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文档简介
1、洛伐他汀检测方案HPLC检测茶叶中的洛伐她汀洛伐她汀的结构性质性状:白色结晶粉末;熔点:174.5 C ;分子式:C24H36O5(M=404);溶解性:易溶于氯仿、乙腊、甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙醇、 苯、碱性水溶液,不溶于正己烷、中性及酸性水溶液。洛伐她汀标准溶液的配置准确称取洛伐她汀对照品19.6mg,甲醇溶解后超声助溶,置 于100mL容量瓶中,再用甲醇稀释定容,摇匀后得洛伐她汀标准 液A。密封置于冰箱中贮存,备用。洛伐她汀标准曲线的绘制分别量取配置的洛伐她汀标准溶液A 0.5mL,1.0mL,2.0mL,3.0mL,4.0mL置10mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇 匀,照高效液相色谱
2、法实验,分别吸取以上稀释溶液各20 UL, 经0.45 um微孔滤膜过滤后,注入液相色谱仪,记录相应的峰面 积响应值,以洛伐她汀浓度为横坐标,峰面积值为纵坐标,绘制 洛伐她汀标准曲线。248034 B0y 二 46.248034 B0y 二 46.+ 283. 96R2 = 0.邮2图2.4洛伐他汀标准曲线5.洛伐她汀样品溶液的制备浓度:M g/mL准确称取普洱茶茶叶样品1.0g,加入20mL乙酸乙酯超声波 浸提10分钟后过滤,滤液中加入活性炭除色素,过滤后浓缩,浓 缩液用10mL甲醇溶解,制成样品溶液进行测定。6.洛伐她汀的检测方法普洱茶中的洛伐她汀采用高效液相色谱法进行检测。采用C18色谱
3、柱,流动相为甲醇:水=80:20,柱温为30C,紫外检测器波长为237nm,将制备的样品溶液以进样量为20 u L进行分析。7.洛伐她汀样液提取优化7.1溶剂浸提准确称取普洱茶叶样品20g于具塞锥形瓶中,加入200mL乙 酸乙酯室温浸提24h,抽滤,滤液蒸干,残渣加50mL甲醇溶解, 甲醇溶液真空抽滤后加石油醚洗涤色素,至石油醚接近无色,甲 醇溶液旋转浓缩至10mL甲醇溶液进行测定。方法流程如图2-5。如DniL乙酸乙酯穿温观 卜TUi卜TUi油睡层接近无色除色离); -二一二甲醇液 lOmL H1 阵图2-S方法流程圈一7.2超声波提取法准确称取普洱茶茶叶样品1.0g,加入20mL乙酸乙酯超
4、声波 浸提10分钟后过滤,滤液中加入活性炭除色素,过滤后浓缩,浓 缩液用10mL甲醇溶解,制成样品溶液进行测定。方法流程如下 图 2-6。普洱茶中洛伐她汀超声波提取剂的选择准确称取普洱茶茶叶样品七份各1.0g,分别加入乙酸乙酯, 丙酮,苯,乙酸丁酯,无水乙醇,氯仿各20mL,使用超声波清洗 仪超声波浸提10分钟后过滤,滤液中加入活性炭除色素,过滤后 浓缩,浓缩液用10mL甲醇溶解,制成样品溶液进行分析。超声波物料比的选择准确称取普洱茶茶叶样品四份 1.0g,分别按1:10,1:15, 1:20,1:25,的物料比加入乙酸乙酯,使用超声波清洗仪超声波浸 提20分钟后过滤,滤液中加入活性炭除色素,过滤后浓缩,浓缩 液用10mL甲醇溶解,制成样品溶液进行分析。超声波温度的选择准确称取普洱茶茶叶样品四份各1.0g,分别加入20mL乙酸 乙酯,在不同的温度下15C,20C,25C,30C使用超声波清洗 仪超声波浸提10分钟后过滤,滤液中加入活性炭除色素,过滤后 浓缩,浓缩液用1
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