1现代分析测试技术

1、现代分析测试技术复杂体系样品分析1 绪论1.1 复杂体系样品的组分多样性不同体系的物质共存于一个样品中无机与有机化合物高分子、大分子和小分子化合物生命与非生命物质对复杂体系的样品分析，提供全面、准确的结构与成分表征信息，采用简单的分析方法和操作过程已经不能胜任。综合分析（comprehensive analysis）为了圆满地解决一个复杂体系样品的全分析，几乎囊括了全部的现代分析测试技术常量到微量及痕量分析从宏观形貌到微观结构分析从离线到在线、自控分析从静态到动态、时间分辨分析从破坏到非破坏分析复杂体系综合分析的基本过程将复杂体系中各组分逐一分开的分离过程对分离开的各组分进行结构与成分分析1.

2、2 剖析方法的特点复杂的剖析对象样品组成的复杂性样品中各组分含量样品取样量的限制样品组分的稳定性不同复合材料的分布分析DNA的双螺旋结构分析方法的综合性熟悉和采用最新的分析仪器和方法，提供更丰富、更准确的结构与成分分析，是提高剖析工作效率和准确性的重要措施。所以完善的仪器设备和综合分析能力，是做好剖析工作的重要基础。利用常规的化学方法和色谱方法，将样品进行预处理与分离、纯化后，利用常规分析仪器也可以得到各种结构与成分分析数据。复杂的分析过程（样品组分的复杂性所决定的）对样品中各组分的分离、纯化及纯组分的制备过程对分离出来的各纯组分进行结构分析与成分含量分析阶段对推测的结构进行合成、加工及应用性

3、能验证阶段整个剖析过程是把分离分析、结构分析与成分分析相结合的一门综合分析技术，是把分析信息与合成加工及应用技术密切结合的一项系统工程。不同样品的剖析程序可能相差很大，这样增加了剖析研究程序的复杂性。1.3 剖析研究的一般程序由于剖析研究样品体系不同，以及剖析的目的、侧重点不同，其工作程序有很大差异。试图用一种简单的模式去适应并完成所有样品的剖析研究，是不现实的。基本程序对样品的来源、用途等商品信息的了解对样品的一般性质考察样品的外观审察溶解性能检验（乙醚、乙醇-水、5%NaOH、5%HCl）燃烧性能试验样品的预处理无机组分的预处理微量有机组分的富集于提取非均一体系样品的预处理分离与纯化常压柱

4、色谱法（LC）薄层色谱法（TLC）高效液相色谱法（HPLC）凝胶色谱法（GPC）气相色谱法（GC）纯度鉴定样品外观审察与物理常数测定元素分析色谱法有机光谱分析鉴定 UV-VIS，IR，MS，NMR元素的组成分析与分子结构分析元素的组成分析原子在分子中的状态分析有机分子的结构分析IRMSNMRUV-VIS，CD（圆二色光谱），ORD（旋光光谱）借助化学反应对有机物结构的鉴定化学降解法热解法（PGC）在高聚物与大分子剖析中的应用化学衍生化法推测结构的确认样品中各组分的定量分析非均一体系样品中各组分的分布分析整体分析微区分析（直径100um）微电子束分析： 电子探针分析 EPA微离子束分析微光束分析

5、技术表面分析（深度0.1-1um）电子能谱法 UPS，XPS红外光谱法 ATR，FTIR-PAS（光声光谱）拉曼光谱法空间分布分析动态与时间分辨分析1.4 剖析与合成、加工、应用研究的关系在新产品开发研究中的作用在引进技术的消化与国产化研究中的应用在商品质量检验中的应用环境保护中未知污染物的剖析研究法庭科学物证鉴定中的应用考古学中的应用剖析对保护知识产权的贡献剖析的局限性分析仪器的发展史从20年代开始，最早的仪器是较简单的设备, 如天平、滴管等。分析工作者用目视和手动的方法一点一点地取得数据，然后作记录，分析人员介入了每一个分析步骤。 第二阶段是19301960年间，人们使用特定的传感器把要测

6、定的物理或化学性质转化为电信号，然后用电子线路使电信号再转化为数据，如当时的紫外及红外光谱。极谱仪等，分析工作者用各种电钮及各种开关来使上述电信号转化到各种表头或记录器。 到1960年以后微机的应用，也就形成了第三代分析仪。这些计算机与分析仪器相联，用来处理数据。有时可以用计算机的程序送入简单的指令，使分析仪器自动处于最佳操作条件，并监控输出的数据。但脱离了计算机，当时的分析仪器还可以独立工作的。一般要求工作者必须对计算机十分熟悉才能使用这类系统。 微处理机芯片的制造成功，进一步促进了第四代分析仪器的产生。微处理机是该仪器中一个不可分割的部件，直接由分析工作者输入指令，同时控制仪器并处理数据，

7、并以不同方式输出结果，问时也可以对仪器的各部件进行诊断。数据处理速度及内存量的增加使数据的接收及处理十分快速。新的技术如傅里叶变换的红外光谱仪及核磁共振仪的相继出现，邻是用计算机直接操作并处理结果的。有时可以仅用一台计算机同时控制几台分析系统，键盘及显示屏代替控制钮及数据显示器等。某一特定分析方法的各种程序及参数都预以顶先储存在仪器。操作更为简单。 第五代分析仪器始于90年代，此时计算机的价格/性能比进一步改进，因而有可能采用功能十分完善的个人计算机来控制第四代分析仪器。因此分析工作中必不可少的制样、进样过程都可以自动进行。已有一些仪器制造商可以提供工作站，其中包括各种制样技术，如稀释、过滤。

8、抽提等模式，样品在不同的设备中的移动可以用流动注射或机器人进行操作。目前对于环境样品的分析已有这类标准模式全自动的仪器出售。高效的图像处理可以让工作及监控分析过程自动进行，并为之提供报告及结果的储存。1955年研制成功的154型气相分离仪当时，该仪器具有独特的基本特性：气体调温器的应用(“烤箱”)，可在室温和150范围内适度调节层析柱温度；快速蒸馏器，可使用注射器将液体和气体样品穿过橡胶隔膜注入运载气流中；电热调节器型热传导检测器。此外，Perkin-Elmer公司还提供了许多具有不同分离特性的标准型层析柱，使得该仪器成功用于各种样品的分析。 154-B型气相色谱仪。柱状烤箱位于设备左侧门后。

9、在设备右侧，加热控件安装在顶部面板上；气动控件及热传导检测器控件均安装到右下面板上，而流通计量仪则安装在中部位置。注射器喷射用高温注射口位于左下部。电位记录器通常位于一个独立的等尺寸橱柜内。154-A型仪器与本设备外观设计相同可以鉴定分子的分析仪器 仪 器 主 要 应 用 使用仪器的情况 紫外和可见分光光度计 芳香族和其它含双键的有机化合物，如丙酮、苯、二硫化碳、氯气、臭氧、二氧化氮和二氧化硫；稀土元素，有机化合物自由基和生物物质的测定 要用光谱纯溶剂红外光谱仪 能鉴定功能团和提供指纹峰，可与已知标准谱图对比 拉曼光谱仪 可测水溶液，提供与红外光谱不同的功能团信息，如固体分子簇团的对称性 近几

10、年来拉曼光谱发展极快，已有激光拉曼光谱、表面增强拉曼散射光谱和傅里叶变换拉曼光谱 质谱仪 能给出元素（包括同位素）和化台物的分子量和分子结构信息；可鉴定有机化合物日常维持费用较高，有简易四极矩型、高分辨磁铁场型、飞行时间型（time-of-flight）还有两台MS串联型核磁共振波谱仪 结构测定和鉴定有机化合物；能提供分子构象和构型信息；能测定原子数日常维护费用比质谱还高，高分辨型要用液氦，有简易型60MHz ）全高分辨型（200700MHz）多种型号 顺磁共振波谱仪有机自由基测定；电子结合信息，还可研究聚合机理 X光衍射分析鉴定晶体结构（特别是无饥物、高聚物、矿物、金属半导体、微电子材料）

11、圆二色光谱仪分析药物和毒物中对映体；高聚物的基础性研究热分析仪研究物质的物理性质随温度变化而产生的信息；广泛用于研究无帆材料、金属。高聚物和有机化合物；表征高聚物性能变化；测定生物材料或药物的稳定性 可以鉴定原子的分析仪器 仪 器主 要 应 用使用仪器的情况原子发射光谱仪特别适宜于分析矿物、金属和合金使用电感耦合等离子作为光源时氦气消耗较多，运行费较高 原子吸收光谱仪元素精确定量，金属元素痕量分析X光荧光光谱仪特别适用于稀土元素，可测比硫重的元素中子活化分析仪精确定量，痕量和超痕量分析元素和大多数元素的同位素电化学分析仪可氧化还原的物质，包括金属离子和有机物质电感耦合等离于体-质谱仪同位素分析

12、，多元素同时测定，痕量元素分析 分离分析仪器 仪 器主 要 应 用备注气相色谱仪(GC)适宜于高效分离分析复杂多组分的挥发性有机化物、同分异构体和旋光异构体以及痕量组成改换不同色谱柱和不同的检测器可改变方法的专一性液相色谱仪(LC)分离不大挥发的物质，适宜于分离窄馏分.包括离子交换色谱和离子色谱，改变柱型柱填料和不同检测器可改变方法的选择性超临界流体色谱仪(SFC)可分离重于气相色谱能分离的样品，柱温可比气相色谱低，分离速度和效率以及定性选择性比LC优越流动相种类不够多，对分离极性化合物还是有一定的局限性排阻或筛析色谱仪(SEC)根据分于量大小分离高聚物19 59年开始采用凝胶过滤色谱（GFC）几年后采用凝胶渗透色谱（GPC），现统称SEC。场流分离仪(FFF)可分离直径0.001至几十个微米的颗粒样品分子量,可高达1017