铝合金含量测定PPT

1、关于铝合金含量测定第一张，PPT共三十二页，创作于2022年6月一、实验目的1.掌握置换滴定法测定Al的原理和方法；2.掌握铝合金的溶样方法。第二张，PPT共三十二页，创作于2022年6月1.能否采用EDTA直接滴定方法测定铝? 说明其原因。第三张，PPT共三十二页，创作于2022年6月Al3+， lg K = 16.3, 足够稳定，但由于（1） Al3+与EDTA的络合反应缓慢；（2） Al3+对二甲酚橙有封闭作用，缺乏合 适的指示剂；（3） Al3+易水解生成多核羟基化合物；故Al3+不能用EDTA进行直接滴定。解答1：第四张，PPT共三十二页，创作于2022年6月一般，测定简单试样中的A

2、l3+用返滴定法；测定复杂试样中的Al3+用置换滴定法。第五张，PPT共三十二页，创作于2022年6月2.为什么测定简单试样中的Al3+用返滴定法即可，而测定复杂试样中的Al3+则须采用置换滴定法？第六张，PPT共三十二页，创作于2022年6月Al3+AlYY(剩)AlYZnY pH=3.5 Y过 ,加热pH56冷却,XOZn2+黄红Y(剩)AlY返滴定法测铝实验方案解答2：第七张，PPT共三十二页，创作于2022年6月 试样简单时，所含金属离子种类单一，控制适当的条件，加入一定过量的EDTA时只有Al3+形成络离子，滴定过量的EDTA能准确求得Al3+ 的含量。解答2：第八张，PPT共三十二

3、页，创作于2022年6月 其中金属离子的种类多，在一定的条件下，加入的EDTA可能不只是和Al3+反应，还要和其它离子反应，所以就不能用剩余的EDTA直接计算Al3+的含量。试样复杂时，第九张，PPT共三十二页，创作于2022年6月 此情况下，如加入一种选择性的置换试剂，置换出与Al3+络合的EDTA，再用M标准溶液滴定其释放出的EDTA量，可测定复杂试样中的Al3+ 。称为置换滴定法。第十张，PPT共三十二页，创作于2022年6月置换出EDTA测铝实验设计Al3+ Mn+pH 3.5过量EDTAAlYMYY 过量+ZnYNH4FAlF63-MY+YZnY pH 56pH 56XO黄红+Zn2

4、+Zn2+XO黄 红甲基橙第十一张，PPT共三十二页，创作于2022年6月二甲酚橙指示剂的特点和使用范围？3.第十二张，PPT共三十二页，创作于2022年6月二甲酚橙（Xylenol Orange，XO）3,3-双N,N-二(羧甲基)氨甲基-邻-甲酚磺酞H6InH2InInHInH3InH5InH4In黄黄黄黄红红红-1.22.63.26.310.412.3络合物(MIn)颜色为紫红色。所以，二甲酚橙在pH6时使用解答:第十三张，PPT共三十二页，创作于2022年6月 用置换滴定法或返滴定法测定试样中的Al3+时，所加入过量EDTA溶液的浓度是否必须准确？为什么？4第十四张，PPT共三十二页，

5、创作于2022年6月 返滴定法物质量的计算： 加入的EDTA溶液的浓度必须准确。 解答4：第十五张，PPT共三十二页，创作于2022年6月置换滴定法测定Al3+的含量中，最后是用Zn2+标准溶液的体积和浓度计算试样中Al3+的含量，即：解答4：所以使用的EDTA溶液的量不须知道。第十六张，PPT共三十二页，创作于2022年6月5如何将铝合金试样制备成待分析试液？第十七张，PPT共三十二页，创作于2022年6月 Al合金的溶解和试液的制备AlAlO-2 Al3+Mn+水浴加热1:1HCL滴加、搅（含杂质）塑料烧杯200gL-1NaOH进入溶液待测形式解答5：第十八张，PPT共三十二页，创作于20

6、22年6月 二、实验原理 铝合金中含有：Si，Mg，Cu，Mn，Fe，Zn，个别还含有Ti，Ni等，返滴定测定铝含量时，所有能与EDTA形成稳定络合物的离子都产生干扰，缺乏选择性。故采用置换滴定法。 第十九张，PPT共三十二页，创作于2022年6月 向待测液中加入0.02 molL-1 EDTA,以甲基橙为指示剂，用(1+1)氨水和3 molL-1HCl调节溶液pH值3.5，加热煮沸5min ， 反应完成后，将反应液冷却，加入六次甲基四胺溶液，加入二甲酚橙（XO）指示剂，调pH值为56，以Zn2+盐溶液滴定过量的EDTA， 加入200gL-1NH4F溶液,加热煮沸，使 AlY-+ 6F-+2H

7、+ = AlF63-+ H2Y2- 置换出相等量的EDTA。Al3+ H2Y2- Al Y-+2H+Zn2+ H2Y2- ZnY2-+2H+第二十张，PPT共三十二页，创作于2022年6月 调节溶液的pH值为56，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐标准溶液滴定。 Zn2+ H2Y2- ZnY2-+2H+合金试样中的Al含量为第二十一张，PPT共三十二页，创作于2022年6月 请解释本实验中各步骤的意义7.第二十二张，PPT共三十二页，创作于2022年6月实验步骤 准确称取0.1g左右铝合金于100mL塑料烧杯中，加入10mL 200gL-1NaOH溶液，在水浴中加热溶解，待样品大部分溶解(有少许

8、黑渣为碱不溶物)，滴加6molL-1HCl待全部絮状沉淀溶解，再多加10mL，少许黑渣溶解后，将上述溶液定量转至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。1.样品的预处理第二十三张，PPT共三十二页，创作于2022年6月 2. 配制250mL0.02molL-1 Zn2+标准溶液 准确称取0.40gZnO于小烧杯中，用少量水润湿，然后逐滴加入（1+1）HCl溶液至其完全溶解。将溶液定量转移至250mL容量瓶中定容，摇匀。第二十四张，PPT共三十二页，创作于2022年6月3. 铝含量的测定 移取铝合金试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入0.02 molL-1 EDTA溶液30-35mL， 加

9、入甲基橙1滴，此时溶液呈红色，滴加(1+1)氨水调至溶液恰好呈橙色(pH3.5)， 如调成黄色，可用3 molL-1HCl调回至橙色。将溶液放在电炉上加热煮沸5min左右，冷却至室温。 第二十五张，PPT共三十二页，创作于2022年6月 加入六次甲基四胺溶液20mL，加2滴二甲酚橙指示剂，此时溶液如呈黄色（如呈红色？），滴加(1+1)氨水调至溶液恰好变成红色，再滴加3 molL-1HCl溶液，使溶液恰呈黄色。用0.01molL-1Zn2+盐标准溶液滴定溶液由亮黄色变为紫红色即为终点 (不计滴定的体积)。 第二十六张，PPT共三十二页，创作于2022年6月 加入200gL-1NH4F溶液10mL

10、，将溶液加热至微沸，流水冷却。再补加二酚橙指示剂1滴， 滴加(1+1)氨水调至溶液恰好变成红色，再用3 molL-1 HCl调节溶液呈亮黄色后， 用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。根据消耗的锌盐溶液体积，计算Al的质量分数。第二十七张，PPT共三十二页，创作于2022年6月用NH4F溶液能否定量置换与Al络合的EDTA? 8第二十八张，PPT共三十二页，创作于2022年6月设滴定pH=5.5 ， F(H)=1+1H+=1+10 3.18 10 -5.5=1 F -sp 故: F -游= =0.22mol/L F(H)(4)Al(F)=1+1F+2F2 +.+6F6 =1016.30 解答8：第二十九张，PPT共三十二页，创作于2022年6月 实验