，拔去插头，将仪器各部分旋钮恢复到原来位置。1.1 认知化学分析实验室 7.许多氧化剂、还原剂,如氯酸钾与硫黄等，不可在一起研磨，绝对不允许随意混合各种化学试剂，以免发生意外事故。 8.不要俯向容器去嗅放出气体的气味，应将面部远离容器，并用手将容器口逸出的气体慢慢扇向鼻孔。凡涉及有刺激性或有毒气体（如H2S、HF、Cl2、CO、NO2、SO2等）的实验必须在通风橱内进行。 9.浓酸、浓碱具有强烈的腐蚀性，切勿溅在皮肤、衣服或鞋袜上，更应注意保护眼睛。使用浓HNO3、浓HCl、浓H2SO4、浓HClO4、浓氨水时，均应在通风橱中操作，绝不允许在实验室加热。夏天，打开浓氨水瓶盖之前

7、，应先将氨水瓶放在流动水下冷却后，再开启。稀释浓硫酸时，应将浓硫酸慢慢地加入水中，并不断搅拌，切不可把水加入浓硫酸中，以免酸液溅出，引起灼伤。1.1 认知化学分析实验室 10.使用CCl4、乙醚、苯、丙酮、三氯甲烷等有机溶剂时，一定要远离火焰和热源。使用完后将试剂瓶塞严，放在阴凉处保存。用过的试剂应倒入回收瓶中，不要倒入水槽中。低沸点的有机溶剂不能直接在火焰上或热源(煤气灯或电炉)上加热，而应采用水浴加热。 11.热的浓HClO4遇到有机物常易发生爆炸。如果试样为有机物时，应先用浓硝酸加热，使之与有机物发生反应，待有机物被破坏后，再加入高氯酸。蒸发高氯酸所产生的烟雾易在通风橱中凝聚，如经常使用

8、高氯酸的通风橱应定期用水冲洗，以免高氯酸的凝聚物与尘埃、有机物作用，引起燃烧或爆炸，造成事故。1.1 认知化学分析实验室 12.汞盐、钡盐、重铬酸盐等为有毒物品，砷化物、氰化物则为剧毒物品，使用时应特别小心。特别是氰化物，不能在酸性介质中使用，因为它与酸作用时产生含有剧毒的氰化氢。含氰化物的废液应倒入碱性亚铁盐溶液中，使其转化为亚铁氰化铁盐类，然后作废液处理，严禁直接倒入下水道或废液缸中。 13.如发生烫伤，可在烫伤处抹上黄色的苦味酸溶液或烫伤软膏。严重者应立即送医院治疗。 14.如发生割伤，应立即取出伤口内的玻璃碎片，并用水洗净伤口，涂以碘酒或红汞药水，或用创可贴贴紧，严重者需立即送医院治疗

9、。1.1 认知化学分析实验室 15.实验室如发生火灾，应根据起火的原因有针对性地灭火。酒精、丙酮、松节油等有机物及其他可溶于水的液体着火时，可用水灭火；金属钠及汽油、乙醚等有机溶剂着火时，用砂土扑灭，但绝对不能用水，否则反而扩大燃烧面；导线或电器着火时，不能用水及二氧化碳灭火器灭火，而应首先切断电源，用CCl4灭火器灭火；衣服着火时，切忌奔跑，而应就地躺下滚动，或用湿衣服在身上抽打灭火。根据火情决定是否要向消防部门报告。 16.如遇汞泄漏，应立即用滴管或毛笔尽可能将汞拾起，然后用锌皮接触，使成合金而消除之，再撒上硫黄粉，使汞与硫反应，生成不挥发的硫化汞，最后清扫干净，并集中作固体废物处理。1.

10、1 认知化学分析实验室指 标 名 称一级二级三级pH范围（25）电导率（25）/mSm-1 吸光度 （254 nm，1cm光程） 可溶性硅（以SiO2计）/mgL-1 0.010.0010.010.100.010.025.07.50.50表1.1 实验室用水的级别及主要指标1.1 认知化学分析实验室 根据实验对水质量的要求，合理选用适当级别的水，并注意节约用水。在化学定量分析实验中，一般使用三级水；仪器分析实验一般使用二级水；有的实验(如电化学分析实验)则需使用一级水。 三级水通常采用蒸馏或离子交换来制备。二级水是将三级水再次蒸馏后制得的，可含有微量的无机、有机或胶态杂质。一级水是将二级水经进

11、一步处理后制得的。如将二级水用石英蒸馏器再次蒸馏，使其不含有溶解胶态离子杂质及有机物即可。 二、纯水的制备方法 1.蒸馏法将自来水在蒸馏装置中加热汽化，水蒸气冷凝即得到蒸馏水。蒸馏法设备成本低，操作简单，但能量消耗大，只能除去水中非挥发性杂质及微生物等，不能完全除去水中溶解的气体杂质。此外，由于蒸馏装置所用材料不同，所带的杂质也不同，目前使用的蒸馏装置是由不锈钢、纯铝和玻璃等材料制成的。 2.离子交换法将自来水依次通过阳离子树脂交换柱、阴离子树脂交换柱、阴阳离子树脂混合交换柱后所得的水即为去离子水。离子树脂交换柱除去离子的效果好，去离子水的纯度比蒸馏水高，且成本低,但设备及操作较复杂，不能除去

12、非离子型杂质，常含有微量的有机物。1.1 认知化学分析实验室 纯水的检验除用上述物理方法外，还有化学方法。 在实际工作中，有些实验对水有特殊的要求，还要检验有关的项目，例如pH、钙离子、氯离子等，其方法如下： (1)酸度：要求纯水的pH为67。取两支试管各加10 mL待测水，一管中加两滴0.1甲基红指示剂，不显红色，另一管中加5滴0.1溴百里酚蓝指示剂，不显蓝色，即为合格。 (2)硫酸根：取一支试管加23 mL待测水，加23滴2 molL-1盐酸酸化，再加1滴0.1氯化钡溶液，放置15 h，不应有沉淀析出。1.1 认知化学分析实验室 (3)氯离子：取23mL待测水，加1滴6molL-1硝酸酸化

13、，再加1滴0.1硝酸银溶液，不应产生混浊。 (4)钙离子：取23mL待测水，加数滴6 molL-1氨水使之呈碱性，再加2滴饱和草酸铵溶液，放置12 h后，应无沉淀析出。 (5)镁离子：取23mL待测水，加1滴0.1达旦黄及数滴6molL-1氢氧化钠溶液，如有淡红色出现，即有镁离子，如呈橙色则合格。 (6)硅酸根离子：在滤纸上加1滴待测溶液，1滴3的(NH4)2MoO4溶液，烘干，再加1滴联苯胺醋酸（1g联苯胺溶于100mL2molL-1醋酸中）溶液，1滴饱和醋酸钠溶液，斑点显蓝色，说明有SiO32-存在。1.1 认知化学分析实验室 还需指出，纯水在与空气接触或贮存过程中，由于容器材料可溶解成分

14、的引入或吸收空气中CO2等气体及其他杂质，都会引起纯水质量的改变。水越纯，影响越显著，高纯水要临用前制备，不宜存放。 有些实验室对水还有特殊的要求，可根据需要检验有关项目，如氧、铁、氨含量等。 四、注意事项 1.分析用的纯水必须严格保持纯净，防止污染。 2.装纯水的容器（主要是容器内壁，其次是外部）要清洁。 3.纯水瓶口要随时盖上盖子（无论瓶内是否有水），空气导管口最好加盖指形管或纸套。1.1 认知化学分析实验室 4.插入瓶内的玻璃导管，长度要合适，要保持清洁，取水一定要用专用水管。 5.要保持洗瓶的洁净。 6.纯水瓶旁不要放置易挥发的试剂，如浓盐酸、氨水等。1.1 认知化学分析实验室1.1.

15、3化学试剂 一、常用化学试剂的规格 化学试剂的种类繁多，各国对化学试剂的分类和分级的标准不尽一致。根据化学试剂中所含杂质的多少，将实验室普遍使用的一般试剂划分为四个等级，见表1-2。 此外，还有基准试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂等，它们都属于高纯品。其中，基准试剂的纯度相当于或高于优级纯试剂。基准试剂作为滴定分析中的基准物是非常方便的，也可用于直接配制标准溶液。 色谱纯试剂是在仪器最高灵敏度下(10-10g)进样分析时的无杂质峰。光谱纯试剂是以光谱分析时出现的干扰谱线的数目及强度来衡量的，即其杂质含量用光谱分析法已测不出或杂质含量低于某一限度。这种试剂主要用来作光谱分析中的标准物质，而不能被认为

16、是化学分析的基准试剂，这一点需特别注意。1.1 认知化学分析实验室级 别中文名称英文标志标签颜色主要用途一级优级纯保证试剂G.R.绿精密分析实验标准溶液的配制二级分析纯A.R.红一般分析实验三级化学纯C.P.蓝教学及一般化学实验专用试剂实验试剂L.R.棕色等作实验辅助试剂生化试剂生物染色剂B.R. , C.R.黄色等生物化学及医化学实验表1.2 化学试剂的级别和主要用途1.1 认知化学分析实验室 4.按规定，试剂的标签上应标明试剂名称、化学式、摩尔质量、级别、技术规格、产品标准号、生产许可证号、生产批号、厂名等，危险品和毒品还应给出相应的标志。若上述标记不全，应提出质疑。当所购试剂的纯度不能满

17、足实验要求时，应将试剂提纯后再使用。 5.指示剂的纯度往往不太明确，除少数标明“分析纯”、“试剂四级”外，经常只写明“化学试剂”、“企业标准”或“部颁暂行标准”等。常用的有机试剂也常等级不明，一般只可作化学纯试剂使用。 选用试剂时，应根据工作的具体要求合理取用，注意节约原则。既不要盲目追求高纯度,超规格以免造成浪费，又不可随意降低规格而影响分析结果的准确度。另外，优级纯和分析纯试剂，虽然是市售试剂中的纯品，但1.1 认知化学分析实验室有时可能会因包装不慎而混入杂质，或在运输过程中发生变化，或贮藏日久而变质，所以还应具体情况具体分析。对所用试剂的规格有所怀疑时应该进行鉴定。当市售的实际纯度不能满

18、足要求时，分析者就应自己动手提纯精制。 在分析工作中，选择试剂的纯度除了要与所用方法相当外，实验用水、操作器皿等也要与之相适应，若试剂都选用G.R.级的，则不宜使用普通的蒸馏水或去离子水，而应使用经两次蒸馏制得的重蒸馏水，所用器皿的质地也要求较高，使用过程中不应有任何物质溶解到溶液中，以免影响测定的准确度。 三、注意事项 1.取用试剂时应注意保持清洁，瓶塞不可任意放置，取用后应立即盖好密封，切不可“张冠李戴”，多余的试剂不应倒回试剂瓶内，以防试剂被玷污或变质。1.1 认知化学分析实验室 四、试剂的保管 试剂的保管在实验室中也是一项十分重要的工作，有的试剂因保管不好而变质失效，这不仅是一种浪费，

19、而且还会使分析工作失败，甚至会引起事故。一般的化学试剂应保存在通风良好、洁净、干燥的环境中，防止水分、灰尘或其他物质玷污，同时，根据试剂性质应有不同的保管方法： 1.容易侵蚀玻璃而影响试剂纯度的试剂，如氢氟酸、含氟盐（氟化钾、氟化钠、氟化铵）、苛性碱(氢氧化钾、氢氧化钠)等，应保存在塑料瓶或涂有石蜡的玻璃瓶中。1.1 认知化学分析实验室 2.见光会逐渐分解的试剂，如过氧化氢（双氧水）、硝酸银、高锰酸钾、草酸、铋酸钠等，与空气接触易逐渐被氧化的试剂，如氯化亚锡、硫酸亚铁、亚硫酸钠等，以及易挥发的试剂，如溴、氨水及乙醇等，均应保存在棕色瓶中置于冷暗处。 3.吸水强的试剂,如无水碳酸盐、苛性钠、过氧

20、化钠等,应严格密封。 4.易发生作用的试剂，如挥发性的酸与氨、氧化剂与还原剂，应分开存放；易燃的试剂,如乙醇、乙醚、苯、丙酮与易爆炸的试剂(如高氯酸、过氧化氢、硝基化合物)，应分开贮存在阴凉通风、不受阳光直接照射的地方。1.1 认知化学分析实验室 5.剧毒试剂，如氰化钾、氰化钠、三氧化二砷、二氯化汞等，应特别注意需由专人妥善保管，严格做好记录，经一定手续取用，以免发生事故。 6.极易挥发并有毒的试剂，可放在通风橱内，当室内温度较高时，可放在冷藏室内保存。1.1 认知化学分析实验室1.1.4玻璃器皿 一、玻璃器皿的洗涤 分析化学实验离不开玻璃仪器的使用，若所用仪器不洁净，往往得不到准确的测定结果

21、，所以使用前必须将仪器仔细洗净。 一般附着在仪器上的污物有尘土、可溶物质、不溶物质或油污。实验中所用玻璃仪器，首先应用自来水清洗，以除去浮尘及可溶性污物。若仍有污垢，可根据实验的要求、污物的性质、玷污的程度以及仪器种类，选择适当的洗涤液及洗涤方法做进一步的洗涤，直到用自来水洗掉洗涤液后玻璃器皿的内壁清澈透明，若把仪器倒转过来，水会顺器壁流下，器壁上只留下一层薄而均匀的水膜，但无水的条纹，且不挂水珠。最后再以实验用纯水润洗仪器23次即可。 在定量分析实验中，应考虑不同的仪器选用不同的洗涤液和洗涤方法。 1.实验中常用的烧杯、锥形瓶、量筒、量杯、表面皿、玻璃棒等一般的玻璃器皿，可用毛刷蘸适量的去污

22、粉或合成洗涤液刷洗，再用自来水冲洗干净。 1.1 认知化学分析实验室 2.滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等具有精确刻度的仪器，不能用毛刷刷洗，以防在其壁上留下划痕。 （1）滴定管。如果滴定管无明显油迹或污渍，可直接用合成洗涤液浸泡、自来水冲洗。若油污较重，就要选用其他洗涤液再次洗涤。对碱式滴定管要将其乳胶管及尖嘴部分卸下，用橡胶管帽套在底部，才能倒入洗液（酸式滴定管可直接浸泡）。洗涤时将滴定管水平端平，不停转动，使洗液布满全管，打开活塞，让洗液流出，如此反复几次，然后用自来水冲洗，直至滴定管完全均匀地润湿而不挂水珠。若滴定管油污仍不能去除，则再另选洗液浸泡数小时，再用自来水冲洗。还可选择其他适

23、宜的洗涤液进行洗涤,如酸性（或碱性）污垢用碱性（或酸性）洗涤液洗涤；氧化性（或还原性）污垢用还原性（或氧化性）洗涤液洗涤；有机污垢用有机溶剂洗涤，再用自来水冲洗。1.1 认知化学分析实验室 （2）移液管。用常规方法洗涤后，可进一步选用洗液浸泡。把洗液装入大量筒中，将移液管直立于量筒中浸泡数小时，然后用洗耳球吸取洗液至移液管最高刻度以上，重复操作几次后，取出移液管，用自来水冲洗干净。 （3）容量瓶。用常规方法洗涤后，再用其他洗液洗涤，洗涤时，容量瓶装入1/3体积的洗液，盖上磨口玻璃塞，颠倒数次，并用力振摇。倒出洗液后，用自来水冲洗干净。 3.比色皿是用光学玻璃制成的，不能用毛刷刷洗，应根据不同情

24、况采用不同的洗涤方法。常用的洗涤方法是将比色皿浸泡于热的洗涤液中,一段时间后用自来水冲洗干净。若有颜色附着，可用稀盐酸-乙醇混合液浸泡，然后用自来水冲洗干净。1.1 认知化学分析实验室 常用的洗涤液名称、制备方法、用途及使用方法见表1-3。 表1.3 常用洗涤液名称、制备方法、用途及使用方式洗涤液名称制备方法可洗污染物使用方法备注合成洗涤剂：洗衣粉、去污粉、洗洁精市售成品或配成浓溶液灰尘、油脂、可溶性物质刷洗常规洗涤烧杯、三角瓶、试剂瓶等铬酸洗液重铬酸钾5g，加水10mL溶解，慢慢加入90mL浓硫酸油脂、还原性污染物润洗、浸泡因含有Cr（VI）污染环境，故尽量少用。洗液可反复用，直至变为墨绿色

25、1.1 认知化学分析实验室洗涤液名称制备方法可洗污染物使用方法备注纯酸洗液11盐酸，11硫酸，11硝酸碱性污染物、无机物、重金属离子可反复使用，可用于浸泡玻璃仪器在用过合成洗涤剂后使用，洗涤滴定管、移液管等酸性草酸草酸10g溶于100mL20%的盐酸溶液中洗涤氧化性物质(KMnO4Fe3+）等浸泡、浸煮可加热使用纯碱洗液10%NaOH溶液，5%Na2CO3溶液，5%NaHCO3溶液洗涤油污较重仪器浸泡、浸煮不宜长时间浸泡，以防腐蚀玻璃1.1 认知化学分析实验室洗涤液名称制备方法可洗污染物使用方法备注碱性酒精洗液25g NaOH（或KOH）溶于100mL水中，再用乙醇稀释至1L洗涤油污及某些有机

26、物刷洗、浸泡碱性高锰酸钾洗液4gKMnO4溶于少量水中，加入100mL10%NaOH溶液洗涤油污及某些有机物刷洗、浸煮洗后器皿上附着MnO2沉淀，可用浓酸或亚铁盐清洗盐酸乙醇混合洗液盐酸与乙醇按1:2比例混合适用于洗涤有颜色有机物刷洗、浸泡1.1 认知化学分析实验室 用上述各种方法洗涤后的仪器，都必须用自来水将洗涤液冲洗干净，最后再以实验用纯水润洗23次（目的是洗掉残留的自来水）。 为了提高洗涤效率，节约用水，洗涤时自来水和纯水的使用，均应遵循“少量多次”的洗涤原则，即每次的用水量要少，并尽量沥干，多洗几次。已洗净的仪器不可用布或纸擦干，以免玷污仪器。 二、滴定分析中常用的玻璃器皿及其校准 1

27、.移液管 移液管是用来准确量取一定体积液体的一种容量器皿。它是一根细长而中间膨大的玻璃管，管颈上部有一环形标线，膨大部分标有它的容积和标定图1-1移液管时的温度(如图1-(a)所示)。由于标线处的管径很细，所以移液管量取液体的体积相当准确。常用的有5mL、10mL、25mL、50mL等规格的移液管。在标明的温度下，吸取溶液1.1 认知化学分析实验室1.1 认知化学分析实验室图1-1 移液管至弯月面与管颈的标线相切，再让溶液按一定的方式自由流出，则流出溶液的体积就等于移液管上所标示的容积。 有的移液管是直管形的，移液管上标有分刻度，这种移液管又叫吸量管(如图1-1(b)所示)，用于移取不同体积的

28、溶液。规格有1mL、2mL、5mL、10mL等。用吸量管吸取溶液的准确度不如移液管的准确度高。2.滴定管 滴定管是滴定操作时准确测量标准溶液体积的一种容量器皿。常量分析最常用的是容积为50mL的滴定管。管壁上有刻度线和数值，最小刻度为0.1mL，“0”刻度在上，自上而下数值由小到大。在最小刻度间可估读出0.01mL，一般读数误差为0.02mL。另外，还有容积为10mL、5mL、2mL和1mL的微量滴定管。1.1 认知化学分析实验室 滴定管可分为酸式滴定管和碱式滴定管两种。酸式滴定管下端有玻璃旋塞(如图1-2(a)所示)，用以控制溶液的流出。酸式滴定管只能用来盛装酸性溶液或氧化性溶液，不能盛装碱

29、性溶液，因为碱性溶液与玻璃作用会使磨口旋塞粘连而不能转动。酸式滴定管使用前应检查：旋塞与旋塞套是否配套；旋塞转动是否灵活；是否漏水。若不配套，则不能使用；若配套，但旋塞转动不灵活或者漏水，则需涂凡士林。1.1 认知化学分析实验室（a）算是滴定管 （b）见识滴定管 图1-2 滴定管 碱式滴定管下端连有一段乳胶管(如图1-2(b)所示)，乳胶管内有玻璃珠，用以控制液体的流出，乳胶管下端连一尖嘴玻璃管。凡能与橡胶起作用的溶液如高锰酸钾、硝酸银等溶液，均不能使用碱式滴定管。碱式滴定管使用前应检查：乳胶管和玻璃珠是否完好,若乳胶管已老化，玻璃珠破损，应予更换;玻璃珠和乳胶管是否匹配。碱式滴定管应选择大小

30、合适的玻璃珠和乳胶管。玻璃珠过小会漏水或使用时上下滑动；过大则在放出液体时手指过于吃力，且操作不方便。若不合要求，应及时更换。 3.容量瓶容量瓶主要用于将精确称量的物质准确地配制成一定体积的溶液，或将浓溶液准确地稀释成一定体积的稀溶液。它是一种细长颈、梨形的平底玻璃瓶，配有磨口塞。瓶颈上有标线，当瓶内液体在指定温度下达到标线处时，其体积即为瓶上所注明的容积数。一种规格的容量瓶只能量取一个量。常用的容量瓶有100mL、250mL、500mL等多种规格。1.1 认知化学分析实验室 4.仪器校准滴定管、移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要容量器皿。容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。通常这

31、种差别较小，能满足一般分析的要求,但对于准确度要求较高的分析工作，就必须对容量器皿进行校准。 由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一温度值称为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20，即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20时的实际容积。容量器皿常采用两种校准方法。1.1 认知化学分析实验室 (1)相对校准法在某些情况下，人们只要知道两种容器体积之间有一定的比例关系，而无需知道它们的准确体积,这就可采用相对校准法来校准容器。例如，在分析工作中，移液管常与容量瓶配套使用，若想知道1支25mL移液管量取

32、液体的体积是否等于1支250mL容量瓶量取体积的1/10，只需用此移液管吸取纯水注入干燥的容量瓶中，如此重复操作10次，观察水面是否与标线相符。如不相符，可另作一标记。以此标记为标线，此移液管所移取液体的体积就等于该容量瓶的容积的1/10。 (2)绝对校准法绝对校准是测定容量器皿的实际容积。常用的绝对校准的方法为衡量法，又叫称量法,即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量，然后根据水的密度，计算出该容量器皿在标准温度时的实际体积。1.1 认知化学分析实验室由质量换算成容积时，需考虑三方面的影响：水的密度随温度的变化；温度对玻璃容量器皿容积的影响；在空气中称量时空气浮力的影响。 为了方便计算，将

33、上述三种因素综合考虑，得到一个总校准值。经总校准后的纯水密度列于表1-4。实际应用时，只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量，再除以该温度时纯水的密度值，便是该容量器皿在该温度时的实际容积。1.1 认知化学分析实验室温度/密度/（gmL-1）温度/密度/（gmL-1）10111213141516171819200.99840.99830.99820.99810.99800.99790.99780.99760.99750.99730.9972212223242526272829300.99700.99680.99660.99640.99610.99590.99560.99540.99510

34、.9948 表1-4 不同温度下纯水的密度值 （空气密度为0.0012gcm-3,钙钠玻璃体膨胀系数为2.610-5-1）1.1 认知化学分析实验室1.1.5分析天平 分析天平是分析化学实验中最常用的基准计量仪器。了解分析天平的构造和性能，并正确地进行称量是做好定量分析实验的基本保证。 一、分析天平的种类 根据结构特点，分析天平可分为双盘（等臂）天平、单盘（不等臂）天平和电子天平三类。分析天平还可以按精度分类,根据分度值的大小，可分为常量分析天平（分度值为0.1mg）、微量分析天平（分度值为0.01mg）、超微量分析天平（分度值为0.001mg）。常用分析天平的规格和型号见表1-5。1.1 认

35、知化学分析实验室种 类型 号名 称最大载荷/g分度值/mg双盘天平TG328ATG328BTG332A全机械加码电光天平半机械加码电光天平微量天平200200200.10.10.01单盘天平TG729B单盘电光天平1000.1电子天平AL104常量电子天平1100.1 表1-5 常用分析天平的规格型号 1.1 认知化学分析实验室 按我国现行标准，根据天平分度值与最大载荷的比值，分析天平可分为10级。具体分类见表1-6。精度级别12345分度值/最大载荷11072107510711062106精度级别678910分度值/最大载荷51061105210551051104表16 分析天平的级别1.1

36、 认知化学分析实验室 一级天平精度最高,十级天平精度最低。常用的分析天平的最大载荷为200 g，分度值（感量）为0.1 mg,其精度为 即相当于三级天平。0.0001 200 =510-7 二、分析天平的构造 各个种类的分析天平在构造和使用上虽有些不同，但称量的基本原理是相同的。下面以半自动加码电光天平为例介绍分析天平的构造和使用。 分析天平整个放在玻璃罩内，称量时不受外界空气流动等因素的影响,罩内放入硅胶等吸湿剂，以保持天平各部分的干燥。TG328B型半自动电光天平的结构如图1-3所示。1.1 认知化学分析实验室1.1 认知化学分析实验室图1-3 TG328B型半自动电光天平的结构1阻尼盒;

37、2吊耳;3支点刀;4平衡螺丝;5横梁; 6支点刀口; 7 环码钩;8支柱;9机械加码器;10指针;11投影屏; 12天平盘;13盘托;14光源;15升降旋钮（升降枢）;16垫脚;17变压器;18螺旋脚;19微动调节杆 1.横梁 横梁(如图1-4所示)是天平的主要部件，一般由质轻、坚固的铝铜合金制成。梁上等距离安装有三把玛瑙刀(一把中刀,两把边刀)，梁的两边各装有一个平衡螺丝，用于调节平衡，梁的中间装有垂直的指针，用于指示平衡点。支点刀(中刀)的后上方装有重心调节螺丝，用于调节天平横梁的重心位置，以调节天平的灵敏度。 2.支柱天平中间是支柱，固定在天平底座上。柱的上部装有能升降的托架，关闭天平时

38、它能托起横梁，保护玛瑙刀避免刀口磨损。1.1 认知化学分析实验室图1-4 横梁 3.悬挂系统 (1)吊耳（如图1-5所示）：两把边刀通过吊耳承受天平盘和砝码或待称物。吊耳中心面向下，它的平板下面嵌有玛瑙，并与梁两端的玛瑙刀口接触，使吊耳及挂盘能自由摆动。 (2)空气阻尼器：它是由两个特制的金属圆筒构成的，外筒固定在支柱上。内筒比外筒略小，悬于吊耳钩下，两筒间隙均匀，没有摩擦。当启动天平时，内筒能自由地上下移动。由于筒内空气阻力的作用，天平横梁能较快地停摆而达到平衡。1.1 认知化学分析实验室图1-5 吊耳 (3)天平盘：天平盘是悬挂在吊耳钩上的，供放置砝码和待称物使用。对半自动电光天平来说，左

39、盘放待称物，右盘放砝码。吊耳、空气阻尼器、天平盘一般都有区分左右的标记，常见的标记为左边“1”，右边“2”,在组装时应按左右位置配套。 4.读数系统指针固定在横梁中央，指针的下端装有缩微标尺。天平工作时，指针左右摆动。光源通过光学系统将缩微标尺上的刻度放大，再反射到光屏上。从光屏上可以看到标尺的投影，中间为零，左负右正。屏中央有一条垂直刻度线，标尺投影与刻度线重合处即为天平的平衡位置。1.1 认知化学分析实验室 5.天平的升降旋钮天平的升降旋钮在天平台下正中，是天平的制动系统。它连接着横梁、盘托和光源。使用天平时，启开升降旋钮，横梁即降下，梁上的三个刀口与相应的玛瑙刀承接触，吊耳和天平盘自由摆

40、动，天平进入了工作状态，同时也接通了光源，在屏幕上看到标尺的投影。停止称量时，关闭升降旋钮，则横梁与天平盘被托住，玛瑙刀口与刀承离开，天平进入休止状态。切断光源，光屏变黑。 6.机械加码转动加码指数盘，可加上10990 mg的环码。机械加码操作方便，可减少因多次取放砝码而造成砝码的磨损，也可避免因多次开关天平门而使气流造成影响。1.1 认知化学分析实验室 7.天平箱及水平调节脚天平箱用以保护天平不受灰尘、热源、潮湿、气流等外界条件的影响。天平箱下装有三只脚，前面两只是供调节天平水平位置的螺旋脚，后面一只是用来固定的垫脚。 8.砝码每台天平都附有一盒配套的砝码。为了便于称量，砝码的大小有一定的组

41、合形式，通常有100 g、50 g、20 g、20 g、10 g、5 g、2 g、2 g、1 g九个砝码组合，并按固定的顺序放在砝码盒中。由于面值相同的砝码间的质量仍有微小的差值，因此面值相同的砝码上均打有标记以示区别。 砝码是衡量质量的标准，它的精度直接影响称量的结果。目前我国把砝码分为五等，普通分析天平一般用三等砝码,一等、二等砝码主要被计量部门用作标准砝码,三等、四等、五等砝码为工作用砝码。1.1 认知化学分析实验室 砝码在长期使用之后其质量总会有些改变，所以必须按使用的频繁程度定期予以校准或送计量部门检定。 三、分析天平的计量性能 天平的计量性能需从灵敏性、准确性、稳定性和示值变动性四

42、个方面来衡量。对于不同级别的天平，其要求的计量性能也不同。 1.灵敏性 天平的灵敏性通常用灵敏度(E)或感量(S)来表示。天平的灵敏度是指在天平的一个托盘上增加1.0 mg时，所引起的指针偏斜的程度。指针偏斜程度越大，则该天平的灵敏度越高。感量是天平的指针在标度尺零点位置偏转一个分度需要在天平盘中添加的质量，感量越小，天平越灵敏。1.1 认知化学分析实验室 天平的灵敏度一般以标牌的格数（即分度）来衡量，以“分度/mg”来表示，但实际上，经常用感量来表示，感量与灵敏度互为倒数。 电光天平的感量一般调成 1mg/分度、0.1mg/分度、0.01mg/分度，将标牌制成透明膜，装在指针上，然后，通过光

43、学放大10倍使天平的表观“感量”成0.1mg/分度、0.01mg/分度、0.001mg/分度，因此，又称万分之一天平、十万分之一天平、百万分之一天平。由于实际感量较低，所以它能很快达到平衡，既达到快速称重，又能提高读数的精密度，且在10mg（对十万分之一天平是1mg，对百万分之一天平是0.1mg）以内的称重无需加砝码，可直接在屏幕上读数。1.1 认知化学分析实验室 天平的臂长愈长，灵敏度愈高；天平的梁重愈轻，灵敏度愈高；支点与重心间的距离愈短，灵敏度愈高。但是天平的灵敏度并非仅与这三个因素有关，还与横梁载重时的变形、支点和载重点的玛瑙刀的接触点（即玛瑙刀的刀口尖锐性及平整性）有关。 2.准确性

44、 天平的准确性是指横梁两臂长度相等的程度，通常以不等臂性Y表示，指因横梁两臂（中刀口到左、右刀口的距离）不等所引起的称量误差的最大值，常以“毫克”或“分度”为单位，也叫做“偏差量”。由于天平的不等臂引起的误差是难免的，故属于系统误差。 3.稳定性 天平的稳定性是指天平在其平衡状态被扰动后，经过若干次的摆动，仍能自动恢复原位的性能。1.1 认知化学分析实验室 天平的稳定性主要与横梁的重心到支点的距离以及横梁上支点刀刃和两个载重点刀刃在平面上的距离有关。在一般情况下，天平的稳定性可通过改变天平的重心（升、降重心螺丝）来调节。重心离支点愈远，天平愈稳定。可见天平的稳定性和灵敏性是相互矛盾的两种性质，

45、必须使两者都兼顾好，才能使天平处于最佳状态。 4.示值变动性 示值变动性是指平衡后的天平，因横梁系统数次起落而引起指针平衡位置前后不一的最大偏差，或者说是在同一载荷下比较多次平衡点的差异，常以“毫克”或“分度”为单位，它是标志天平稳定性的参数。天平的示值变动性不仅与天平的稳定性有密切关系，还与天平的结构及称量时的环境条件等因素有关，其中天平的稳定性主要与横梁的重心有关。天平的示值变动性实际上表示了称量结果的1.1 认知化学分析实验室可靠性。天平的精确度不仅决定于灵敏度，而且还与示值变动性有关，单纯提高天平灵敏度会使天平的示值变动性增大。因此，两者在数值上应保持一定的比例。天平检定规程规定示值变

46、动性不得大于读数标尺的一分度，即示值变动性不得大于天平的感量。 四、分析天平的操作规则 分析天平是一种精密而贵重的仪器，为了保持仪器的精密度和准确度，使用时应遵守以下规则： 1.分析天平应放在室温均匀的牢固台面上，避免振动、潮湿、阳光照射及腐蚀性气体存在。 2.称量前应检查天平是否正常,是否处于水平位置,吊耳、环码是否脱落,玻璃框内外是否清洁。1.1 认知化学分析实验室 3.待称物不能超过天平负载。每次加减砝码、环码或取放待称物时, 必须关闭升降旋钮而使横梁托起(关闭天平), 轻放轻取缓慢转动，然后再开启旋钮(开启天平)。下降或升起横梁时，应小心缓慢，否则很容易使玛瑙刀口损坏。 4.称量未知样

47、品质量时，加减砝码或转动指数盘后，用半开状态观察是否接近平衡点，可以从投影屏上移动的方向和速度来衡量；若向-1方向移动，表示砝码重了，需减砝码；若向+1方向移动，表示砝码轻了，需加砝码；移动速度愈快，表示离平衡愈远，加减砝码量要大；移动速度愈慢，加减砝码愈小。切勿在全开状态观察，否则易使刀口损坏，且容易发生吊耳脱落。1.1 认知化学分析实验室 5.待称物的温度应与室温一致，否则会使称量结果不准确。这是因为托盘附近空气受热膨胀而发生对流以及天平臂长的热膨胀引起误差而造成的。 6.易腐蚀、易挥发、易吸水、易与二氧化碳作用或易氧化的物质，必须放在密闭容器内进行称重。 7.同一分析工作中的称量应使用同

48、一台天平与砝码，减少称量误差。 8.称量时，要关紧天平门，防止空气流动而产生误差，转动环码时动作要轻而缓慢,以免使环码掉落。读数时,一定要将升降旋钮开关顺时针旋转到底，使天平完全开启。 9.每台天平都配有固定的砝码,不能借用其他天平的砝码。要保持砝码清洁干燥。砝码只许用镊子夹取，绝不能用手拿,用完后要及时放回砝码盒内。1.1 认知化学分析实验室 10.天平箱要保持干燥，并放有干燥剂硅胶，若硅胶变成粉红色应干燥处理后再放入。11.称量完毕，应关上升降架，取出待称物和砝码，指数盘复零，并用毛刷打扫干净，关上天平门，罩上布罩，关闭电源后，再离开天平室。五、分析天平的称量1.称量步骤(1)称量前先要检

49、查天平是否处于水平状态，两盘是否洁净，环码盘是否在零点位置及环码有无脱落等。(2)零点调节：接通电源，开启升降旋钮，此时在光幕上可以看到标尺的投影在移动，当标尺稳定后，如果屏幕中央刻度线与标尺上的零点不重合，可拨动升降枢纽下1.1 认知化学分析实验室面的调屏拉杆，挪动屏幕的位置，直到刻度线恰好与零点重合。如屏幕的位置已移动到尽头仍不能与零点重合，则需通过调节横梁上的平衡螺丝以调节零点。(3)称量：把待称物（可预先在托盘天平上粗称，估计待称物的质量）放在天平左盘中心，在右盘上加、减砝码，关闭两边的天平门。转动指数盘，加减环码，直到光屏上的零点标线与标尺投影上某一读数重合为止。(4)读数：待标尺停

50、稳后，就可读出10 mg以下的质量。当光屏上的零点标线与标尺正方向刻度重合时，表示砝码比待称物轻，应加上刻度标尺上的质量。如果重合于标尺负方向刻度，则表示砝码比待称物重，应减去标尺上的质量。被称物重=砝码总质量=克码+环码+标尺读数1.1 认知化学分析实验室天平读数时，克以上的数值可由砝码读取，克以下的数值由加码器上环码的数字加上投影屏上标尺的数字而读出，而投影屏上标尺的最后位数采取“四舍六入五考虑”的办法。例如，天平右盘放有20 g砝码，而加码器上环码读数以及投影屏上的标尺指示如图1-6所示，此时物质的质量为20+0.230+0.0016=20.2316（g）1.1 认知化学分析实验室图16

51、加码器和投影屏(5)记录：将称量的数据及时写在记录本上。(6)关闭天平，将砝码放回盒内，将指数盘拨回零位。2.称量方法(1)递减称量法递减称量常用的称量器皿是称量瓶。称量瓶为带有磨口塞的小玻璃瓶，将试样或基准物质装入瓶内，可以直接在天平上称量。因为带有磨口塞，可以防止瓶中的试样吸收空气中的水分和CO2等，因此适于称量易吸潮的试样。使用称量瓶时，不能直接用手拿取，应该用洁净的纸条将其套住，再用手捏住纸条（如图1-7所示），或戴上称量用的手套，以防手的温度高或沾有汗液等影响称量的准确度。1.1 认知化学分析实验室其称量方法如下：如图1-7所示，将称量瓶放入天平盘，准确称出称量瓶和试样的质量，记为m

52、1(g)。取下称量瓶，如图1-8所示，放在容器上方，将称量瓶倾斜，用称量瓶盖轻敲瓶口上部，使试样慢慢落入容器中。当倾出的试样已接近所需要的质量时，慢慢地将瓶竖起，再用称量瓶盖轻敲瓶口上部，使粘在瓶口的试样落在容器中，然后盖好瓶盖（上述操作都应在容器上方进行，防止试样洒在容器外），将称量瓶再放回天平盘，称得质量，记为m2(g)。1.1 认知化学分析实验室图1-7称量瓶的拿法图1-8倾样方法如此继续进行，可称取多份试样。第一份试样的质量=m1-m2第二份试样的质量=m2-m3如果一次倾出的试样超出所需要的质量范围，绝不能将倾出的试样再倒回称量瓶中，可将称出的试样倒入回收瓶中，洗净容器，重新称量。(

53、2)指定质量称量法此方法适用于称取不吸水、在空气中性质稳定的试样，如金属试样、矿石试样等，常以表面皿、称量铲或称量纸作称量器皿，其称量方法如下： 先准确称出称量器皿的质量；1.1 认知化学分析实验室 在右边秤盘上放入相当于试样质量的砝码，在左盘的称量器皿中加入略少于欲称量质量的试样，然后轻轻振动药匙逐渐往称量器皿中增加试样，使平衡点达到所需数值。这种方法要求试样性质稳定；操作者要技术熟练，尽量减少增减试样的次数，才能保证称量准确、快速。称量完毕，需将所称取的试样完全转移至实验容器中。(3)直接称量法直接称量法是直接称量某一物体质量的方法。首先应在空载下调零，使光屏中央刻度线恰与标尺上的零线重合

54、。然后把待称物（如坩埚、小烧杯、小表面皿等）直接置于天平的左盘，根据粗称结果在右盘上加砝码到克位以上，关闭天平箱门，加减环码直到光屏上刻度线与标尺上某一读数重合。标尺上的读数即表示10 mg以下的质量。待称物的质量等于砝码总质量，即砝码、环码和标尺读数的总和。1.1 认知化学分析实验室六、电子天平的简介人们把利用电磁力平衡称量物体质量的仪器称为电子天平。其特点是称量准确可靠、全量程不需要砝码、显示快速清晰以及具有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超载保护装置等。电子天平是采用高稳定性传感器和单片微机组成的智能天平。它具有去皮重、自校、记忆、计数、可不用砝码而直接、迅速、准确读取测量值等功能，

55、现已是称量的常用仪器。电子天平结构紧凑，性能优良，自动计量，数字显示，操作简便，清除键可方便去皮重，适于连续称量。1.电子天平的分类 电子天平是常量电子天平、半微量电子天平、微量电子天平和超微量电子天平的总称。1.1 认知化学分析实验室（1）超微量电子天平：超微量电子天平的称量范围一般为25 g，其分度值为10-6 g，如瑞士梅特勒的UMT2型电子天平即属于超微量电子天平。（2）微量电子天平：微量电子天平的称量范围一般为350 g，其分度值为10-5 g，如瑞士梅特勒的AT21型电子天平以及德国赛多利斯的S4型电子天平。（3）半微量电子天平：半微量电子天平的称量范围一般为20100 g，其分度

56、值为10-5 g，如瑞士梅特勒的AE50型电子天平和德国赛多利斯的M25D型电子天平等。（4）常量电子天平：常量电子天平的称量范围一般为100200g，其分度值为10-5 g，如瑞士梅特勒的AE200型电子天平和德国赛多利斯的A120S、A200S型电子天平均属于常量电子天平。1.1 认知化学分析实验室2.操作步骤(1)使用电子天平前，首先清洁称量盘，检查并调整电子天平处于水平位置。(2)接通电源。(3)单击“ON”键，电子天平显示自检。当电子天平出现“OFF”时，自检结束。当回零时，显示屏上出现“0.0000”。如果空载时有读数，按一下清除键回零。(4)称量：推开电子天平右侧门，将干燥的称量

57、瓶或小烧杯轻轻放在称量盘中心，关上天平门，待显示平衡后按消除键去皮重并显示零点。然后推开天平门向容器中缓缓加入待称物并观察显示屏，显示平衡后即可记录所称取试样的净重。1.1 认知化学分析实验室(5)称量完毕，取下待称物。(6)如果称量后较长时间内不使用电子天平，应拔下电源插头，盖好防尘罩。3.注意事项(1)待称物的温度应与室温相同，不得称量过热或有挥发性的试剂，尽量消除引起天平示值变动的因素，如空气流动、温度波动、容器潮湿、振动及操作过猛等。(2)在进行开、关电子天平的开启键或关闭键，开、关天平门，放、取待称物等操作，其动作要轻、缓，不可用力过猛。(3)调零点和读数时必须关闭天平门，并完全开启

58、电子天平。1.1 认知化学分析实验室(4)使用中如发现电子天平异常，应及时报告指导老师或实验工作人员，不得自行拆卸修理。(5)称量完毕，应随手关闭电子天平，并做好电子天平内外的清洁工作。4.电子天平的维护与保养(1)将电子天平置于水平、稳定的工作台上，避免振动和阳光照射。(2)在使用电子天平前调整水平仪气泡至中间位置。(3)在使用电子天平之前，应按说明书的要求进行预热。(4)称量易挥发、具有腐蚀性的物品时，要盛放在密闭的容器中，以免腐蚀和损坏电子天平。1.1 认知化学分析实验室(5)经常对电子天平进行自校或定期外校，保证其处于最佳状态。(6)如果电子天平出现故障，应及时检修。(7)电子天平不可

59、过载使用，以免损坏天平。(8)若长期不使用电子天平时，应暂时收藏。1.1 认知化学分析实验室无论是数据的记录、分析运算还是最终报出定量分析的结果，任何一个环节都离不开数据，因此在实际工作中经常遇到两方面问题需要解决：一方面是怎样记录数据，哪些数据应保留、哪些应舍弃，运算得到的分析结果应保留几位数字，多余的位数应怎样处理；另一方面是怎样评价分析结果，方法的准确度、精密度如何，误差和偏差有多大。为解决这些问题，要求分析人员必须熟悉有关误差的基本理论，掌握实验数据的科学处理方法。1.2 分析结果的表述与数据处理1.2.1分析结果的表示方法一、分析结果的表示 1.待测组分的化学表示方法 分析结果通常以

60、待测组分的实际存在形式的含量来表示。例如，测得试样中氮的含量以后，根据实际情况，以NH3、NO-3或N2O3等形式的含量表示分析结果。若不清楚待测组分的实际存在形式，则以氧化物或元素形式的含量来表示，如在矿石分析中各种元素的含量通常以其氧化物的含量来表示；在金属材料和有机分析中常以元素的含量来表示。 2.待测组分含量的表示方法 (1)固体试样 固体试样中待测组分的含量常以质量分数w来表示。如试样中待测组分为A，含量表示为 式中mA待测组分A的质量； ms试样的质量。mA mswA =1.2 分析结果的表述与数据处理 (2)液体试样 液体试样中待测组分的含量通常有下列几种表示方法： 物质的量浓度