气相色谱仪火焰光度检测器（FPD）使用手册

1、气相色谱仪火焰光度检测器（FPD）使用手册1 结构本检测器为立式结构。检测器在工作时可能产生一些污染物，为防止单色滤光片的污染和受潮，在火焰的侧面加有一片石英片，在石英片和滤光片之间有金属散热片，以保证从检测器加热块传来的热量不致于影响单色滤光片和光电倍增管。在检测器上端有两个同轴电缆插座，大的为信号插座，接放大器，小的为高压插座，接电气部件后面的插座。图6-1 FPD结构图2 原理火焰光度检测器（FPD）属于一种高灵敏度、高选择性检测器，同时也是一个较难操作的检测器。是环境保护、生物化学领域中分析含磷、硫有机化合物及气体中硫化物的有效手段。载气在色谱柱出口和空气混合后，由喷嘴流出，并和从喷嘴

2、四周流出的氢气混合燃烧形成富氢火焰，当流出物中有含磷或含硫的化合物时，磷和硫在富氢焰分别发出526nm，394nm波长的特征光，它通过单色滤光片到达光电倍增管，光的强度变化就转化成电信号的变化，这个信号再经放大器放大后，进入记录仪或数据处理机记录。3 主要技术数据3.1 检测器结构型式：立式单光路系统（更换滤光片分别测P、S）敏感度：Mp110-10g/s（对1605）Ms110-10g/s（对噻吩）3) 基线漂移: 在30min内，波动范围不超过0.2mV4) 最高使用温度：2503.2 滤光片滤光片类型：介质干涉滤光片磷滤光片：max526nm2nmTmax50% 1/2不超过8nm硫型滤

3、光片：max394nm2nm Tmax25% 1/2不超过80nm3.3 光电倍增管采用CR187型光电倍增管。3.4 高压电源高压范围：（0-700）V稳定性：0.1%纹波：不超过3mV3.5 放大器灵敏度：110-10A满刻度偏转1mV输入高阻：109、108、107线性范围：波动范围不超过10V噪声：210-12A漂移：2.510-12A/h4 安装仪器应放置在阳光照射不到的地方，这是因为FPD使用了光电倍增管，这样可以减小仪器使用时的噪声和暗电流。4.1 FPD检测器的装配仪器已经将检测器安装到主机上了，并且已完成调校和检测操作。为了整机包装运输方便，将检测器的光电倍增管组件拆下，放在

4、备件箱内。使用时，用户可将光电倍增管组件取出，并取下底座上的防尘罩，用三个螺钉把倍增管组件固定到检测器的底座上。4.2 滤光片和更换本检测器带两种滤光片，硫（394nm）、磷（526nm），用户根据分析任务不同要选择更换滤光片。这时可将三个固定螺钉取下，倍增管组件即可从底座上拿下。用两个小螺丝刀插入底座上固定滤光片的固定环的槽内，逆时针轻轻旋转，取下固定环后，用镊子取出橡皮垫圈，再取出原来的滤光片（注意取滤光片时，不可使滤光片表面划伤），然后放入您所需要的滤光片。用上述方法固定，再装上组件即可。警告：在更换滤光片，取下倍增管组件时，一定要首先切断高压，否则要烧坏光电倍增管。4.3 检测器电缆连

5、接仪器出厂前，信号、高压电缆均从检测器和放大器上取下，而微电流放大器则已固定在仪器上，在使用火焰光度检测器时，将放大器输出电缆接到火焰光度微电流放大器上。将微电流放大器输出电缆的另一端和主机部件后面的放大器插座连接在一起。再用信号输出电缆，把电气部件后面的信号输出插座和色谱工作站或记录仪表连接起来。用大插头的同轴电缆，连接检测器和微电流放大器。用小插头的同轴电缆，连接检测器的高压输入和电气部件的高压输出插座。5 操 作火焰光度检测器是一个较难操作的检测器。只有较好的了解FPD的工作原理，才可能得到仪器的最佳性能。FPD选择性地检测磷和硫，其过程是色谱柱的流出物在空气-氢火焰中燃烧，然后测量从火

6、焰中发射出来的某一特征波长的光谱。磷在富氢焰中燃烧发射绿色光，硫发射蓝色光。绿光的强度和火焰中磷原子流量呈线性关系，而蓝光的强度随火焰中硫原子流量的平方而变化。滤光片用来选择待测物的发光波长。磷、硫在富氢焰中发出特征光，经过滤光片入射到光电倍增管的阴极上，光强度由光电倍增管转变成电信号，后经微电流放大器放大后输出，由记录仪或数据处理机记录，得到所要的色谱图。5.1 流量选择载气流量是根据分析工作的需要而确定的，采用填充柱大约在（4060）ml/min的范围内。氢气流量约160ml/min。上面谈到FPD是在富氢条件下工作，所以流量可以适当大一些，但氢气太大会使火焰熄灭。空气流量大致和氢流量相等

7、，但为提高灵敏度，流量可适当减少，但此时进样量不能太大，否则容易产生灭火现象。5.2 温度选择柱温和汽化温度是根据被分析物质的最高沸点而定，检测器的正常工作温度范围一般在120250。FPD温度过高，会降低检测器性能并缩短光电倍增管的使用寿命。如在250工作时，应经常注意倍增管的温度，温度过高可采取冷却措施（用小风扇吹，或用冷水毛巾放在倍增管周围）。5.3 FPD点火首先将灵敏度选择放在“低”档，高压开关放到“关”的位置。然后适当加大空气流量，按点火按钮约5s左右，用一面小镜子或玻璃片放到检测器出口处，观察有否冷凝水，以判断火焰是否点着。6 FPD性能测试建立试验条件，以表5-1所列条件将色谱

8、柱活化8h24h。注意：FPD性能试验时，应先进行硫的性能试验。硫的滤光片为蓝色，将其正确安装在检测器上后才可进行试验，要进行磷的试验时，还需换上磷的滤光片（黄色）。1 硫的试验噪声和漂移的检查：待仪器稳定后，按噪声和漂移试验条件记录30min基线，测定噪声和漂移。选择合适的灵敏度，进行敏感度的测试：按表5-1所列条件，注1l测试样品，记录峰高和半峰宽，按下式计算敏感度：式中：Ms敏感度，单位：g/s；Wn/4试样峰高1/4处的峰宽，单位：s；h试样峰高，单位：mV；N基线噪声，单位：mV；Wns硫原子在试样中所占百分比，W进样量，单位：g。例如：测得：N=0.1mV；h=1.5 mV；Wn

9、/4=15s则图6-2 FPD硫的典型测试谱图（对硫磷）如果试验获得成功，即可进行磷的性能试验。若未通过，请参阅故障排除法，然后重试。注意：不要改变各路气体的流量2 磷的试验2.1 噪声和漂移的检查 待仪器稳定后，按噪声和漂移试验条件记录30min基线，测定噪声和漂移。2.2 敏感度的测试选择合适的灵敏度,进行敏感度的测试：按表4所列条件，注1l测试样品，记录峰高和半峰宽，按下式计算敏感度：式中：Mp敏感度，单位：g/s；N噪声，单位：mV ；Wnp磷原子在试样中所占百分比h峰高，单位：mV；Wn/2半峰宽，单位：s；W进样量，单位：g。例如：测得N=0.1mV；Wn/2=2s；h=2mV 则

10、Mp=20.10.1181010-9/(22)=0.5910-10g/s如果性能试验成功，表明仪器已正常运行。您可以拆下测试柱，装上您所需安的色谱柱，建立您自己的工作参数。若未通过，请参阅故障排除法，然后重试。7 注意事项FPD是一个较难操作的检测器，如果氢气、空气的配比不合适，可能使样品峰很小甚至不出现。这种现象不一定是仪器故障，用户要反复调节气体流量，选择最佳流量比。操作FPD时，建议把仪器的顶盖打开，确保光电倍增管有良好的散热条件，否则箱体累积的热量会影响光电倍增管的使用寿命。取出光电倍增管前，必须关断高压。由于FPD氢气使用量较大，为预防由于氢气累积可能引起爆炸的危险，在不使用FPD时

11、，应关闭氢气源。 8 应用可用火焰光度检测器进行有机磷的分析，试验如下：图6-3 有机磷分析1甲胺磷 2甲基对硫磷 3水胺硫磷 4杀螟松 5甲基异硫磷色谱柱：4.5%DC-2002.5%OV-17，3mm3m检测器：FPD汽化室温度：260柱箱温度：240检测器温度：260 9 故障排除表6-1 FPD一般故障排除现 象可 能 原 因检 修1.不出峰a.检测器温度太高a.检测器温度适当大于柱温b.火焰没着或已经熄灭b.选择最佳气体比例c.气体比例不合适c.选择最佳比例d.没有加高压d.高压线是否接好e.用错滤光片e.更换f.光电倍增管损坏f.更换g.不合适的固定相g.检查并更换2.灵敏度低a.气路漏气a.查漏b.气体比例不合适b.调节最佳比例c.检测器污染c.清洗d.检测器漏光d.检查并排除e.样品和固定相作用e.重新选择固定相f.火焰遮光螺母太高f.调低3.峰不重复a.气路污染a.清洗b.