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1、【精编汇总版】石墨炉原子罗致法测定茶树叶中镉合集】4/4【精编汇总版】石墨炉原子罗致法测定茶树叶中镉合集士洛完焉仪器有限公司SHANGHAI SPECTRUM INSTRUMENTS CO., LTD石墨炉原子罗致法测定茶树叶中镉,铅李燕 刘瑶函”(上海光谱仪器有限公司运用试验室)摘要:茶树叶是我国传统的瘦弱饮品,它含冇磷、钾、钙、硫等多种大批营养元素以及铜、 锌、硼等有利微量元素的同时,也含有大批对于人体有害的铅、镉等微量金属元素,人们日益 在关注茶树叶营养成份的同时也开始車视茶树叶微显有害金属含星的情景。木试验用石墨炉 原子罗致法测定茶树叶成份合成尺度物中微最冇宙金屈镉,铅含最。本试验接管

2、硝酸-而氯酸 妨碍样品消解。测定服从尺度曲线Cd关连系数r=0. 99995, Pb尺度|11|线关连系数r=0. 99756 以上。测定茶树叶成份合成尺度物资服从Cd含量是0.0202卩g/g, Pb含量悬L 0805 M g/g, (其中铅,镉的尺度值为0. 0230.004卩g/g, L 000.05 p g/g)e测定服从适宜国家尺度 值的含闻规模。一试验部份1. 1. 1仪撐SP-3520AAPC原子罗致分光光度计(上海光谱仪器冇限公司)SP-3500GA石鬓炉(上海光谱仪器有限公司)铅,镉空心阴极灯(衡水宁强光源 行限公司),恒温加热板1. 1.2试剂硝酸(优级纯),高氯酸(合成纯

3、),去离子水尺度溶液Cd, Pb (购自上海计量测试技术钻研院)茶树叶成份合成尺度物资(GBW08513)(上海药品质量尺度钻研所基体改善剂:号 称取1g磷酸二氧钱以及0.353g硝酸镁定容于100ml容量瓶。号 称取0. 0834g氯化钳以及0. 0515g硝酸镁定容于50ml容量瓶。消融氯化铝时退出多少滴盐酸以及2%硝酸5ml,加热至氯化钳完 全消融。号取10ml号溶液以及10nli号溶液混匀作为某体改善剂。镉尺度溶液的制备:制备0.仰g/ml的Cd蕴藏液,合成时逐级稀释至0. 32, 1. 6, 2.4 ng/ml的浓度,运用器硝酸來定容至刻度。铅尺度溶液的制备:制备1卩g/ml的Pb蕴

4、藏液,合成时逐级稀释至5, 20, 40, 60, 80ng/ml的浓度,运用2%硝酸來定容至刻度。1.2.1样品预处置妄想称取茶树叶细粉1g在聚四氟乙烯容器屮,退出硝酸8ml浸泡住宿,放入2nli高氯 酸,盖上表格模板面皿,置恒温加热板上在130、150C温度卜.妨碍加热消解,不断加热至 溶液澄明,目口烟.放冷转入25ml容量瓶中,用2%硝酸定容至刻度。(样品-2称 取0.5g,用4nli硝酸,1nli髙氯酸消解)1.3试验条件Cd仪器条件:测试波长为228.8nm,光谱带宽为0. 7nm,灯电流3mA,负髙压235. 8u, 光阴常数为0. (Ms,计空方式为峰面积,扣布景方式为笊灯扣布景

5、,进样总体积为20 口 L,其中搜罗样品或者试剂为15p L,基体改善剂(号)5p LoPb仪林条件:测试波长为283. 30nm,光谱带宽0. 7nm,灯电流4mA,负謁压236. 2v, 光阴常数为0.04s,合计方式为峰血积,扣布景方式为笊灯扣布景,进样总体积为20 p L,其中搜罗样品或者试剂15卩L,基体改善剂(号)5p LoSP1.900. 003士洛完焉仪器有限公司SHANGHAI SPECTRUM INSTRUMENTS CO., LTD我1Cd,Pb原了化升温挨次(原子化升温方式:光控升温)阶段起始温度 CC)停止温度 CC)斜坡升温光阴坚持光阴(s)(s)停内气原子化CdP

6、bCdPbCdPbCdPb1303010012010153020掀开210012030040010102040掀开330040080080010102030掀开48008008008000066停气520002500200025000044停气原子化628002800280028000064掀开二服从与品评辩说2.1尺度曲线的建树将仪器调到最佳条件下妨碍测试,试验收明Cd尺度曲线在0-2.節g/L规模内泛起精采的 线性关连。Cd尺度防线冋归方程为A-0. 0050+0. 0205C,关连系数10. 99995。Pb尺度曲线在0-80p g/L规模内同归方程为A=0. 0079+0. 0014C

7、,关连系数r=0. 99756。2.2茶树叶样品测定服从本试验样品前处置妄想接管硝酸以及高氯酸妨碍消解“吸光度的测定以三次读数的平均值为测定 但。测Cd时用磷酸二氢後以及硝酸镁作为基体改善剂,测定服从清晰削减了基体卜扰。测Pb 时用磷酸二氢铁以及硝酸铁及氯化絶混合液作为基体改善剂,用磷酸二氢钱以及硝酸镁为基体改 进剂测Pb不光基体干扰大,而且原子化图形变宽,且一再性差。图三、图四、图五、图6为 Cd以及Pb尺度溶液及茶树叶样品的丈量图形。扣布景方式为定灯扣布景,由图可见扣除了布景 之后的Cd、Pb原了罗致图形定夺比力个别,三次重気丈量的图形根基,上不同。表格模板5服从表格模板明 Cd 测定值为 0.0202 p g/g ,尺度值为 0.0230.004 卩 g/g。Pb 测定值为 1.0805 p g/g, 尺度值为 1.000. 05 p g/goSP1.900. 003农5茶树叶成份合成尺度物测定服从测定元素尺度值(V g/g)测定位(卩g/g)Cd0. 023 0.0040. 02000. 0204平均值0. 0202Pb1.000. 051.0481. 113平均值1.0

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