水质分析技术

1、 水 质 分 析水质分析技术第1页 项目一 概 述 任务1 水分类及标准 任务2 水样采集和保留 项目二 工业用水分析 任务1 水物理性质检测 任务2 金属化合物测定 任务3 非金属化合物测定 任务4 有机化合物测定目 标 任 务水质分析技术第2页 项目一 概 述 水是生物生长和生活所必需资源，人类生活离不开水。在工业生产中，也需要用到大量水，主要用作溶剂、洗涤剂、冷却剂、辅助材料等。水质量好坏，对于人们生活以及工业生产等都有直接影响，必须经过分析检验。水质分析技术第3页 任务1 水分类及标准一、水分类及其所含杂质 分类：天（自）然水、生活用水、工业用水 1天（自）然水 自然界水称为天然水。天

2、然水有雨水、地面水（江、河、湖水）、地下水（井水、泉水）等，因为在自然界中存在，都或多或少地含有一些杂质，如气体、尘埃、可溶性无机盐等，如矿泉水中含有各种微量元素。水质分析技术第4页 2. 生活用水 人们日常生活中所使用水称为生活用水。主要是自来水，也有少许直接使用天然水。对生活用水要求，主要是不能影响人类身体健康，所以应检验分析一些有害元素含量，对其含量都有标准要求，不能超标。 如F-含量，正常情况下应0.51.0mg/L； 假如F-1.01.5mg/L，易得黄斑病； 假如F-4.0mg/L，则易得氟骨病。水质分析技术第5页 3. 工业用水 指工业生产所使用水，要求为不影响产品质量，不损害设

3、备、容器及管道，使用时也要经过分析检验，不合格水要先经处理后才能使用。 另外还有废水，尤其是工业废水，污染环境，必须符合一定标准才允许排放。 水质分析技术第6页雨 水：氧、氨、CO2、尘埃、微生物以及其它成份。地面水：可溶性盐、悬浮物、微生物、腐殖质等。地下水：可溶性盐、氯化物、硫酸盐、硝酸盐、硅 酸盐等。 水质分析主要是对水中杂质进行测定。 4.水中所含杂质水质分析技术第7页1.水质指标：水 质：水与其中所含杂质共同表现出综合特征。水质指标：用以衡量水各种特征尺度，称为水质 标准。水质指标分类：物理指标：温度、颜色、嗅味、浑浊度、固体含量与 导电性化学指标：无机物、有机物含量、酸碱度、硬度等

4、。微生物学指标：细菌总数、大肠菌群 。二、水质标准水质分析技术第8页 2.水质标准：水质标准：各种用途水中所含污染物质最高浓度或限量阈值详细限制和要求。国家标准GB/T 1576-85，低压锅炉水质标准。 3.水质分析项目和分析方法水质分析项目：硬度、酸碱度、浊度、pH、氯化 物分 析 方 法： 化学分析法、仪器分析法水质分析技术第9页 任务2 水样采集和保留 水质分析普通过程包含：采集水样预处理依次分析结果计算与整理分析结果质量审查。 1水样采集 采样容器 水 样：为了进行分析(或试验)而采取水称为水样。水样容器：用来存放水样容器称水样容器(水样瓶）水质分析技术第10页硬质玻璃磨口瓶。 聚乙

5、烯瓶。 特定水样容器。取样器 取样器：用来采集水样装置称为取样器。采集天然水取样器。 采集管道或工业设备中水样取样器具。 水质分析技术第11页水质分析技术第12页水样采集方法 天然水取样方法。 A采集江、河、湖和泉水等地表水样或普通井水水样时，应将取样瓶浸入水下面50cm处取样，并在不一样地点采样混合成供分析用水样。 B依据试验要求，需要采集不一样深度水样时，应使用不一样深度取样器，对不一样部位水样分别采集。水质分析技术第13页C在管道或流动部位采集生水水样时，应充分地冲洗采样管道后再采样。D江、河、湖和泉水等地表水样，受季节、气候条件影响较大，采集水样时应注明这些条件。 从管道或水处理装置中

6、采集处理水水样方法。 应选择有代表性取样部位，安装取样器。从高温、高压装置或管道中取样方法。 必须加装减压装置和良好冷却器，水样温度不得高于40 。水质分析技术第14页测定不稳定成份水样采集方法。 通常应在现场取样，随取随测。 取样量。 供全分析用水样不得少于5L，若水样浑浊时应装两瓶。供单项分析用水样不得少于0.3L。采集水样时记载事项。 采集供全分析用水样，应粘贴标签，注明水样名称、取样方法、取样地点、取样人姓名、时间、温度以及其它注意事项 。水质分析技术第15页水样存放与运输 水样存放时间 水样种类 能够存放时间/h 未受污染水 受污染水 72 12-24水质分析技术第16页存放与运输水

7、样注意事项。 A水样运输与存放时，应注意检验水样是否封闭严密，水样瓶应在阴凉处存放。 B冬季应预防水样冰冻，夏季应预防水样受阳光暴晒。C. 分析经过存放或运输水样，应在汇报中注明存放时间或温度等条件。水质分析技术第17页2水样预处理： 过滤浓缩蒸馏排除干扰杂质消解 酸性消解； 干式消解；改变价态消解。 水质分析技术第18页任务1 水物理性质检测任务2 金属化合物测定任务3 非金属无机物测定任务4 有机化合物测定项目二 工业用水分析 水质分析技术第19页一、水温二、色度三、浊度四、电导率五、残渣任务1 水物理性质检测水质分析技术第20页1. 水硬度：除碱金属以外金属化合物含量，以碳酸盐、 硫酸盐

8、、硝酸盐、氯化物等形式存在。2. 硬度分类：暂时硬度，永久硬度，其它盐类。暂时硬度：碳酸盐永久硬度：其它盐类。 b. 总硬度 = 暂时 + 永久 钙硬度：水中钙化合物含量。镁硬度：水中镁化合物含量任务2 金属化合物测定一、水硬度测定水质分析技术第21页3. 软水和硬水度：10mg CaO/L-114.测定方法：.EDTA滴定法 .原子吸收分光光度法总硬度度数 04 48 816 1630 30以上 标志 很软水 软水 中等软水 硬水 极硬水 水质分析技术第22页1. 存在形式：Fe2+，Fe3+形式存在。2. 测定方法：火焰原子吸收法 分光光度法（邻非罗啉）二、铁含量测定三、铬含量测定1. 存

9、在形式：Cr3+，Cr6+(有害）形式存在。2. 测定方法：高锰酸钾氧化二苯碳酰二肼分光光度法、直接吸入火焰原子吸收分光光度法、硫酸亚铁铵滴定法及ICPAES(电感耦合等离子体发射光谱)法。 水质分析技术第23页 五、铅含量测定 1.存在形式：天然水中铅主要以Pb2+状态存在。 2.测定方法： 原子吸收分光光度法、分光光度法、示波极谱法、电位 溶出法等。 四、锰含量测定 1. 存在形式：各种形式存在。 2. 测定方法： 原子吸收法。灵敏度高，可直接用于水中锰测定。 高碘酸钾分光光度法。选择性好，经常被采取。 甲醛肟光度法。为ISO标准方法，灵敏度比高碘酸钾分 光光度法高。 水质分析技术第24页

10、一、pH值pH值定义：PH=-lgH+ 范 围：510之间测定方法：电位法（酸度计法）任务3 非金属无机物测定二、酸碱度（一）酸度1.酸度：用强碱（NaOH）滴定水样时所消耗碱物质 量或指水样释放出质子物质量。2.测定方法：以酚酞作指示剂，用NaOH标液滴定。水质分析技术第25页1. 碱度：用强酸（HCl）滴定水样时所消耗酸物 质量或指水样含接收质子物质物质量。2. 测定方法：酚酞碱度、甲基橙碱度（总碱度）酚酞碱度：以酚酞作指示剂，用NaOH标液滴定。全碱度：也称甲基橙碱度，以甲基橙为指示 剂，用盐酸标准溶液滴定。用HCl标液以酚酞、甲基橙作指示剂分别滴定。（二）碱度水质分析技术第26页三、氯

11、化物测定 测定方法： 莫尔法：K2CrO4作指示剂，AgNO3标液。 电位滴定法四、硫酸盐测定 测定方法：称量分析法：BaSO4过滤烘灼，称量铬酸钡分光光度法： BaCrO4 + SO42- = BaSO4 + CrO42- （黄）水质分析技术第27页 五、溶解氧测定（DO) 地面水与大气接触以及一些含叶绿素水生植物在其中进行生化作用，结果使水中常溶解一些氧称为“溶解氧”，水中溶解氧含量随水深度而降低，也与大气压力、空气中氧分压及水温度相关。常温常压下，水中溶解氧普通在810mg/L，随水中还原性杂质污染程度加重而下降，假如含量低于4mg/L，水生动物有可能因窒息而死亡。溶解氧氧化铁而腐蚀金属

12、，所以在工业分析中也是一个很主要指标。 测定方法：碘量法水质分析技术第28页1. 碘量法基本原理 二价锰在碱性溶液中，生成白色氢氧化亚锰沉淀： MnSO4 + 2NaOH = Mn(OH)2（白色）+ Na2SO4 水中溶解氧马上将生成Mn(OH)2沉淀氧化成棕色Mn(OH)4 2Mn(OH)2 + O2 + 2H2O = 2Mn(OH)4棕色 水质分析技术第29页加入酸后，Mn(OH)4沉淀溶解并氧化I-离子（已加入KI）释出一定量I2： Mn(OH)4+ 2KI+2H2SO4=MnSO4+I2+K2SO4+4H2O 然后用Na2S2O3标准溶液滴定释出I2 2Na2S2O3 + I2 =

13、Na2S4O6 + 2NaI 水质分析技术第30页计量系数： 1O2 2Mn(OH)22Mn(OH)42I24Na2S2O3水质分析技术第31页2. 测定步骤 1. 取样 将胶皮管一端接水龙头，另一端插入溶解氧测定瓶瓶底，待水溢出几分钟后，取出胶管，快速塞紧塞子。 2. 反应 取好水样后，取下瓶塞，用刻度吸量管紧靠瓶口内壁，插入样品液面下0.5cm，准确加入1mL硫酸锰溶液，再用同法加入碱性KI溶液2mL，盖紧瓶塞，将瓶重复颠倒，充分混合均匀，放置5min 待沉淀下降至瓶底，用上法加浓硫酸1.5mL，塞紧瓶塞，颠倒混合至沉淀完全溶解此时溶液中因碘释出而呈黄色。 3.滴定 准确移取100.00m

14、L溶液于250mL锥形瓶中，用Na2S2O3标准滴定溶液c(Na2S2O3)=0.01mol/L滴定至淡黄色后，加入1mL淀粉(10g/L)，继续滴定至兰色恰好消失，即为终点。 水质分析技术第32页 注 意 事 项1. 溶解氧测定瓶 溶解氧测定，切勿使样品 过多接触空气，以防溶解氧损失或增加，造成含量改变，所以最好使用专用“溶解氧测定瓶”取样，假如没有测定瓶，也可用250mL玻璃磨口瓶代替。 水质分析技术第33页 2. 自来水取样 应该先放开水龙头流一段时间，水样稳定后再取样，可将一橡皮管插入瓶底,另一端接水龙头，使水溢出几分钟，注意流速要慢，以免气泡，快速盖紧瓶塞。 3. 塘水、井水、蓄水池

15、中取样 怎样水中取样，不能直接在水面取样而是应在一定深度取样，可用二阶式取样瓶。 水质分析技术第34页4. 试剂问题 硫代硫酸钠用新煮沸并冷却蒸馏水配制好后放置暗处7天后标定。5. 氧化性物质干扰如Fe3+、Cl2等，与I-作用时结果偏高。将硫酸改为磷酸，起到2个作用： 1. 酸化， 2.掩蔽Fe3+预先加入硫代硫酸钠消除Cl2干扰也能够 另行测定，从总量中扣除Fe3+、Cl2。水质分析技术第35页6. 还原性物质可能会与I2作用,使结果偏低,能够预先出去。 如水被还原性杂质污染，在测定时要消耗一部分I2而使测定结果偏低，则要增加处理杂质过程(可在未加MnSO4溶液前，先加适量硫酸使水样酸化，

16、加入KMnO4溶液使其氧化还原性杂质，再加适量草酸钾溶液还原过量KMnO4，从而消除杂质影响）。 7. 体积校正（修正）问题工业分析中能够忽略 因为加入试剂，样品会由瓶中溢出，但因为损失量很小，而且在只吸收一部分溶液滴定情况下，影响很小。在普通工业分析中，可无须进行样品体积校正，计算中可忽略此影响。 水质分析技术第36页 8. 测定水中溶解氧时，关键在于勿使水中含氧量 有所变更。 要求取样时，切勿与空气接触。最好在现场加入MnSO4及碱性KI溶液，使溶解氧固定在水中，其余步骤可送至试验室后进行。水质分析技术第37页 废水及环境水样分析 工业生产所排放废水，大多含有对人体或对环境有害成份，需经过

17、分析检验，符合一定标准之后，才允许排放，不一样厂矿排出废水含有不一样污染物，需依据污染源确定检测项目。水质分析技术第38页 任务4 有机化合物测定 一、化学需氧量测定 化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂量，以氧量（mg/L）来表示。水中还原性物质包含有机物和亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，化学需氧量反应了水中受还原性物质污染程度。水质分析技术第39页对于工业废水，我国要求用重铬酸钾法测定，其测得值称为化学需氧量，用CODCr表示。 1原理 在强酸性溶液中，用一定量重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，依据其用量

18、计算水样中还原性物质消耗氧量。反应式以下： Cr2O72- + 14H+ + 6e = 2Cr3+ + 7H2O Cr2O72- + 14H+ + 6Fe2+ = 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O水质分析技术第40页2干扰及其消除 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物。加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不显著。 氯离子能被重铬酸盐氧化，而且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，可在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于mg/L样品应先作定量稀释，使含量降低至mg/L以下再进行测定。 水质分析技术第41页 3方法适用范围 用0.25mol/L浓度重铬酸钾溶液可测定大于50mg/LCOD值。 用0.025mol/L浓度重铬酸钾溶液可测定550mg/LCOD值，但准确度较差。水质分析技术第42页分析步骤 1 取20.00mL混合均匀水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷