石墨烯的制备及表征

1、石墨烯制备及表征摘要本文承受液相氧化法制备氧化石墨烯，考察浓硫酸用量，高锰酸钾用量，室温氧化时间 及 90C ：XRD XRD 谱中消灭锐利的氧化石墨面的特征衍射峰。制备氧化石墨烯的原料为自然鳞片石墨，浓硫酸，高锰酸钾，双氧水。使用的设备仪器有电子分析天平，搅拌器，恒温水浴箱，真空枯燥器，超声波震荡器，离心沉淀机，管式炉。前言1 阶的石墨大的难度。本文就浓硫酸，高锰酸钾的用量，室温及 90高温的反响时间，和节约试剂等方面对该反响进展了进一步探究，找出了一套更完善的试验方案。试验氧化石墨烯和石墨烯的制备10g 石墨和适当量浓硫酸和高锰酸钾依次参与500 mL 1h，参与约60ml 90C 40m

2、l 双氧水反响 0.5h 后参与大量蒸馏水终止反响。再将其洗涤至中性后再低温(45C 左右)烘干，即得氧化石墨。560C 10min。再将其缓慢加热(约 2C/min) 至 1100C，将氧化石墨复原使其脱除含氧基团，并完全实现层间剥离，生成石墨烯片。试验流程图如下：X射线衍射(XRD)X射线衍射分析(XRD)承受荷兰产PHILIPS XPERT MPD PRO型转靶X 射线衍射仪，阳极Cu 靶(CuK)，工作电压为40KV，电流为30mA。承受X 射线对样品晶体构造进展分析，可以得到样品组成信息。X 射线衍射分析的样本只需取枯燥过的样品粉末少许即可。结果与争辩浓硫酸用量对氧化石墨生成的影响、

3、150ml15g高锰酸钾，20ml双氧水，2小时的低温反响时间，4小时高温反响时间的试验条件细粒来争辩3 个样都没有明显100ml 浓硫酸用量所得的氧化石墨样品的 XRD 谱图(如236的特征峰并未消逝，3 个样品 200ml的浓硫酸。Oxide by Oxide by 100ml sulfuric acidGNFG.anen I0204060801002/()3.2 低用量浓硫酸量氧化前后样品XRD 图谱比较高锰酸钾用量对氧化石墨生成的影响15g了试验中高锰酸钾用量。其中，室温氧化时间和 90C 下氧化时间分别为2 4 小时，双氧水40ml。高锰酸钾用量为15g，20g，25g 时氧化后的3

4、0g 时氧化后样品100ml 15g的试验样本与浓硫酸用量150ml 30g XRD 谱图(如图15gXRD 226处的石墨特30g 时谱图中自然鳞片石墨在 226处的特征峰在氧化反响以后明显减弱、拉宽，并且d=/(2sin)(3.1) 是掠射角(也称布拉格角，是入射角的余角，2才是衍射角)，可以计算此氧化产物的晶面间距约是 0.80nm。相对于原料石墨而言，氧化后其211处的峰即氧化石墨的特征峰。也就是说，当高Potassium permanganate15gPotassium permanganate 30g锰酸钾用量为 30g 时产物氧化程度比用量为 15g 30gPotassium p

5、ermanganate15gPotassium permanganate 30g8000seI60004000202200202/()40603.3 XRD 图谱比较室温氧化时间对氧化石墨生成的影响表3.1低温反响时间不同时氧化石墨膨胀现象比较序号低温反响时间(h)360时膨胀现象121min 2min21第 2min 开头有爆炸声，始终连续持续到第30.59min，取样时瓷舟内有些小亮片无明显现象*200ml30g2 小时。(3.4)1 小时的氧化石墨特征峰强度是 越高，而是存在一个最正确值。对于工业生产来说，这是一个比较好的现象。 的石墨，而是已全部转化。低温反响时间 0.5 小时的低温氧

6、化时间。但氧化程度对膨胀生成氧化石墨烯效果的影响还有待进一步检测比较。1h2h0.5h1h2h0.5h.a/t snen i01020304050602/()图3.4不同低温氧化时间下生成的氧化石墨的XRD90C下氧化时间对氧化石墨生成的影响表3.290C 下氧化时间不同的氧化石墨膨胀现象比较序号90下氧化时间(h)360时膨胀现象141min 开头膨胀，有爆炸声，持续到第 2min，可以看到有略微的黑烟220无明显现象321min 时膨胀猛烈，有爆炸声，持续到第 2min，有黑烟飘出，微细粉末始终沉降到管末端411min 后开头膨胀，有爆炸声，持续到第 2min，亦有黑8 号猛烈*200ml

7、30g2 小时。1h2h4h20h 可膨胀的氧化石墨生成。由图 3.4 的 XRD 谱图可得，这四个样的氧化石211处分别都消灭了不同强度的可膨胀氧化石墨的特征峰，高温反响4 小时的样可膨胀氧化石墨特征峰是较弱的，90C 下氧化时间为 1 小时和 2 与高温反响时间不成正比。并且在确定的范围内，90C 下氧化时间对产90C 4 小时的样氧化1 2 90C 20 小时物中还存在少许未能被氧化的石墨造成的。因此，综合这四个样的 XRD 1h2h4h20hssnenI0202/()4060图3.590C 下氧化时间不同所得氧化石墨的XRD 的图谱比较SME 图(3.7a)中图片清楚度明显比石 XRD

8、图谱2262113.6 所示1800016000n e I14000120221000080006000400020220GOGNFG-2022022/( 060 803.7 SEM 图(a)XRD 图谱比较3.3膨胀反响条件对氧化石墨烯生成的影响经过确定温度的热膨胀之后，含氧基团变成CO2 和 H2O 气体，这些气体层构造的氧化石墨烯片。以反响条件是200ml 浓硫酸，30g高锰酸钾，高温反响时间1 小时低温反响时间也是 1 小时所生成的产物样品为例，从 XRD 谱图来看，经过膨胀后的其可膨胀氧化石墨特征峰都已经格外低，相对于其氧化石墨来以认为是已消逝(如图3.8a)。而由图3.8b 又可以看到360C 膨胀样品氧化石墨特征峰要稍低，并且226处的石墨特征峰也呈现此趋势，可以推想可能并不是温度越高膨胀seI进一步探讨。aa020406080seI1200bExpansionbExpansion in 560Expansion in 460Expansion in 3601000900800700600500400300200100002040 (a),不同温度膨胀样品之间的比较(b)3.1 3.2 2min之后膨胀根本已经完毕，因此试验初拟定