电厂常用试验相关药剂配制

1、火力发电厂常用实验方法相关药剂配制1测硅用氯化亚锡（1%）称取1.19g氯化亚锡（SnCl2 - 2HO）于烧杯中，力口 20ml盐酸溶液（1+1）, 加热溶解后，再加80ml纯甘油，搅匀后转入塑料瓶中备用。铝酸俊（5%）重容百分比浓度硫酸（5mol/l ）720ml水中缓慢注入280ml浓硫酸2铜的测定用盐酸羟胺（20%重容百分比浓度乙酸-乙酸钠缓冲溶液g乙酸钠溶解在少量高纯水中，加入 14.25ml冰乙酸，稀释至500ml铜试剂（2, 9-二甲基-1, 10-菲啰咻）（0.1%）取0.1克新铜试剂（2, 9-二甲基-1 , 10-菲啰咻）加入50ml异丙醇，稀释 至 100ml.重容百分比

2、浓度氯甲烷萃取剂（9+1）9体积三氯甲烷+ 1体积异丙醇（注意用后盖好瓶盖，以防止挥发）3测铁用乙酸-乙酸俊称取100g乙酸俊溶于一级试剂水中，加入 200ml冰乙酸，用一级试剂水稀 释至1L,摇匀后贮存。邻啡罗咻称取1克邻啡罗咻，加入100ml无水乙醇，用一级试剂水稀释至 1L。4测总无机磷（同测总磷）硫酸一铝酸钠溶液100ml浓硫酸加到900ml三级试剂水中，冷却至室温加入 10g铝酸钠5测硬度用氢氧化钠（5% 重容百分比浓度盐酸（1+4）氨-氯化俊缓冲液g氯化俊溶于570ml浓氨水中，加入1g EDTAC钠镁盐（如果加入后仍 有硬度，可以用EDTAfc定），用二级试剂水稀释至1L （由于

3、氨-氯化俊缓冲液为 碱性，腐蚀玻璃，增加硬度，所以 贮存于塑料瓶中）。标定方法：取50ml氨-氯化俊缓冲液，用除盐水稀释至100ml,加入两滴0.5% 铭黑T指示剂，用0.001mol/L或者0.01mol/L EDT/W准夜滴定至终点（微红色）， 计算加EDTA1,加入到剩余缓冲液中。关于硼砂缓冲液：可配制方法:取硼砂（NaBO - 10H2O ） 40克，少量水溶 解，再加10克氢氧化钠，定容至1升，标定！（用来测定小硬度，加1毫升；测 大硬度不用硼砂缓冲液）铭黑 T （0.5%）称取4.5g盐酸羟胺，力口 18ml水溶解，另在研钵中加0.5g铭黑T磨匀，混 合后，用95%乙醇定容至100

4、ml,贮存于棕色滴瓶中备用。使用期不应超过一个 月。性络兰K （ 0.5%）（这种物质有的书说是铭兰 K,有的说是络兰K）称取0.5g酸性络兰K与4.5g盐酸羟胺在研钵中研匀，加10ml硼砂缓冲液, 溶解于40ml二级试剂水中，用95叱醇稀释至100ml,贮于棕色瓶中，使用期不 应超过一个月（酸性络兰K终点为篮紫色，不宜判断，在测小硬度时也可以用 铭黑T）。砂缓冲液的配制：称取40g硼砂（NaBO10HO ） ,10g氢氧化钠, 用二级试剂水稀释至1L （由于硼砂缓冲液为碱性，腐蚀玻璃，增加硬度，所以 贮存于塑料瓶中）（硼砂缓冲液也可以用氨-氯化俊缓冲液代替，其配制方法同 5.3）5.6EDT

5、A(0.05mol/l)步 骤内容备注1称取20g乙二胺四乙酸二钠溶于1L蒸储水中，摇 匀称量时要尽 量使之大于 20g ,以便于标定标aE1称取于800c灼烧恒重的基准氧化锌1g （准确至0.2mg）2用少量试剂水湿润，加盐酸溶液（1+1）至样品溶 解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。3取上述溶液20.00ml ,力口 80ml水4用10%R水机口至PH为785加5ml氨-氯化俊缓冲液（PH=106加5滴0.5%B黑T指示剂7用EDTA（0.05mol/l） 溶液滴定至由紫色变为纯 蓝色。8平行标定三次，计算实际浓度，然后加水使之浓JO 0.05mol/l6测溶解氧（靛蓝二磺酸钠比

6、色法）6.1酸性靛蓝二磺酸钠（装锌粒时先注满水，以防止产生气泡）酸性靛蓝二磺酸钠贮备液的配制（T=40ug/ml）1 称取0.80.9g靛蓝二磺酸钠于烧杯中2力口 1ml除盐水，加7ml农硫酸：3 在水浴上加热30min,并不断搅拌，加少量除盐水，待其 全部溶解后移入500ml容量瓶中，用除盐水稀释至刻度，混匀（若后不溶物要进行过滤）/、口直接 加热，否 则不稳定高钮酸钾标准溶液的配制（0.1mol/l ）21 称取3.3g高钮酸钾溶于1050ml蒸储水中2缓慢煮沸1520min:3冷却后于暗处密闭保存两周-4 以“4号”玻璃过滤器过滤，滤液贮存于具有磨口塞的棕 色瓶中。高钮酸钾标准溶液的标定

7、（0.1mol/l ）（定期标定）1 称取于105110c烘至恒重的基准率酸钠 0.2g （准确至0.2mg）2 溶于100ml蒸储水中，加8ml浓硫酸:3 用50ml滴定管以高钮酸钾溶液滴定，近终点时加热至65 C-4继续滴定至溶液所呈粉红色保持 30s（同时，作空白试验）高钮酸钾溶液物质的量浓度 C= g b）G）06700 （a b） 0.06700其中：G-苹酸钠的质量，g;a标定时消耗高钮酸钾的体积，ml;b空白试验时消耗高钮酸钾溶液的体积，ml;0.06700苹酸钠（乙二酸钠）的摩尔质量，g/mmol酸性靛然二磺酸钠的标定1 取10ml酸性靛蓝二磺酸钠贮备液注入100ml锥形瓶中2

8、 加10ml除盐水+硫酸溶液（1+3）:3用高钮酸钾滴定至恰好为黄色为止-_1 a? c 84 T（ug/ml） = 1000其中：a滴定时所耗高钮酸钾标准溶液的体积，ml;c图钮酸钾标准溶液的物质的重浓度，mol/l;8氧（402）的摩尔质重，g/mol;f把靛蓝二磺酸钠和高锐酸钾反应时的滴定度 换算成和溶解氧反应时的滴定度的系数。V代表所取酸性靛蓝二磺酸钠体积,ml. （10ml）标定 后用除盐 水稀释使 其滴定度 为 40ug/ml氨-氯化俊缓冲溶液称取20g氯化俊溶于200ml水中，加入50ml浓氨水稀释至1L。取20ml缓冲溶液与20ml酸性靛蓝二磺酸钠贮备液混合，测定其 PH若PH

9、 大于8.5可用硫酸溶液（1+3）调节PH至8.5。反之小于8.5可用10%t水调节 PH至8.5。根据加酸或者加氨水的体积，往其余980ml缓冲溶液中加入所需的酸 或氨水的量，以保证以后配制的氨性靛蓝二磺酸钠溶液的PH值为8.5。氨性靛蓝二磺酸钠缓冲液（T=20ug/ml）取T=40ug/ml酸性靛蓝二磺酸钠贮备液 50ml于100ml容量瓶中，加入50ml 氨-氯化俊缓冲液（按1: 1比例混合）混匀。此溶液 PH为8.5。存储时间不得 超过8小时，否则重新配制。苦味酸（T=20ug/ml）称取0.74g已干燥过的苦味酸.溶于1L除盐水中。（苦味酸一般含有35%勺 水分，使用时可以用滤纸吸去

10、大部分水份，然后放在氯化钙干燥器中干燥至包重，并在干燥器内存放）【2-4-6三硝基苯酚，俗称苦味酸，威力比 TNT大，仅次于硝化甘油苦味酸 的一个重要缺点是具有酸性，当有水存在时与金属氧化物反应，生成感度大的苦 味酸盐，很容易爆炸.在使用苦味酸的过程中要充分干燥，防止生成苦味酸盐。用热水配制苦味酸溶液，用水浴加热至90度，加入苦味酸晶体至不再溶解为 止.在强烈的搅拌下将容器迅速冷却至10度以下.过滤，在60度的烘箱烘干.就能 得到细小的晶体。在操作过程只要注意个人防护，赤手接触苦味酸会使皮肤变黄，热的苦味酸 浓溶液滴在皮肤上会造成严重伤害，所以接触到苦味酸时一定要戴上橡胶手套.16.5锌汞齐的

11、制备（气泡严重影响锌粒的还原能力）方法11预先用乙酸溶液（1+4）洗涤粒径为23mm的锌粒或 锌片使其表面呈金属光泽2将酸沥尽，用除盐水冲洗数次3浸入饱和的硝酸汞溶液中，并不断搅拌，使锌粒表面 形成一层均匀的锌汞齐4取出用除盐水冲洗至水呈中，性为止方法21预先用乙酸溶液（1+4）洗涤粒径为23mm的锌粒或 锌片使其表面呈金属光泽2将处理好的锌粒置于200ml烧杯中,加乙酸溶液（2+98）约100ml浸泡锌粒3用吸管滴加汞，并不断搅拌，使锌粒表面形成汞齐4用除盐水冲洗至中性7测磷酸根离子用硫酸-铝酸俊缓冲液（1989年版火力发电厂水汽试验标准规程汇编）配制2500ml:大烧杯中加水半杯，加 41

12、7.5ml浓硫酸，待溶液不烫手时， 再加入50g铝酸俊，待溶解后，用容量瓶稀释至刻度。氯化亚锡（1%）同测硅的磷酸盐贮备液的配制（1ml含0.5mg磷酸根离子）称取0.7165g已于105c干燥过得磷酸二氢钾溶于100ml三级试剂水中，并 移入1L容量瓶中，用三级试剂水稀释至刻度，摇匀，此溶液 1ml含0.5mg磷酸 根离子。8氯根的测定酚吹指示剂（1% （用95%L醇溶液）硝酸银标准溶液（1mgCl/ml）硝酸银标准溶液的配制1I 称取5.0g硝酸银溶于1000ml二级试剂水中，贮存于4棕色瓶中硝酸银标准溶液的标定1准确称取1.649g优级纯氯化钠基准试剂（预先在500600c灼烧0.5h或

13、105110c干燥2h,燥器中冷至室温）2溶于二级试剂水并定溶至1L。3准确吸取上述溶液（1mgCl/ml） 10.0ml三份，分别 置于250ml锥形瓶中，稀释至100ml4加23滴1%M指剂调整PH值至中性5: 力口 1ml 10%铭酸钾指示剂6用硝酸银标准液（贮存于棕色滴定管中）滴定至橙色为止。加水量：/ V氯化钠标准液彳、V（V消耗硝酸银标准液1） V待标定硝酸银标准液通过计 算调整硝酸 银滴定度使 之为1mgC-/ml9酸度/碱度的测定9.1硫酸标准溶液（0.05mol/l ）硫酸标准溶液的配制1 量取3ml硫酸（密度为1.84g/ml ）,缓慢加入于1L 水中，摇匀，冷却。硫酸标准

14、溶液的标定1 称取0.2g （准确至0.1mg）基准无水碳酸钠（预先 在270300c下烘1h,并在干燥器中冷却至室温）:2 溶于50ml试剂水，加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂3用待标定的硫酸溶液滴定由绿色变为紫色4 煮沸23分钟5冷却继续滴定至紫色，同时作空白试验(6氢离子浓度：C+= （aW% .0其中：m 无水碳酸钠的质重，g;a滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积，ml;b滴定空白消耗硫酸溶液的体积，ml;106.0碳酸钠摩尔质重，g/mol;20001mol碳酸钠相当于氢离子的 mmol数。9.2氢氧化钠标准溶液（0.1mol/l ）氢氧化产标准溶液的配制 （0.1mol/l ）（贮存时间不不

15、过长，最好每周标定一次）1|称取4g氢氧化钠注于1L不含二氧化碳的蒸|邻苯二甲酸氢钾的摩尔质储水中量：204.2g/mol氢氧化钠标准溶液的标定（0.1mol/l ）（碱性标准夜每周标定一次，防止二氧化 碳污染）1称取0.6g （准确至0.2mg）于105110C 烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，溶于 50ml不含二氧化碳的蒸储水中（或新制备 的除盐水中）也可以用硫酸标准溶液标 定2加2滴1曲陋指剂3用待标定的氢氧化钠滴定至溶液呈标准色标准色的配制：量取80mlPH 为8.5的缓冲溶液，加2滴 酚8豚剂，摇匀。（溶解 氧的氨-氯化俊缓冲液PHJ 8.5 （待核实）10指示剂的配制（指示剂要存储

16、于棕色瓶内，单色指示剂要调解PH到变色下限左右，双色指示剂要用电极法调解 PH至变色中点）酚吹指示剂（1% （用95叱醇溶液）甲基橙指示剂（0.1%水溶液）甲基红-亚甲基蓝指示剂（终点PH5.0,测定很小的碱度时使用）准确称取 0.125g甲基红和 0.085g亚甲基蓝置于研钵中磨匀后，溶于 100m195%勺乙醇中。钙黄绿素-酚酥混合指示剂称取0.2g钙黄绿素和0.07g酚吹置于玻璃研钵中，加20g氯化钾研细均匀， 贮于磨口瓶中。钙竣酸指示剂0.2g钙竣酸指示剂与100g氯化钾混合研磨均匀万能指示剂（待资料审核）称取1.3g酚吹指示剂，0.4g甲基红指示剂，0.9g澳百里香酚兰，0.2g百

17、里香酚兰溶于800ml乙醇溶液中，在加入200ml除盐水，待全部溶解后，再加入 0.1mo1/1氢氧化钠溶液几滴（2.5ml左右）使溶液恰成绿色即可使用（用玻璃棒滴在滤纸上呈浅绿色）用万能指示剂测酸碱性时不同颜色代表的 PH值颜色赤橙黄绿青蓝紫PH值4567891011测钙离子用氢氧化钾（20%三乙醇胺（1+2）水溶液盐酸（1+1）钙黄绿素-酚酥混合指示剂：称取0.2g钙黄绿素和0.07g酚吹置于玻璃研钵中，加20g氯化钾研细均匀, 贮于磨口瓶中。钙竣酸指示剂（待资料审核）0.2g钙竣酸指示剂与100g氯化钾混合研磨均匀钙标准液（0.01mol/l ）称取1.0009g基准碳酸钙溶于10ml盐

18、酸溶液（1+1）中，加热至沸，冷却后转移至1L容量瓶。以三级试剂水稀释至刻度，摇匀11.7EDTAB准液（0.01mol/l ）EDTAS准液的配制1 称取4.0g乙二胺四乙酸二钠盐溶于200ml三试剂水中， 用三级试剂水稀释至1L,贮存于塑料瓶中EDTAS准液的标定1 准确吸取25ml0.01mol/l钙标准溶液于250ml锥形瓶中2 加入75ml三级试剂水和5ml20%C氧化钾溶液：3 再加约30mg钙黄绿素-酚酥混合指示剂-4在黑色背景下用EDTA标准液滴定至溶液的黄绿色荧光消失呈红色同时作 空白5计算得浓度过硫酸钾溶液（40g/l ）12测BTA用氢氧化钾（56.1g/l ）苯骈三氮唾标准溶液（c=0.1g/l ）称取0.1000g苯骈三氮陛（标准品），加入1ml氢氧化钾溶液，使之溶解， 转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。13测总磷13.1铝酸钠一硫酸溶液100ml浓硫酸加到900ml三级试剂水中，冷却至室温加入 10g铝酸钠13.2 硫酸（0.5mol/l ）2.8ml浓硫酸加到100ml三级试剂水中13.3过硫酸俊分解剂称取0.8g过硫酸俊和4.2g无水硫酸钠在玻璃研钵中混匀。14测 CODMn15联胺的测定16氨的测定17福马肌浊度的测定18 S