分析化学实验：实验四 间接碘量法测定铜盐中铜的含量

1、实验四 间接碘量法测定铜盐中铜的含量一、实验目的1. 掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法；2. 掌握K2Cr2O7标定Na2S2O3标准溶液的原理和方法；3 .掌握碘量法测铜的基本原理以及操作条件和方法；间接碘量法条件： 间接碘量法的反应条件为中性或弱酸性。二、实验原理原因： 在强酸性介质中，S2O32-会分解析出单质硫； 在碱性条件下， I2 与 S2O32- 反应除了生成 S4O62- 外，还会生成SO42- ，同时I2 也会发生歧化反应。1. Na2S2O3标准溶液的配制方法 间接碘量法使用的滴定剂是Na2S2O3标准溶液，而Na2S2O3固体试剂都含有少量杂质，而且Na2S2O35H

2、2O易风化、潮解，因此不能直接配制其标准溶液，只能先配制成接近需要浓度的标准溶液，然后再进一步标定出其准确浓度。二、实验原理 标定Na2S2O3标准溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3和KBrO3等。Cr2O72-6I-+14H+=2Cr3+3I2+7H2O 析出的I2可用Na2S2O3标准溶液滴定：I22S2O32-2I-S4O62-二、实验原理2. Na2S2O3标准溶液的标定原理：碘量法测Cu2+是先将Cu2+ 与过量的KI反应，析出的I2用标准Na2S2O3 溶液滴定：3. 铜盐中铜含量的测定间接碘量法二、实验原理1. Na2S2O3溶液的配制抑制细菌生长维持溶液碱性酸性 不稳定S2

3、O32-杀菌赶赶CO2 O2分解氧化酸性S2O32-不稳定HSO3-,S (SO42- (SO32- ) S）避光光催化空气氧化煮沸冷却后溶解Na2S2O35H2O加入少许 Na2CO3贮于棕色 玻璃瓶标定蒸馏水三、实验步骤2. Na2S2O3 标准溶液的标定三、实验步骤准确称取0.1 0.15g K2Cr2O7碘量瓶20 30ml去离子水溶解5mL 20% KI5mL 1:1 HCl暗处放置5min稀释至100mL0.1mol/L Na2S2O3滴定浅黄绿色5mL淀粉继续滴定蓝色刚好消失3. 铜盐的测定三、实验步骤准确称取0.6 0.7g 铜盐锥形瓶1mol/L H2SO4 5mL，40mL

4、 水溶解5mL 20% KI土黄色浅蓝色10%KSCN继续滴定CuSCN粉红悬浊液0.1mol/L Na2S2O3滴定浅黄色5mL淀粉继续滴定 （1）K2Cr2O7 与KI的反应速率较慢，应将溶液在暗处放置一定时间（5分钟），待反应完全后再以 Na2S2O3 溶液滴定。 （2）在以淀粉作指示剂时，应先以Na2S2O3 溶液滴定至溶液呈浅黄色（大部分I2 已作用），然后加入淀粉溶液，用Na2S2O3 溶液继续滴定至蓝色恰好消失，即为终点。淀粉指示剂加入若太早，则大量的I2与淀粉结合成蓝色物质，这一部分碘不易与Na2S2O3反应，滴定发生误差。四、操作要点及注意事项(3)为使反应完全，测定时必须加

5、入过量KI。(4)在滴定接近终点时加入KSCN。 CuI沉淀表面强烈吸附 I2，会导致测定结果偏低。加入KSCN， 使CuI沉淀转化为溶解度更小的CuSCN沉淀：四、操作要点及注意事项 SCN-只能在近终点时加入，否则有可能直接还原二价铜离子，使结果偏低： 6Cu2+7SCN-+4H2O=6CuSCN+ SO42-+HCN+7H+ 也可避免有少量的I2被CNS-还原。五、思考题1. 与KI反应为什么要在暗处放置5分钟？放置时间过长或过短有什么不好？2. 为什么必须滴定至溶液呈淡黄色才能加入淀粉指示剂？开始滴定就加入有什么不好？3. 为什么开始滴定的速度要适当快些，而不要剧烈摇动?4. 碘量法测铜含量往试液中加入KI为什么过量？KI在反应中引起有什么作用。五